響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界萃取大蒜油工藝研究

郭曉宇（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界萃取大蒜油工藝研究

郭曉宇
（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

摘要：以大蒜作為主要的原材料，采用超臨界二氧化碳的萃取的技術(shù)，對(duì)大蒜的揮發(fā)性油脂進(jìn)行制取，首先對(duì)影響性能的關(guān)鍵的單項(xiàng)條件進(jìn)行考察，之后進(jìn)行多因素優(yōu)化試驗(yàn)，結(jié)合實(shí)際可操作性得出較優(yōu)工藝條件為：萃取壓力32MPa、溫度41℃、時(shí)間96min。該條件下的大蒜油提取率為0.785%。

關(guān)鍵詞：大蒜油；二氧化碳；萃??；響應(yīng)面法

大蒜油具有獨(dú)特的強(qiáng)烈的香味，在國(guó)外廣泛應(yīng)用于食品中[1]。大蒜精油在臨床上不僅有很好的降低血脂效果，并且其能抑制粥樣動(dòng)脈硬化，從而使得血壓下降[2]。此外，有報(bào)道大蒜油還對(duì)糖尿病患者、肝功能弱者、癌癥患者很有幫助[3]。

采用超臨界二氧化碳萃取有效成分，提取率高、有效成分極其純，且操作時(shí)萃取溫度低，能較好地保護(hù)有效成分不被破壞，使得萃取成分的生物活性以及純度比較高，較好地保證其萃取物藥理、臨床效果。揮發(fā)類油脂在提取的過(guò)程中一般要求低溫、防止活性成分被破壞，采用二氧化碳萃取正可以滿足此要求，而且提取效果也很好，這類成分特別適用超臨界二氧化碳萃取的[4-6]。

本文采用二氧化碳在超臨界狀態(tài)時(shí)的特點(diǎn)對(duì)大蒜的揮發(fā)性油脂進(jìn)行制取，考察提取條件，從而為該油脂的生產(chǎn)提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

大蒜：市購(gòu)，產(chǎn)地吉林。

揮發(fā)油提取器：南京晚晴玻璃儀器廠；SHZ-Ⅱ循環(huán)水多用真空泵：河南省鄭州市英才儀器廠；超臨界萃取裝置HA420-40-96：海安華安超臨界設(shè)備有限公司；氣引型破碎機(jī)：臺(tái)灣佑崎有限公司。

1.2方法

1.2.1提取方法

1.2.1.1提取工藝流程本試驗(yàn)研究制定提取大蒜油的工藝流程如下：大蒜→去皮→凍干→粉碎→篩分→超臨界CO2萃取→大蒜油

1.2.1.2提取操作方法

將大蒜粉碎后用60目孔徑的篩篩分，置于50℃真空干燥36 h，之后進(jìn)行超臨界萃取，計(jì)算提取率。

1.2.1.3主要技術(shù)參數(shù)

萃取缸容積：2.5 L；最高萃取壓力：60MPa；萃取溫度：20℃～60℃；CO2最大流量：20 L/h。

1.2.2單因素試驗(yàn)

根據(jù)相關(guān)資料[7-9]，選用萃取壓力、萃取時(shí)間、萃取溫度作為考察因子，以提取率為指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

1.2.3響應(yīng)面試驗(yàn)

選取壓力（A）、溫度（B）、時(shí)間（C）作為考察變量，提取率（Y）為響應(yīng)值，利用響應(yīng)曲面分析法優(yōu)化提取工藝。試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見(jiàn)表1。

表1　響應(yīng)面試驗(yàn)分析因素與水平Table1　Factorsand their coded levels tested in response surface analysis

2　結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1壓力對(duì)提取效果的影響

選擇萃取時(shí)間為90min，萃取溫度為40℃，研究不同萃取壓力對(duì)大蒜油提取率的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1　壓力對(duì)提取效果的影響Fig.1　Infuence of p ressureon extraction effect

由圖1可得，萃取壓力在26MPa～32MPa時(shí)，萃取壓力越高，提取效果越好，萃取壓力與提取率呈正相關(guān)關(guān)系，是因?yàn)閴毫υ礁撸笏庥腿芙庠匠浞?，所得的大蒜油越多；但壓力超過(guò)32MPa后，過(guò)高的壓力反而會(huì)破壞大蒜油，因此提取率反而減少。因此，最佳萃取壓力選取32MPa為宜，選取30、32、34MPa為響應(yīng)面試驗(yàn)水平。

2.1.2溫度對(duì)提取效果的影響

選擇萃取時(shí)間為90min，萃取壓力為32MPa，研究不同萃取溫度對(duì)大蒜油提取率的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2　溫度對(duì)提取效果的影響Fig.2　Infuenceof temperatureon extraction effect

由圖2可知，萃取時(shí)間在25℃～40℃時(shí)，隨著溫度的增加，提取效果越來(lái)越好，這是因?yàn)闇囟壬哂兄诖笏庥偷某浞秩芙猓坏菧囟瘸^(guò)40℃后，大蒜油提取的量反而減少，這是由于溫度過(guò)高導(dǎo)致大蒜油部分有效成分揮發(fā)損失。因此，最佳萃取時(shí)間選取40℃為宜，選取35、40、45℃為響應(yīng)面試驗(yàn)水平。

2.1.3時(shí)間對(duì)提取效果的影響

選取萃取溫度為40℃，萃取壓力為32MPa，研究不同萃取時(shí)間對(duì)大蒜油提取率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3　時(shí)間對(duì)提取效果的影響Fig.3　Infuence tof timeon extraction effect

