新型復(fù)合封孔材料的研制及應(yīng)用

劉小鵬

（山西潞安礦業(yè)集團慈林山煤業(yè)有限公司 夏店煤礦，山西 長治046203）

隨著我國煤礦向深部開采，煤層內(nèi)瓦斯含量、瓦斯壓力急劇增加，嚴(yán)重威脅煤礦井下的安全生產(chǎn)[1]。鉆孔瓦斯抽采是目前治理煤礦井下瓦斯災(zāi)害最直接有效的一種技術(shù)措施[2]，而我國煤礦約有65%回采工作面預(yù)抽瓦斯?jié)舛鹊陀?0%，除了與煤層透氣性較差以外，主要原因就是瓦斯抽采鉆孔存在封孔質(zhì)量差、漏氣嚴(yán)重的問題[3]。研究表明：進入抽采鉆孔的空氣80%以上是通過鉆孔吸入的，如果鉆孔空氣吸入量減少1/2～1/3，鉆孔瓦斯流量可增加1.5～2倍；由此說明鉆孔的封孔質(zhì)量是決定瓦斯抽采效果的關(guān)鍵[4]。水泥基材料和聚氨酯是目前應(yīng)用最為廣泛的封孔材料，前者固化過程中存在泌水現(xiàn)象，造成一定的體積收縮，遺留漏氣通道，難以對鉆孔實現(xiàn)嚴(yán)密的封堵[5]，后者發(fā)泡速度快、黏度高，但力學(xué)強度低、遇水易軟化，瓦斯抽采過程中，壓力降低，煤體有效應(yīng)力增加，難以對鉆孔周圍煤體裂隙進行有效填充和支撐，無法達到長久的密封效果[6-9]。針對上述材料存在的問題，以煤礦井下鉆孔施工產(chǎn)生的煤巖鉆屑為原料，配以黏結(jié)劑、促凝劑、膨脹劑作為添加劑，利用正交實驗的方法對材料各組分配比進行優(yōu)化，制備出一種復(fù)合封孔材料，并在潞安集團夏店煤礦開展工程應(yīng)用試驗，以期為該材料的實際應(yīng)用提供借鑒。

1 實驗部分

實驗研制的復(fù)合封孔材料以井下鉆孔施工產(chǎn)生的煤巖鉆屑為原料，具有就地取材、節(jié)約成本的優(yōu)點；材料所用黏結(jié)劑是一種高分子材料，在促凝劑的作用下可發(fā)生固化反應(yīng)，從而將材料內(nèi)分散的煤巖鉆屑顆粒膠結(jié)為連續(xù)的復(fù)合材料；膨脹劑是一種雙組分高分子材料，在材料制備過程中兩者混合可進行快速發(fā)泡，從而促使材料發(fā)生體積膨脹。

1.1 正交實驗設(shè)計

正交實驗是一種研究多因素多水平間相互作用機理的快速、有效、科學(xué)的實驗方法。根據(jù)實驗材料配比設(shè)計，選煤巖鉆屑A、黏結(jié)劑B、促凝劑C、膨脹劑D 為4 個因素，每個因素分別選擇3 個水平，正交實驗設(shè)計見表1。以流動度、抗壓強度和膨脹率作為考察指標(biāo)，利用L9（34）正交實驗設(shè)計表開展實驗，封孔材料配比實驗見表2。

表1 正交實驗設(shè)計表

表2 封孔材料配比實驗

1.2 實驗方法

材料流動度測試采用圓錐截模法進行測試，首先將制備好的漿液倒入圓錐截模中，再將圓錐截模垂直向上緩慢提起，利用鋼尺測量漿液的擴散半徑，每組實驗測試3 次，取其平均值。

材料抗壓強度采用YAW-2000 型微機控制電液伺服萬能試驗機進行測試，將制備好的漿液倒入尺寸為70 mm×70 mm×70 mm 的立方體三聯(lián)試模內(nèi)，待漿液凝固后立即脫模，并在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中（濕度為95%，溫度為20℃）養(yǎng)護7 d 后進行單軸抗壓強度測試。

材料膨脹率采用排水法進行測試，首先將制備好的漿液倒入容積為V0的塑料杯中，待漿液完全固化后從塑料杯內(nèi)取出，利用電子秤稱量其質(zhì)量并標(biāo)記為M1；在材料表面均勻涂上石蠟，然后再次利用電子秤稱量其質(zhì)量并標(biāo)記為M2；所涂石蠟質(zhì)量為M2-M1，由石蠟密度得出石蠟體積為V1，再將涂抹石蠟后的材料放入水中，測得其體積為V2，則材料膨脹率Vp可通過下式進行計算：

