香茅草揮發(fā)油的提取及其化學成分分析

趙建芬，韋壽蓮，陳子沖（肇慶學院化學化工學院，廣東肇慶526061）

香茅草揮發(fā)油的提取及其化學成分分析

趙建芬，韋壽蓮，陳子沖
（肇慶學院化學化工學院，廣東肇慶526061）

摘要：采用水蒸氣蒸餾法提取香茅草中的揮發(fā)油，設計正交試驗L9（34）優(yōu)化提取條件。結(jié)果表明：料液比為1∶15（g/mL），提取時間為1.5 h，浸泡時間為24 h，香茅草揮發(fā)油的得率最高，為0.576 7%。運用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對揮發(fā)油化學成分進行分析鑒定，確認香茅草揮發(fā)油中57個化學成分，主要成分為不飽和醛和醇，其中檸檬醛相對含量為37.23%，橙花醛相對含量為31.81%，檸檬醇相對含量為9.25%。

關(guān)鍵詞：香茅草；揮發(fā)油；水蒸氣提??；正交試驗；化學成分；GC-MS分析

香茅（Cymbopogon.citratus），禾本科香茅屬草本植物[1]，主要分布在東半球熱帶及亞熱帶[2]，我國主要分布在云南、四川、臺灣、海南、廣東、廣西等省區(qū)，共8種，分別是蕓香草、高桿野香茅、扭鞘香茅（野香茅），檸檬草、亞香茅、楓茅、爪哇香[3]。香茅草莖葉具有檸檬香氣，故又稱檸檬草、檸檬香茅、檸檬茅，是一種重要的草本香料，可從莖葉中提取精油。香茅油除主要用于肥皂、香精、香水、牙膏等日用品，添加到煙草中以增加香氣外[2]，還用于合成薄荷腦、消毒藥劑等[4]。所以從香茅草中提取香茅油具有實用意義。

因香茅草的產(chǎn)地、品種不同，或提取條件不同，揮發(fā)油的得率和化學成分也會不同。目前，關(guān)于肇慶香茅草揮發(fā)油的研究尚鮮見報道，故本研究以肇慶產(chǎn)香茅草為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取香茅草中的揮發(fā)油，在單因素試驗的基礎(chǔ)上設計正交試驗L9（34），考察料液比、提取時間和浸泡時間3個因素對揮發(fā)油得油率的影響，從而篩選出最佳提取條件；利用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對揮發(fā)油化學成分進行分析鑒定。為深入研究肇慶香茅草打下基礎(chǔ)，為開發(fā)利用肇慶本地植物資源提供參考數(shù)據(jù)。

1　材料與方法

1.1儀器、試劑與材料

GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：日本島津公司；AE240電子分析天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；水蒸氣蒸餾裝置：實驗室組裝。乙醚，無水硫酸鈉等均為分析純：購自天津市廣成化學試劑有限公司；香茅草：采摘于肇慶高要農(nóng)家菜地，經(jīng)鑒定此品種為檸檬草（C.citratus）。

1.2試驗方法

1.2.1水蒸氣蒸餾法提取香茅草揮發(fā)油

1.2.1.1工藝流程

新鮮香茅草→洗凈、烘干→切碎（長度為1 cm左右）→稱取一定質(zhì)量→置于圓底燒瓶中→加水浸泡→水蒸氣蒸餾提取→收集提取液→以無水硫酸鈉干燥→收集揮發(fā)油→稱量→計算揮發(fā)油得率。

式中：ω為香茅草揮發(fā)油得率；m1為揮發(fā)油的質(zhì)量，g；m2為香茅草的質(zhì)量，g。

1.2.1.2正交試驗優(yōu)化提取條件

分別對料液比、提取時間和浸泡時間進行單因素試驗，以揮發(fā)油的得率為考察指標，根據(jù)試驗結(jié)果，設計了L9（34）正交試驗，對料液比（A）、提取時間（B）、浸泡時間（C）三個因素在三個不同水平進行優(yōu)選，見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1　Factorsand levelsof orthogonalexperim ents

