硅膠接觸精制廢潤(rùn)滑油

劉國(guó)清, 王紅麗, 李友鳳, 曾令瑋, 何晶晶, 曾堅(jiān)賢

(1. 湖南科技大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 湖南 湘潭 411201;2. 理論有機(jī)化學(xué)與功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖南 湘潭 411201)

硅膠接觸精制廢潤(rùn)滑油

劉國(guó)清1,2, 王紅麗1, 李友鳳1, 曾令瑋1, 何晶晶1, 曾堅(jiān)賢1

(1. 湖南科技大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 湖南 湘潭 411201;2. 理論有機(jī)化學(xué)與功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖南 湘潭 411201)

以硅膠為吸附劑,對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行接觸精制。采用傅里葉變換紅外(FT-IR)、熱重(TG)、N2物理吸附等手段對(duì)接觸精制前后硅膠樣品進(jìn)行表征,考察了硅膠焙燒溫度、硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、精制溫度、接觸時(shí)間對(duì)精制廢油所得再生油酸值的影響,并通過(guò)高溫焙燒法對(duì)吸附劑進(jìn)行再生。結(jié)果表明,經(jīng)接觸精制后硅膠的表面及孔道中沉積有脂肪族有機(jī)化合物,導(dǎo)致其比表面積及孔容大幅降低,200～600℃范圍的熱質(zhì)量損失率超過(guò)17%。采用600℃焙燒的硅膠作吸附劑,在硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、精制溫度40℃、接觸時(shí)間20 min的條件下,精制廢潤(rùn)滑油所得再生油的酸值可低至0.01 mg KOH/g;經(jīng)多次焙燒再生的硅膠對(duì)廢潤(rùn)滑油的吸附精制性能基本保持不變。

廢潤(rùn)滑油; 硅膠; 接觸精制; 吸附; 再生

潤(rùn)滑油在工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘Ｉ钪袘?yīng)用非常廣泛。2013年,我國(guó)潤(rùn)滑油總消費(fèi)量超過(guò)800萬(wàn)t,規(guī)模巨大。潤(rùn)滑油在使用過(guò)程中,因物理、化學(xué)或人為因素導(dǎo)致其性質(zhì)發(fā)生劣變,無(wú)法繼續(xù)使用,形成廢潤(rùn)滑油,其處理問(wèn)題也隨之而生。對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行傳統(tǒng)的丟棄、道路油化或直接焚燒處理,既浪費(fèi)日益緊張的石油資源,又使得有害物質(zhì)擴(kuò)散釋放至環(huán)境中,危害極大。采用適宜的工藝對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行再生,回收其中的有用成分,對(duì)于能源節(jié)約、環(huán)境保護(hù)以及經(jīng)濟(jì)效益的提高都有著十分重要的意義[1-2]。

經(jīng)過(guò)多年的研究,廢潤(rùn)滑油再生目前已成功工業(yè)化,各項(xiàng)技術(shù)均較為成熟。國(guó)外現(xiàn)在采用的廢潤(rùn)滑油再生工藝基本需要經(jīng)過(guò)蒸餾或加氫處理,雖然再生基礎(chǔ)油產(chǎn)品的質(zhì)量較好、產(chǎn)率較高,但能耗、物耗較大,且裝置條件要求高、投資大、操作復(fù)雜,宜于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn),對(duì)于廢油收集體系要求又很高,不適用于我國(guó)現(xiàn)階段基本國(guó)情。國(guó)內(nèi)的廢潤(rùn)滑油再生處于相對(duì)比較落后的技術(shù)狀態(tài),國(guó)外已經(jīng)基本淘汰的蒸餾-硫酸-白土精制工藝仍占廢油再生的主導(dǎo)地位。該工藝流程相對(duì)簡(jiǎn)單,所需設(shè)備投入費(fèi)用較低,操作過(guò)程中所需要的硫酸、白土價(jià)格便宜,但所得再生油的質(zhì)量不高、產(chǎn)率較低,且操作過(guò)程中產(chǎn)生的廢酸液、酸渣等需要妥善處理,否則造成環(huán)境污染,增加生產(chǎn)成本[3-5]。

