二烷基二硫代磷酸氧鉬多效潤滑油添加劑性能

夏 迪, 陳國需, 趙立濤, 杜鵬飛, 陳漢林, 任改梅

(1.后勤工程學(xué)院 油料應(yīng)用與管理工程系, 重慶 401311; 2. 76167部隊(duì)， 廣東 韶關(guān) 512000；3.湖南省華京材料粉體有限公司, 湖南 長沙 410323)

二烷基二硫代磷酸氧鉬多效潤滑油添加劑性能

夏 迪1,2, 陳國需1, 趙立濤1, 杜鵬飛1, 陳漢林1, 任改梅3

(1.后勤工程學(xué)院 油料應(yīng)用與管理工程系, 重慶 401311; 2. 76167部隊(duì)， 廣東 韶關(guān) 512000；3.湖南省華京材料粉體有限公司, 湖南 長沙 410323)

合成了一種有機(jī)鉬化合物——二烷基二硫代磷酸氧鉬(M1),并確定了其主要官能團(tuán)和元素含量?？疾炝薓1的熱穩(wěn)定性能及作為添加劑對(duì)400SN基礎(chǔ)油抗氧化性能的影響,并對(duì)比了M1與國外二烷基二硫代磷酸氧鉬產(chǎn)品(M2、M3)的摩擦學(xué)性能。結(jié)果表明,M1具有良好的熱穩(wěn)定性能,可有效提升基礎(chǔ)油抗氧化能力;相同實(shí)驗(yàn)條件下,相比M2、M3,M1表現(xiàn)出較好的減摩抗磨、極壓性能。這與其分子結(jié)構(gòu)和Mo、S、P含量較高有關(guān),有利于其在摩擦副表面形成含Mo、S、P的化學(xué)反應(yīng)膜。

二烷基二硫代磷酸氧鉬; 潤滑油; 抗氧化; 摩擦學(xué)

特殊的六方晶體層狀結(jié)構(gòu)使二硫化鉬具有優(yōu)異的摩擦學(xué)性能,但非油溶性特點(diǎn)限制了其用作潤滑油添加劑。研究油溶性更好、摩擦學(xué)性能更優(yōu)的鉬化合物成為眾多學(xué)者關(guān)注的熱點(diǎn)[1-2]。

與二硫化鉬的元素組成相似,二烷基二硫代磷酸氧鉬(MoDTP)含有Mo、S、P功能元素,是一種能穩(wěn)定分散于潤滑油中,兼具減摩抗磨、極壓、抗氧化性能的多效添加劑。史佩京等[3]、聶芊等[4]合成的MoDTP在潤滑油中均表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦學(xué)特性。但分子結(jié)構(gòu)以及Mo、S、P含量不同,可能導(dǎo)致MoDTP在油溶性、減摩抗磨、極壓和抗氧化性能方面顯現(xiàn)差異[5-6]。作為一類高效、高成本潤滑油添加劑,在實(shí)現(xiàn)潤滑的同時(shí),通過減少添加量節(jié)約成本,也是一個(gè)亟需突破的技術(shù)難點(diǎn)[7]。

筆者合成了二烷基二硫代磷酸氧鉬M1,并表征其主要官能團(tuán)和元素含量,考察其對(duì)400SN基礎(chǔ)油抗氧化性能的影響,同時(shí)對(duì)比研究其與國外二烷基二硫代磷酸鉬產(chǎn)品(分別記為M2、M3)在摩擦學(xué)性能方面的差異,以期得到抗氧化性能和摩擦學(xué)性能較好、添加量較少的多效潤滑油添加劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

鉬酸鈉,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;二辛基硫代磷酸,工業(yè)級(jí),深圳市鴻慶泰石油添加劑有限公司產(chǎn)品;氫氧化鈉,分析純,廣東汕頭市西隴化工廠產(chǎn)品;硫酸,分析純,常州恒光化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;丁醇,分析純,遼寧嘉誠精細(xì)化學(xué)品有限公司產(chǎn)品;M2、M3,國外進(jìn)口二烷基二硫代磷酸氧鉬。M2中,w(Mo)=5.94%,w(S)=9.45%,w(P)=3.37%; M3中w(Mo)=7.02%,w(S)=8.32%,w(P)=2.35%。

1.2 二烷基二硫代磷酸氧鉬的制備

在三口燒瓶內(nèi)加入適量丁醇水溶液以溶解鉬酸鈉,置于50～60℃水浴中,攪拌下滴加10%氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)體系。攪拌1 h后,在室溫(約25℃)下加入適量硫酸,并攪拌30 min,爾后逐滴加入二辛基硫代磷酸,使鉬酸銨/二辛基硫代磷酸摩爾比為1。滴加完畢后將溫度控制在80～110℃,回流6 h。靜置,分離出水相。油相減壓蒸餾,得到紅棕色產(chǎn)物二烷基二硫代磷酸氧鉬,記為M1。