2 實驗結(jié)果分析及配比優(yōu)選

2.1 實驗結(jié)果分析

根據(jù)正交實驗設(shè)計出的9 組不同材料配比方案，進行流動度、抗壓強度和膨脹率的測試，實驗結(jié)果見表3。

表3 實驗結(jié)果

根據(jù)各組實驗的結(jié)果，利用極差分析的方法分別從A、B、C、D 4 個因素對材料的抗壓強度、流動度和膨脹率進行分析，得到了各個因素對材料不同性能影響的程度，其中Kij（i=1，2，3；j 表示因素）為第j列因素i 水平所對應(yīng)的實驗指標(biāo)和，ki為Kij的平均值。由Kij的大小可以判斷j 因素的最優(yōu)水平和各因素的水平組合，即最優(yōu)組合。Rj為第j 列因素的極差，即第j 列因素各水平下平均指標(biāo)值的最大值與最小值之差；Rj反映了第j 列因素的水平變動時，實驗指標(biāo)的變動幅度，Rj越大，說明該因素對實驗指標(biāo)的影響越大，因此也就越重要。因素的水平極差分析結(jié)果見表4。

通過對各因素水平指標(biāo)極差計算結(jié)果進行分析可以得出：

1）流動度測試結(jié)果分析。通過表4 對材料流動度測試結(jié)果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為B＞A＞C＞D；對于因素B 黏結(jié)劑而言，隨著其摻量增加，漿液內(nèi)水分所占比例降低，黏結(jié)劑分子間作用力增強，導(dǎo)致漿液流動度降低；而因素A 煤巖鉆屑摻量的增加勢必會增大固相顆粒間的摩擦力，不利于漿液的擴散；而因素C 促凝劑的增加會加速漿液發(fā)生固化反應(yīng)，提高材料的固化速率，因而材料流動性隨促凝劑添加量增加而降低；由于膨脹劑D 也是一種高分子材料，在材料內(nèi)會增加分子間作用力，提高漿液黏度、降低材料的流動性。為確保材料具有良好的可注性，其最優(yōu)配比組合為A1B1C1D1。

2）抗壓強度測試結(jié)果分析。通過表4 中材料抗壓強度測試結(jié)果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為B＞C＞A＞D；由于因素B 在材料內(nèi)起到連續(xù)煤巖鉆屑顆粒的作用，其摻量增加，有利于提高固相顆粒間的黏結(jié)力，使材料具有較高的穩(wěn)定性；因素C 促凝劑的增加會提高材料的固化程度，有利于材料整體力學(xué)強度的提高；而因素A 煤巖鉆屑摻量的增加，會降低材料內(nèi)黏結(jié)劑的比例，因而鉆屑顆粒間的黏結(jié)力降低，造成材料力學(xué)強度的下降；而膨脹劑摻量的增加勢必會增大材料的膨脹體積，從而使材料內(nèi)部有效受力面積減小，造成抗壓強度的下降。根據(jù)實驗結(jié)果，其最優(yōu)配比為A1B3C3D1。

表4 因素的水平極差分析結(jié)果

3）膨脹率測試結(jié)果分析。通過表4 中材料膨脹率測試結(jié)果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為D＞C＞B＞A；材料的體積膨脹倍數(shù)主要取決于因素D 的摻量，其摻量的增加會直接引起材料體積膨脹倍數(shù)的增大；因素C 促凝劑的作用是催化材料發(fā)生固化反應(yīng)，其摻量增加會加速該反應(yīng)的進行，若促凝劑添加量過多會導(dǎo)致材料固化時間的縮短，材料就難以在有限的時間內(nèi)充分膨脹，因此因素C 摻量增加不利于材料體積膨脹；由上述分析可知，而因素B 和因素A 摻量增加，會提高漿液的黏度，增大漿液內(nèi)的阻力，不利于材料在固化前進行發(fā)泡膨脹。根據(jù)實驗結(jié)果，其最優(yōu)配比方案為A1B1C1D3。

2.2 材料配比優(yōu)選實驗

通過上述正交實驗可知，以流動度為指標(biāo)優(yōu)選出的配比為A1B1C1D1，以抗壓強度為指標(biāo)優(yōu)選出的配比為A1B3C3D1，以膨脹率為指標(biāo)優(yōu)選出的配比為A1B1C1D3。為尋求材料的最佳配比，對上述3 種配比組合的材料性能進行測試，從中優(yōu)選出性能最佳的配比組合，優(yōu)選實驗結(jié)果見表5。

表5 優(yōu)選實驗結(jié)果

通過表5 數(shù)據(jù)可知，雖然A1B3C3D1方案中復(fù)合材料強度最高，但因素B 摻量過多，使其流動度過低、漿液可注性較差，極易造成注漿困難；而A1B1C1D3方案中，材料膨脹性較好，但材料抗壓強度較低，不足以對鉆孔提供有效的支護應(yīng)力，難以維護鉆孔的長期穩(wěn)定性；而A1B1C1D1方案中復(fù)合材料流動度最優(yōu)，有利于材料漿液在鉆孔周圍進行充分的擴散，且具有較高的抗壓強度和適宜的膨脹倍數(shù)，能夠滿足對封孔工藝的技術(shù)要求。綜上所述，確定A1B1C1D1方案是復(fù)合材料的最佳配比。