在廢潤(rùn)滑油再生方法中,常常采用天然或人工制造的吸附劑對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行吸附精制。吸附劑能脫除廢潤(rùn)滑油中存在的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、酸類、皂類、酯類、含氮化合物、含硫化合物及芳香烴,明顯改善再生油的顏色和氣味[6]。用于廢潤(rùn)滑油再生的吸附劑主要有活性炭、活性白土、硅藻土、蛋殼粉、硅膠等[7-11]。但吸附精制一般作為其他精制方法的補(bǔ)充,置于溶劑萃取抽提等工序之后,使得廢油再生流程偏于復(fù)雜,不利于其技術(shù)經(jīng)濟(jì)性提高。

硅膠具有吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度較高等特點(diǎn),且具有豐富的孔結(jié)構(gòu)和大的比表面積,可以優(yōu)先吸附廢潤(rùn)滑油變質(zhì)過(guò)程中產(chǎn)生的極性碳?xì)浠衔颷12]。筆者以硅膠為吸附劑,省去溶劑抽提或高溫蒸餾等傳統(tǒng)步驟,對(duì)廢潤(rùn)滑油進(jìn)行接觸吸附精制,考察焙燒溫度、硅膠用量、精制溫度、接觸時(shí)間等因素對(duì)再生油質(zhì)量的影響,并采用傅里葉變換紅外光譜、熱重分析、N2物理吸附等手段表征硅膠吸附劑,同時(shí)采用高溫焙燒法對(duì)接觸精制后硅膠進(jìn)行再生處理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

廢潤(rùn)滑油樣品由湘潭地區(qū)某機(jī)械廠提供;石油醚,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;無(wú)水乙醇,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;層析硅膠,200～300目,青島海洋化工廠產(chǎn)品;氫氧化鉀,分析純,廣州市臻誠(chéng)化工有限公司產(chǎn)品;甲酚紅,分析純,上海三愛(ài)思試劑有限公司產(chǎn)品。

AL204電子天平;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;DHOT-9140A鼓風(fēng)干燥箱;STA409PC熱重-差熱分析儀;NOVA-2100物理吸附儀;Nicolet-380傅里葉紅外光譜儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 廢油預(yù)處理

將廢潤(rùn)滑油于70℃下恒溫靜置24 h,待油中固體雜質(zhì)充分沉淀后過(guò)濾除去,然后于70℃高真空度減壓蒸餾以除去其中含有的微量水,備用。

1.2.2 廢油接觸精制

取經(jīng)預(yù)處理得到的廢油50 g于燒杯中,加入一定量經(jīng)預(yù)先焙燒的硅膠樣品,置于設(shè)定好溫度的恒溫水浴中,磁力攪拌一段時(shí)間。將燒杯內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至離心管中,離心分離,取上層清亮油液進(jìn)行酸值分析,下層硅膠樣品進(jìn)行表征或再生處理。

1.3 分析方法

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 264-1983測(cè)定油品酸值,以油品酸值為再生油質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)。采用沸騰乙醇抽出再生油試樣中的酸性成分,然后用KOH-乙醇溶液滴定,甲酚紅作為指示劑,測(cè)定其含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 接觸精制廢油前后硅膠樣品的變化

2.1.1 FT-IR分析結(jié)果

圖1為接觸精制廢潤(rùn)滑油前后硅膠樣品的FT-IR譜。由圖1可知,2個(gè)硅膠樣品均在 3200～3400 cm-1范圍出現(xiàn)較寬吸收峰,可歸屬為硅膠表面及吸附水羥基的伸縮振動(dòng);1100 cm-1處吸收峰歸屬于Si—O—Si 反對(duì)稱振動(dòng);968 cm-1處吸收峰歸屬于Si—OH 的伸縮振動(dòng);802和472 cm-1處吸收峰分別歸屬于 Si—O—Si 的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)[13]。接觸精制廢潤(rùn)滑油后的硅膠樣品則在2960與2860 cm-1附近出現(xiàn)—CH3的伸縮振動(dòng)吸收峰,2930和1465 cm- 1附近則分別出現(xiàn)—CH2的伸縮及彎曲振動(dòng)吸收峰,在1710 cm-1附近出現(xiàn)脂肪酮或酸中C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰[14]?？梢?jiàn),硅膠接觸精制廢潤(rùn)滑油后,其表面及孔道中吸附位點(diǎn)覆蓋有一定量的脂肪族有機(jī)化合物,包括潤(rùn)滑油氧化生成的各類脂肪酮、羧酸等。