由圖3可知，萃取時(shí)間在30min～90min時(shí)，隨著時(shí)間的增加，提取效果越來(lái)越好，這是因?yàn)槿芙鈺r(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)有助于大蒜油的充分溶解；但是時(shí)間超過(guò)90min后，大蒜油提取的量反而減少，這是由于時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致已經(jīng)提取的大蒜油部分成分損失所致。因此，最佳萃取時(shí)間選取90min為宜，選取60、90、120min為響應(yīng)面試驗(yàn)水平。

2.2響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table2　Experim entaldesign and results for response sur face analysis

續(xù)表2　響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Continuetable2　Experimental design and results for response sur faceanalysis

我們對(duì)表2進(jìn)行考察，采用Design-Expert7.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化，可建立如下二次回歸方程：Y=0.78+0.031A+0.039B+0.030C-0.015AB-0.013AC-0.013BC-0.058A2-0.078B2-0.065C2，得出R2=99.49%，R2Adj=98.84%，R2Pred=91.85%。此模型是合理的，能設(shè)計(jì)響應(yīng)面。

2.2.2響應(yīng)面結(jié)果分析

方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　響應(yīng)面試驗(yàn)方差分析Table 3　Varianceanalysisof the fitted regression equation for theextraction

得出結(jié)論為，模型的顯著性極強(qiáng)，但誤差項(xiàng)不具有顯著性，表明試驗(yàn)的誤差比較小。因此可用該回歸方程對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析?；貧w模型中作用顯著項(xiàng)是A、B、C、AB、AC、BC、A2、B2、C2。從各變量顯著性檢驗(yàn)P值的大小，可以看出影響大蒜油提取效果的各因素均極其顯著。

2.2.3各因素的交互作用

經(jīng)響應(yīng)面7.0軟件分析，所得響應(yīng)面如圖4、5、6所示。

圖4　壓力和溫度交互影響Fig.4　The interaction effectsof pressureand temperature

圖5　溫度和時(shí)間交互影響Fig.5　The interaction effectsof temperatureand time

圖6　壓力和時(shí)間交互影響Fig.6　The interaction effectsof pressure and tim e

從圖4、5、6中得出，各個(gè)因素之間的關(guān)聯(lián)的作用從小到大的排列順序依次為：壓力和時(shí)間、時(shí)間和溫度、壓力和溫度。

2.3大蒜油提取工藝的優(yōu)化與驗(yàn)證結(jié)果

為進(jìn)一步確定工藝最佳點(diǎn)，用Design-Expert7.0軟件進(jìn)行數(shù)值優(yōu)化分析，以獲得最優(yōu)的提取條件。經(jīng)分析，最適條件值分別為壓力32.45MPa、溫度41.06℃、時(shí)間95.66min，在此條件下大蒜油的提取率為0.79%。將提取工藝修正為：壓力32 MPa、溫度41℃、時(shí)間96 min。采用修正后的工藝參數(shù)進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果測(cè)得大蒜油提取率為0.785%，與模型預(yù)測(cè)值相差較小，證明該模型具有一定的可靠性。

3　結(jié)論

采用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)大蒜油進(jìn)行提取，通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合實(shí)際可操作性得出較優(yōu)工藝條件為壓力32MPa、溫度41℃、時(shí)間96min。該條件下的大蒜油提取得率為0.785%，與模型預(yù)測(cè)值接近。

參考文獻(xiàn)：

[1]呂慧,馬永建,孫桂菊,等.大蒜油提取工藝的優(yōu)化研究[J].食品科學(xué),2009,30(18):88-91

[2]大蒜精油膠丸協(xié)作組.大蒜精油膠丸治療高脂血癥和抗血小板聚集臨床療效觀察[J].中醫(yī)雜志,1985(2):42-44

[3]孫君社.大蒜的化學(xué)與藥效及利用[J].廣州食品工業(yè)科技,1994 (S1):8-11

[4]岳松,馬力,張國(guó)棟,等.超臨界流體萃取技術(shù)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].四川工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2002,21(3):73-75

[5] 但衛(wèi)華,周文常,曾睿,等.超臨界CO2流體技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀[J].中國(guó)皮革,2004,33(17):43-48

[6]張晨．超臨界CO2萃取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用[J]．四川食品與發(fā)酵,1999(2):29-31

[7]岳松,馬力,張國(guó)棟,等.超臨界流體萃取技術(shù)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].四川工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2002,21(3):73-75

[8]但衛(wèi)華,周文常,曾睿,等.超臨界CO2流體技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀[J].中國(guó)皮革,2004,33(17):43-48

[9]張晨．超臨界CO2萃取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用[J]．四川食品與發(fā)酵,1999(2):29-31

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.012

收稿日期：2014-11-10

作者簡(jiǎn)介：郭曉宇（1982—），男（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工與安全。

The Optim ization of Supercritical Extraction of Garlic Oil by Response Surface Method

GUO Xiao-yu
（Jilin Engineering VocationalCollege，Siping136001，Jilin，China）

Abstract：Usilg garlic as the raw material，using supercritical CO2extraction technology to extract of garlic essentialoil，first investigates the individual conditionsaffecting the performance of the key，aftermulti-factor optimization experiment was carried out，combined with the actual operability obtains the optimal process conditions：extraction pressurewas32MPa，temperaturewas 41℃，timewas 96min.In the end，the ofgarlic preparingyield of0.785%.

Key words：garlic oil；CO2；extraction；the response surfacemethod