2.3 封孔材料與煤壁結(jié)合部微觀形貌觀察

封孔材料與煤壁結(jié)合性能優(yōu)劣是鉆孔密封性好壞的直接評判標(biāo)準(zhǔn)[10]。為了更為直觀的對比復(fù)合封孔材料與傳統(tǒng)封孔材料的封堵性能，在實驗室分別配制了煤與水泥、聚氨酯、復(fù)合封孔材料的結(jié)合的樣品，采用電鏡實驗分別對其微觀結(jié)構(gòu)進行掃描觀察，不同材料與煤體結(jié)合情況如圖1。

由圖1（a）和圖1（b）可知，當(dāng)放大至30 倍時，均出現(xiàn)了明顯的間隙，且水泥與煤結(jié)合情況要優(yōu)于聚氨酯；水泥在固化過程中，體積收縮，與煤結(jié)合部分出現(xiàn)間隙，相對于聚氨酯，水泥材料本身表面質(zhì)地均勻，結(jié)構(gòu)致密，而聚氨酯由于自身發(fā)泡，材料呈“蜂窩狀”孔洞，遺留了大量的漏氣通道，材料力學(xué)強度也降低；由圖1（c）可知，當(dāng)放大至30 倍時，并無明顯間隙，繼續(xù)放大至400 倍時，復(fù)合材料與煤壁分界面開始顯現(xiàn)，但仍較為緊密附著于煤體表面，表現(xiàn)出較好的親煤性，且除了材料本身表面不平整出現(xiàn)膠結(jié)顆粒外并無明顯的孔隙裂隙。

通過上述實驗可知，新型復(fù)合封孔材料與煤的結(jié)合情況比傳統(tǒng)封孔材料要好，其封堵性能要優(yōu)于水泥、聚氨酯傳統(tǒng)封孔材料。

圖1 不同材料與煤體結(jié)合情況

3 工程應(yīng)用

為考察復(fù)合封孔材料的實際應(yīng)用效果，在山西潞安集團夏店煤礦開展封孔試驗，并利用礦方傳統(tǒng)的水泥砂漿封孔方式作為對比。

試驗地點選擇該礦井下3118 工作面回風(fēng)巷，共對該區(qū)域12 組鉆孔進行封孔試驗，挑選其中6 組鉆孔采用復(fù)合封孔材料進行封孔，其余鉆孔采用礦方傳統(tǒng)的水泥砂漿封孔方式進行封孔。試驗鉆孔間距為2 m，孔徑115 mm，孔深110 m，傾角向上約為5°，封孔長度為10 m，封孔工藝均采用礦方“兩堵一注”囊袋式封孔，抽采負(fù)壓為20 kPa。封孔結(jié)束后立即連網(wǎng)抽采，共計檢測21 d 內(nèi)鉆孔濃度變化，鉆孔平均瓦斯?jié)舛惹€如圖2。

圖2 鉆孔平均瓦斯?jié)舛惹€

根據(jù)試驗結(jié)果，在考察期內(nèi)采用復(fù)合封孔材料鉆孔平均瓦斯?jié)舛葹?6.5%，而采用傳統(tǒng)水泥砂漿材料鉆孔平均瓦斯?jié)舛葹?2.2%，隨著抽采時間的延長，2 組試驗鉆孔抽采濃度雖有所下降，但在監(jiān)測時間段內(nèi)采用復(fù)合封孔材料鉆孔平均瓦斯?jié)舛热愿哂诘V方水泥砂漿封孔材料的鉆孔，且采用復(fù)合封孔材料鉆孔瓦斯平均抽采濃度均高于30%，滿足《防治煤與瓦斯突出規(guī)定》的規(guī)定，達到了瓦斯利用的標(biāo)準(zhǔn)[11]。工程試驗結(jié)果表明：采用新型復(fù)合封孔材料進行封孔比傳統(tǒng)水泥砂漿封孔工藝下鉆孔平均瓦斯?jié)舛忍岣吡?4.6%，說明復(fù)合封孔材料具有明顯的優(yōu)越性，可顯著提高鉆孔瓦斯抽采濃度，降低了煤層突出危險性，具有較好的應(yīng)用前景。

4 結(jié) 論

1）通過設(shè)計四因素三水平正交實驗，結(jié)合現(xiàn)場實際應(yīng)用，確定了符合要求的最優(yōu)配比組合為煤巖鉆屑：黏結(jié)劑：促凝劑：膨脹劑：水=90 g∶70 g∶0.8 g∶2.5 g∶100 g。

2）通過電鏡掃描微觀實驗，觀察封孔材料與煤壁結(jié)合情況，新型復(fù)合封孔材料的密封性能要優(yōu)于水泥砂漿封孔材料，水泥砂漿封孔材料的密封性能要優(yōu)于聚氨酯封孔材料。

3）現(xiàn)場試驗結(jié)果表明，在相同試驗條件條件下，采用新型復(fù)合封孔材料比礦方原有水泥砂漿封孔材料鉆孔瓦斯平均抽采濃度提高了約64.6%，提高了瓦斯抽采效率，降低了煤層突出危險性。