圖1 接觸精制廢潤(rùn)滑油前后硅膠樣品的FT-IR譜

2.1.2 TG分析結(jié)果

圖2為接觸精制廢潤(rùn)滑油前后硅膠樣品在30～1000℃的TG曲線。由圖2可知,原始硅膠由于自身吸附水的脫去,在30～110℃之間有著明顯的質(zhì)量損失過(guò)程,質(zhì)量損失率約為3.5%;當(dāng)溫度繼續(xù)上升,其TG曲線趨于平緩,下降幅度很小,可歸屬為硅羥基縮合生成Si—O—Si而失水。與其相比,吸附廢潤(rùn)滑油后硅膠樣品則具有2個(gè)不同的質(zhì)量損失過(guò)程,110℃之前的質(zhì)量損失歸結(jié)為自身吸附水的脫去,200～600℃的質(zhì)量損失則是因?yàn)楣枘z從廢油中吸附的脂肪族有機(jī)化合物的熱分解或揮發(fā),該階段質(zhì)量損失率超過(guò)原樣品質(zhì)量的17%。

圖2 接觸精制廢潤(rùn)滑油前后硅膠樣品的TG曲線

2.1.3 N2物理吸附分析結(jié)果

采用N2物理吸附測(cè)定接觸精制廢潤(rùn)滑油前后硅膠樣品的比表面積和孔容。結(jié)果表明,與原始硅膠樣品相比,精制廢油后硅膠樣品的比表面積及孔容均有大幅下降,其比表面積和孔容分別降至203 m2/g和0.584 mL/g,分別下降了41.8%和38.5%。原因可能是硅膠接觸廢油吸附的有機(jī)脂肪族化合物覆蓋外表面吸附位點(diǎn)或者進(jìn)入孔道中,阻礙了N2分子的吸附,導(dǎo)致其測(cè)定比表面積及孔容減少。

2.2 硅膠接觸精制廢潤(rùn)滑油工藝條件對(duì)所得再生油酸值的影響

2.2.1 硅膠焙燒溫度的影響

硅膠在使用前,應(yīng)在一定溫度下進(jìn)行焙燒,以將其中吸附水降到一定程度,同時(shí)也可將殘留在硅膠孔道中的物質(zhì)清除,從而獲得更多的孔道和更大的比表面積。在硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、精制溫度40℃、接觸時(shí)間20 min的條件下,考察硅膠焙燒溫度對(duì)其吸附精制獲得再生油酸值的影響,結(jié)果示于圖3。由圖3可知,當(dāng)硅膠焙燒溫度低于700℃時(shí),焙燒溫度的變化對(duì)于其吸附性能影響較小,再生油酸值均低于0.01 mg KOH/g;焙燒溫度繼續(xù)升高,硅膠吸附性能下降,900℃焙燒的硅膠精制廢油所得再生油酸值增加至0.036 mg KOH/g,1100℃焙燒的硅膠所得再生油酸值則急劇增加到0.12 mg KOH/g。硅膠吸附精制廢油過(guò)程中,起主要作用的是硅膠表面豐富的自由羥基、復(fù)雜的孔道結(jié)構(gòu)及較大的比表面積。當(dāng)焙燒溫度達(dá)到700℃后,隨著溫度升高,硅膠上硅羥基中的締合羥基開(kāi)始脫水縮合,但自由羥基變化不大,總羥基濃度減少,其吸附性能略有下降;而當(dāng)焙燒溫度達(dá)到1100℃時(shí),硅膠燒結(jié)引起孔結(jié)構(gòu)變化、比表面積減少、自由羥基大量脫水縮合甚至晶型轉(zhuǎn)變,導(dǎo)致吸附性能基本喪失[12]。因此,硅膠焙燒處理溫度不宜高于700℃,適宜的焙燒溫度為600℃。

