龍梅芬
(貴州省松桃苗族自治縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站,貴州 松桃554100)
當(dāng)前,離子色譜分析方法已經(jīng)成為理論成熟、相關(guān)硬件先進(jìn)的技術(shù),其無(wú)機(jī)陰離子、陽(yáng)離子分析,有機(jī)酸、有機(jī)堿等的分析技術(shù)也表現(xiàn)出了巨大的前景。離子色譜分析技術(shù)能很快地檢測(cè)水中的多種離子,對(duì)各種水質(zhì)有獨(dú)到的檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)。
離子色譜技術(shù)系統(tǒng)主要由四部分構(gòu)成:色譜分離柱、檢測(cè)器、傳送裝置、數(shù)據(jù)處理裝置[1]。
色譜分離柱是很重要的部件,它是本系統(tǒng)的核心。由于檢測(cè)液體存在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿成分,分離柱一般不是金屬的。
檢測(cè)器一般采用抑制型檢測(cè)器,在分離柱之后安裝一個(gè)抑制柱,將極大地提高被測(cè)離子的檢測(cè)靈敏度。
傳送裝置主要負(fù)責(zé)將各液相流體運(yùn)送到分離柱、檢測(cè)器等儀器中及樣品的簡(jiǎn)單處理,主要包括液體貯罐、泵、定量環(huán)進(jìn)樣器等。
數(shù)據(jù)處理裝置主要為計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
離子色譜的分離原理是離子交換,這是整個(gè)技術(shù)的理論核心。離子交換有三種分離方式:離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)、離子對(duì)色譜(MPIC)。三種分離方式的樹膠的離子交換能力及容量各不相同。
離子色譜技術(shù)的應(yīng)用范圍十分廣泛,可以用于大氣檢測(cè)、土壤質(zhì)量檢測(cè)、生物體污染檢測(cè)及水質(zhì)監(jiān)測(cè)等幾十種方向。
運(yùn)用離子色譜技術(shù)能分析各種環(huán)境下采集的水樣,包括水庫(kù)、江、河、湖、地下水、大氣降水、廢水、工廠污水等各類水樣,主要檢測(cè)水中無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子、有機(jī)酸、有機(jī)堿、弱電離物質(zhì)、極性分子、復(fù)雜樣品中的常見(jiàn)陰陽(yáng)離子[2]。
3.1.1 無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分析
直到20世紀(jì)70年代,無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的化學(xué)分析方法還一直沿用從前的陳舊方法,不僅分析時(shí)間長(zhǎng),且一次只能進(jìn)行單種離子的分析[3]。離子色譜技術(shù)的出現(xiàn),大大地提高了離子分析的效率,將從前的25min只能分析一種離子的效率,提高到7min內(nèi)分析出36種離子[4]??梢哉f(shuō),離子色譜技術(shù)的出現(xiàn)是化學(xué)分析這一學(xué)科發(fā)展的里程碑。
3.1.2 有機(jī)酸、有機(jī)堿的分析
有機(jī)酸、有機(jī)堿的分析常常用到離子色譜技術(shù)[5]。含有空基和取代基的各種控酸和多基酸,如酒酸、乳酸、檸檬酸、丁二酸等不能通過(guò)反應(yīng)生成各種揮發(fā)組分,因此無(wú)法用氣相色譜法分析,但是離子色譜技術(shù)能很好地解決這個(gè)問(wèn)題,并能分析出各液相中的有機(jī)酸與有機(jī)堿組分[6]。
前文詳細(xì)介紹了離子色譜技術(shù)對(duì)無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子、有機(jī)酸、有機(jī)堿的分析及可行性。在物理性質(zhì)方面,離子色譜技術(shù)也有獨(dú)到的分析作用[7]。
通過(guò)安裝不同作用的檢測(cè)器,離子色譜技術(shù)可以對(duì)水體不同物理性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。
(1)安裝電導(dǎo)檢測(cè)器,測(cè)量溶液中離子的電導(dǎo)率,離子在雙鉑電極板之間遷移。應(yīng)該注意的是,為了避免溶液中組分的改變及雙電層現(xiàn)象的產(chǎn)生,必須采用交流電。
式中:R為電阻(Ω);Kc為電導(dǎo)池常數(shù)(1/cm);k為電導(dǎo)(1/Ω)。