1.2.1.3優(yōu)化提取條件的驗證

為進一步考察最優(yōu)提取條件的再現(xiàn)性和合理性，稱取適量的香茅草，在最優(yōu)水平組合下進行香茅草揮發(fā)油的提取，從而進一步判斷所篩選的提取條件是否最優(yōu)。

1.2.2香茅草揮發(fā)油化學成分的GC-MS分析

使用日本島津公司產(chǎn)的GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對提取的香茅草揮發(fā)油進行化學成分分析。

GC條件為色譜柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.50μm；進樣口溫度：250℃；進樣量0.2μL；分流進樣，分流比：20∶1；升溫程序：80℃，保持1min，以5℃/min的速度升到200℃，保持3min，以8℃/min的速度升到280℃，保持10min。

MS條件：Scan模式采集，掃描分子量范圍：30amu～400 amu；溶劑延遲：2.5min。

2　結(jié)果與討論

2.1香茅草揮發(fā)油的提取

香茅草揮發(fā)油的提取見表2。

表2正交試驗結(jié)果Table 2　Resu ltsof L（93）4orthogonalexperiments

由表2可知，影響水蒸氣蒸餾法提取香茅草中揮發(fā)油得率的主次因素為：浸泡時間>料液比>提取時間；最佳提取條件是A1B2C3，即料液比為1∶15（g/mL），提取1.5 h，浸泡24 h。

在優(yōu)化條件下進行3次平行提取試驗，得到香茅草揮發(fā)油平均得率為0.576 7%，該值均高于上面正交試驗的九個試驗點，從而證明優(yōu)選結(jié)果的可靠性。

2.2香茅草揮發(fā)油化學成分分析鑒定

香茅草揮發(fā)油化學成分分析鑒定見圖1和表3。

圖1　水蒸氣蒸餾法提取香茅草揮發(fā)油的化學成分總離子流色譜圖Fig.1　Total ion chromatogram of chem icalcom ponentsin volatileoilextracted by steam distillation

表3香茅草揮發(fā)油GC-MS分析結(jié)果Tab le 3　Analytical resultsof volatileoil from Cymbopogon citratus（DC.）Stapfby GC-MS

續(xù)表3香茅草揮發(fā)油GC-M S分析結(jié)果Continue table 3　Analytical resultsof volatileoil from Cymbopogon citratus（DC.）Stap fby GC-MS

香茅草揮發(fā)油經(jīng)GC-MS檢測，總離子流色譜圖如圖1所示，利用計算機檢索NIST標準數(shù)據(jù)庫，從而鑒定各揮發(fā)油的化學成分，并采用峰面積歸一法計算各化學成分的相對含量，所得結(jié)果如表3所示。

由圖1和表3可知，從香茅草揮發(fā)油中共鑒定出57種主要化學成分，其中醛有8種、醇有13種、烯有12種、酮有7種、酯有5種，其他成分12種。醛類、醇類、烯類、酮類和酯類的相對百分含量分別為70.42%、14.04%、7.40%、3.14%、1.40%，石竹烯氧化物、橙花酸等其他成分占總含量的3.60%。香茅草揮發(fā)油的主要化學成分以醛類為主，其次是醇類和烯類。

香茅草揮發(fā)油的醛類成分中以檸檬醛和橙花醛為主，香茅醛含量較低（0.21%），其中檸檬醛相對含量為37.32%，橙花醛相對含量為31.81%。檸檬醛和橙花醛為立體異構(gòu)體，前者為反式檸檬醛a，后者為順式檸檬醛b，通常情況下天然檸檬醛是兩者組成的混合物。揮發(fā)油的醇類成分中以檸檬醇相對含量最高，為9.25%，其次是芳樟醇和β-香茅醇，分別為1.50%和0.72%。烯類成分中以環(huán)戊烯為主，其次是環(huán)己烯、β-月桂烯。