圖3 硅膠焙燒溫度對(duì)其吸附精制廢油所得再生油酸值的影響

2.2.2 硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

采用600℃焙燒的硅膠作吸附劑,在精制溫度40℃、接觸時(shí)間20 min條件下,考察硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)再生油酸值的影響,結(jié)果示于圖4。由圖4可知,當(dāng)硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%時(shí),再生油的酸值隨著硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高而逐漸降低;硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至10%,再生油酸值低于0.01 mg KOH/g廢油;繼續(xù)提高硅膠用量,再生油酸值無(wú)明顯變化。當(dāng)硅膠用量較少時(shí),隨著硅膠用量的增加,廢油中越來(lái)越多酸性組分被吸附,再生油酸值下降;當(dāng)廢油中的酸性組分與硅膠表面達(dá)到吸附平衡后即使硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加,吸附效果也不會(huì)有明顯的提高,再生油酸值不再變化,而且過(guò)量硅膠的加入使得吸附劑再生費(fèi)用提高,再生油產(chǎn)率降低。因此,較為適宜的硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

圖4 硅膠用量對(duì)硅膠吸附精制廢油所得再生油酸值的影響

2.2.3 精制溫度的影響

采用600℃焙燒的硅膠作吸附劑,在硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、接觸時(shí)間20 min條件下,考察精制溫度對(duì)再生油酸值的影響,結(jié)果示于圖5。由圖5可知,當(dāng)精制溫度低于40℃,再生油的酸值隨精制溫度升高明顯降低,精制溫度為40℃時(shí)再生油酸值已降低至小于0.01 mg KOH/g;隨著精制溫度的繼續(xù)升高,再生油酸值無(wú)明顯變化。這是因?yàn)殡S著溫度升高,廢油的黏度降低,從而促進(jìn)了廢油中污染物的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)以及與硅膠的充分接觸、吸附,有利于再生油質(zhì)量提高。但過(guò)高的精制溫度加速了廢油氧化過(guò)程,造成廢油質(zhì)量下降,增加硅膠吸附負(fù)荷。因此,綜合考慮,適宜的精制溫度為40℃。

圖5 精制溫度對(duì)硅膠吸附精制廢油所得再生油酸值的影響

2.2.4 接觸時(shí)間的影響

采用600℃焙燒的硅膠作吸附劑,在硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、精制溫度40℃條件下,考察接觸時(shí)間對(duì)再生油酸值的影響,結(jié)果示于圖6。由圖6可知,當(dāng)接觸時(shí)間少于20 min,再生油酸值隨接觸時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小;接觸時(shí)間為20 min時(shí)再生油酸值已低于0.01 mg KOH/g;繼續(xù)延長(zhǎng)接觸時(shí)間,再生油的酸值則基本保持不變,這說(shuō)明硅膠對(duì)廢油中酸性組分的吸附存在著吸附平衡。達(dá)到吸附平衡狀態(tài)之前,隨著接觸時(shí)間的增加,吸附于硅膠上的雜質(zhì)增多,再生油酸值減小;達(dá)到吸附平衡之后,接觸時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)再生油酸值影響基本可以忽略,并且較長(zhǎng)的接觸時(shí)間可能降低生產(chǎn)效率。因此,適宜的接觸時(shí)間為20 min。