離子的電導(dǎo)與離子的濃度及電導(dǎo)率有關(guān),換算公式如下:
式中:Λi為當(dāng)量電荷率,Zi為電荷,ci為濃度。
(2)安裝安培檢測(cè)器,通過(guò)反推,對(duì)氧化還原物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),測(cè)量氧化還原電位。
(3)安裝紫外/可見(jiàn)檢測(cè)器,變相測(cè)量紫外吸收度值。
水環(huán)境檢測(cè)手段極其繁多,包括化學(xué)法(重量法、分光光度法)、電化學(xué)法、離子選擇電極法、離子色譜法、氣相色譜法等十余種方法,各種方法各有自己的優(yōu)點(diǎn)。相比其他水環(huán)境檢測(cè)手段,離子色譜技術(shù)能很好地對(duì)溶液進(jìn)行化學(xué)分析及物理分析。離子色譜技術(shù)具體優(yōu)點(diǎn)分析如下。
(1)離子色譜技術(shù)的操作較為簡(jiǎn)單且分析快速。對(duì)常見(jiàn)陰離子和陽(yáng)離子的平均分析時(shí)間不到5min,操作過(guò)程簡(jiǎn)單,僅需將樣品準(zhǔn)備妥當(dāng),放入儀器便能在記錄儀上快速得到分析結(jié)果。
(2)離子色譜技術(shù)具有很強(qiáng)的離子選擇性。對(duì)復(fù)雜樣品的分析過(guò)程中,離子色譜技術(shù)能快速準(zhǔn)確地分離出各種陰、陽(yáng)離子,且如果采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎp柱法),還能進(jìn)一步提高離子分離的速度。
(3)靈敏度高。離子色譜技術(shù)能分辨出水樣中含量極其微小的離子成分,最低可檢測(cè)到0.02mg/L。
(4)可同時(shí)分析多種離子化合物。與光度法、原子吸收法相比,離子色譜技術(shù)具有多倍分析效率。
(5)離子色譜技術(shù)的檢測(cè)設(shè)備均由塑料及玻璃制成,對(duì)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等高腐蝕液體有很好的免疫作用,極大地提高了儀器的使用壽命。
(6)對(duì)樣品要求低。僅需對(duì)樣品做簡(jiǎn)單處理,如稀釋、過(guò)濾即可。
經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,離子色譜技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外化學(xué)分析領(lǐng)域常用的分析方法。自20世紀(jì)80年代以來(lái),離子色譜技術(shù)從分析簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子,到如今多成分、多樣品地同時(shí)分析,充分說(shuō)明了它的實(shí)用性。但離子色譜技術(shù)依舊存在許多不足之處,需要對(duì)其進(jìn)行完善,比如硅質(zhì)填料對(duì)pH值的不穩(wěn)定性及高聚物離子對(duì)有機(jī)溶劑的不匹配性。對(duì)于洗脫液的選擇,是本技術(shù)發(fā)展的主要方向,不同洗脫液有不同的作用,特別在分離那些結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相似的離子成分時(shí),洗脫液的作用尤為明顯。
離子色譜技術(shù)具有快速、高效、便捷、準(zhǔn)確等許多分析優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)代化學(xué)分析方法中很有發(fā)展前景的分析方法。它在無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子、有機(jī)酸、有機(jī)堿及復(fù)雜樣品的分析中都顯現(xiàn)出巨大的實(shí)用性,對(duì)7種常見(jiàn)陰離子及6種常見(jiàn)陽(yáng)離子的檢測(cè)快速準(zhǔn)確,在50多種溶于水中的有機(jī)酸中能識(shí)別出36種,通過(guò)添加洗脫液EDTA還能有效地分析堿金屬與堿土金屬元素。在水環(huán)境檢測(cè)中,能快速地識(shí)別水中所含物質(zhì)并定量各種離子的含量,為水質(zhì)分析提供準(zhǔn)確的資料。
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[5]佟朝陽(yáng).離子色譜檢測(cè)在水質(zhì)中的應(yīng)用[J].黑龍江水利科技,2005,33(4):104.
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