參照其他產(chǎn)地香茅草揮發(fā)油的化學成分，發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地、不同品種香茅草揮發(fā)油的化學成分或含量有所不同。例如廣西香茅草揮發(fā)油的主要化學成分為檸檬醛、橙花醛和月桂烯，含量分別為37.40%、31.97% 和15.65%，而香茅醇和香茅醛的含量分別為1.10%、0.16%[4]。云南爪哇香茅草揮發(fā)油的主要化學成分為香葉醇、香茅醛、欖香醇和香茅醇，含量分別為20.12%、17.36%、10.50和10.31%，而檸檬醛的含量只有0.36%[5]，丘雁玉，李飛飛等對廣東省3種野生香茅橘草、扭鞘香茅和青香茅的揮發(fā)油分別進行了化學成分鑒定，發(fā)現(xiàn)這三個品種揮發(fā)油的主要成分和含量均有所不同[6]。

3　結(jié)論

香茅草自然揮發(fā)物絕大多數(shù)為萜類化合物[7]，檸檬醛和橙花醛為萜烯系醛[8]，檸檬醇為單萜醇，均是香茅草的重要芳香成分，是應用極為廣泛的香精香料。肇慶香茅草揮發(fā)油中檸檬醛和橙花醛兩者含量高達69.04%，檸檬醇含量為9.25%，其品質(zhì)高，表明肇慶香茅草具有很高的綜合開發(fā)利用價值。

參考文獻：

[1]陳宗良,莊華德.中國植物志(第十卷,第二分冊)[M].北京:科學出版社,1997:197

[2]張雪梅,胡志宇.我國香茅屬植物研究進展[J].中國民族民間醫(yī)藥,2009(5):14-15

[3]王羽梅.中國芳香植物[M].北京:科學出版社,2008:308-313

[4]董曉敏,劉布鳴,林霄,等.廣西產(chǎn)香茅草揮發(fā)油的化學成分分析[J].廣西科學,2009,16(3):302-304

[5]楊欣,姜子濤,李榮.調(diào)味香料云南爪哇香茅揮發(fā)油化學成分的研究[J].中國調(diào)味品,2010,35(2):46-48

[6]丘雁玉,李飛飛,鄧超宏,等.廣東省3種野生香茅屬植物精油的化學成分及含量分析[J].植物資源與環(huán)境學報,2009,18(1):48-51

[7]黎華壽,黃京華,張修玉,等.香茅天然揮發(fā)物的化感作用及其化學成分分析[J].應用生態(tài)學報,2005,16(4):763-767

[8]劉家欣,蔣劍波,楊朝霞,等.毛細管氣相色譜-質(zhì)譜法研究香茅油化學成分[J].吉首大學學報(自然科學版),1998,19(3):43-45

DO I：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.19.015

收稿日期：2014-03-11

基金項目：肇慶學院自然科學研究項目（201005）

作者簡介：趙建芬（1974—），女（漢），高級實驗師，碩士，研究方向：食品分析。

Extraction and GC-M S Analysis of Volatile Oils from Cymbopogon citratus（DC.）Stap f

ZHAO Jian-fen，WEIShou-lian，CHEN Zi-chong
（CollegeofChemistryand Chemical Engineering，Zhaoqing Univeristy，Zhaoqing526061，Guangdong，China）

Abstract：The volatile oil was extracted from Cymbopogon citratus（DC.）Stapf by steam distillation，and optimized extraction condition by L9（34）Orthogonal experiments.The result showed that the optimal extraction conditionwas ratioofsolid-liquid 1∶15，extraction timeof1.5 h，soak timeof24 h，and the yield ofvolatileoil wasup to 0.576 7%under this condition.The chemical componentsof the volatile oilwere analyzed by GC-MS. As a result，57 components were identified，which the main components were unsaturated aldehydes and alcohols，and the relative content of trans-Citralwas 37.23%，cis-Citralwas 31.81%，Lemon alcoholwas 9.25%.

Key words：Cymbopogon citratus（DC.）Stapf；volatile oil；steam distillation；orthogonal experiments；chemical components；GC-MSanalysis