圖6 接觸時(shí)間對(duì)硅膠吸附精制廢油所得再生油酸值的影響

2.3 硅膠吸附劑的再生性能

接觸精制廢油后硅膠樣品的TG分析結(jié)果顯示,溫度高于600℃后,TG曲線較為平緩(見(jiàn)圖2),說(shuō)明硅膠表面吸附的有機(jī)雜質(zhì)基本被脫除,因此采用焙燒法對(duì)接觸精制廢油后硅膠樣品進(jìn)行再生處理。將經(jīng)吸附精制廢油的硅膠樣品置于600℃的馬福爐中焙燒4 h后,再次用來(lái)對(duì)廢油進(jìn)行吸附精制。在吸附劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、精制溫度40℃、接觸時(shí)間20 min的條件下,考察硅膠的再生性能,結(jié)果列于表2。由表2可知,硅膠經(jīng)5次吸附精制-焙燒再生后,所得再生油酸值均在0.01 mg KOH/g 附近,表明其吸附性能無(wú)明顯變化,表現(xiàn)出較好的可再生性。因此,可以采用焙燒法對(duì)吸附廢潤(rùn)滑油后硅膠進(jìn)行再生處理。

表2 硅膠再生次數(shù)對(duì)硅膠吸附精制再生油酸值的影響

Calcination temperature of 600℃ and calcination time of 4 h for silica gel;w(Silica gel)=10%; Refining temperature of 40℃; Contact time of 20 min

3 結(jié) 論

(1)用于接觸精制廢潤(rùn)滑油后,硅膠表面及孔道內(nèi)吸附位點(diǎn)覆蓋有一定量的脂肪族有機(jī)化合物,其比表面積及孔容均大幅下降,其TG曲線在200～600℃范圍出現(xiàn)明顯質(zhì)量損失,質(zhì)量損失率高于總重17%。

(2)采用600℃焙燒的硅膠作為吸附劑,在硅膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%、精制溫度40℃、接觸時(shí)間20 min的條件下,硅膠接觸精制廢潤(rùn)滑油所得再生油酸值可低于0.01 mg KOH/g。

(3)吸附精制廢油后的硅膠可采用高溫焙燒法進(jìn)行再生,經(jīng)過(guò)5次再生的硅膠仍然具有較好的吸附性能,所得再生油酸值保持在0.01 mg KOH/g左右。

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Contact Treatment of Waste Lubricating Oil With Silica Gel

LIU Guoqing1,2, WANG Hongli1, LI Youfeng1, ZENG Lingwei1, HE Jingjing1, ZENG Jianxian1

(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HunanUniversityofScienceandTechnology,Xiangtan411201,China;2.KeyLaboratoryofTheoreticalOrganicChemistryandFunctionMolecule,MinistryofEducation,Xiangtan411201,China)

The regeneration of waste lubricating oil by contact treatment with silica gel was studied. Fresh and used silica gel samples were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), thermo-gravimetric analysis and N2physical adsorption. The influences of calcination temperature, mass fraction of silica gel, treatment temperature, contact time and regeneration of used silica gel were investigated. It was found that there were some aliphatic organic compounds in the pores or on the outer surface of the use dsilica gel, which led to mass loss of more than 17% between 200℃ and 600℃ in TG analysis and significantly decrease of specific surface area and pore volume. With the silica gel calcined at 600℃as the adsorbent and under treatment conditions of temperature 40℃, absorbent mass fraction of 10%, contact time of 20 min, the regenerated oil with acid value of <0.01 mg KOH/g could be obtained. The fact that the acid value of regenerated oil kept at about 0.01 mg KOH/g after several contact treating-calcination runs indicated good regeneration ability of silica gel.

waste lubricating oil; silica gel; contact treatment; adsorption; regeneration

2014-07-21

國(guó)家自然科學(xué)基金(51573041)、湖南省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015JC3112)、湖南省自然科學(xué)基金(14JJ4043和2015JJ6036)、湖南省普通高?！笆濉睂I(yè)綜合改革試點(diǎn)項(xiàng)目(G21224)和湖南科技大學(xué)大學(xué)生科研創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(SYZ2015061)資助

劉國(guó)清，男，講師，博士，從事功能材料制備及工藝方面的研究；E-mail: dragwinneres@126.com

1001-8719(2015)06-1425-05

TQ028.3

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.06.025