1.3 合成產(chǎn)物化學(xué)結(jié)構(gòu)及元素組成測定

采用PerkinElmer公司Spectrum 400型傅里葉變換紅外光譜儀表征合成產(chǎn)物M1的主要官能團(tuán)(FT-IR)。采用SPECTRO公司GENESIS型全譜等離子體原子發(fā)射光譜儀測定M1的Mo、P含量。采用姜堰市高科分析儀器有限公司ZDS-2000型紫外熒光硫測定儀測定M1的S含量。

1.4 熱穩(wěn)定性能測試

采用TA公司SDT-Q600型熱重分析儀測試M1的TG-DSC曲線,并與M2、M3對(duì)比。樣品質(zhì)量6 mg;N2氣氛,流速50 mL/min;升溫速率20℃/min,溫度范圍室溫～500℃。

1.5 抗氧化性能試驗(yàn)

采用湖南津市市石油化工儀器有限公司JSH0102型潤滑油氧化安定性測試儀考察M1添加量對(duì)400SN基礎(chǔ)油抗氧化性能的影響。以彈筒內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到最高后下降175 kPa所需時(shí)間為氧化誘導(dǎo)期。初始充氧壓力620 kPa;溫度140℃;油樣未加水,彈筒內(nèi)加入5 mL超純水;轉(zhuǎn)速100 r/min,氧彈與水平呈30°角。

1.6 摩擦磨損試驗(yàn)

將M1、M2、M3分別加至400SN基礎(chǔ)油中,使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%,在50℃下攪拌30 min,配制成油樣。

采用濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠MQ-800型四球試驗(yàn)機(jī)測定油樣的最大無卡咬負(fù)荷(PB)和燒結(jié)負(fù)荷(PD)。室溫(約25℃);轉(zhuǎn)速1450 r/min;時(shí)間10s。所用鋼球?yàn)槭突た茖W(xué)研究院提供的GCr15標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)鋼球,直徑12.7000 mm。

采用濟(jì)南舜茂試驗(yàn)儀器有限公司MMW-1型立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行長磨試驗(yàn),考察添加劑的減摩抗磨效果。油樣7g;溫度75℃;轉(zhuǎn)速1200 r/min;時(shí)間60 min。所用鋼球與測定PB時(shí)相同,試驗(yàn)前用石油醚清洗,熱風(fēng)吹干,測定油樣的平均摩擦系數(shù)(μ),光學(xué)顯微鏡讀出3個(gè)下試球平均磨斑直徑(WSD)。

采用北京普析通用食品有限責(zé)任公司TAS-986型原子吸收光譜儀測定長磨后400SN基礎(chǔ)油、含1.0%M1、1.0%M2和1.0%M3油樣的鐵含量。稱取3.0000 g經(jīng)392N長磨后油樣,用引火芯點(diǎn)燃,燃燒至無黑煙冒出,在馬福爐750℃下煅燒45 min,再用鹽酸(體積比1/1)溶解稀釋,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶,用超純水定容至50 mL,取樣測定鐵含量。

1.7 鋼球表面分析

將392N長磨后鋼球用石油醚超聲清洗5 min,熱風(fēng)吹干,采用HITACHI公司 S-3700N型掃描電子顯微鏡放大100倍觀察鋼球磨斑表面形貌(SEM);采用SEM附帶的能量色散X射線分析儀分析鋼球磨斑表面元素含量(EDX)。

2 結(jié)果與討論

2.1 所合成產(chǎn)物M1的結(jié)構(gòu)確定(紅外光譜及原子發(fā)射光譜分析

圖1為合成產(chǎn)物M1的FT-IR譜。由圖1可見,3449 cm-1處吸收峰歸屬于—OH伸縮振動(dòng),2958 cm-1處吸收峰歸屬于—CH3反對(duì)稱伸縮振動(dòng),2926 cm-1和2857 cm-1處吸收峰分別歸屬于—CH2反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng),1463 cm-1和1380 cm-1處吸收峰分別歸屬于—CH3不對(duì)稱和對(duì)稱變角振動(dòng),1008 cm-1處吸收峰歸屬于C—O—P反對(duì)稱伸縮振動(dòng),864 cm-1處吸收峰歸屬于Mo=O伸縮振動(dòng),652 cm-1處吸收峰歸屬于P=S伸縮振動(dòng),471 cm-1處吸收峰歸屬于Mo—S環(huán)特征吸收峰。由原子發(fā)射光譜儀和紫外熒光硫測定儀測得M1的Mo、S、P質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10.2%、12.77%和5.46%,高于M2、M3的相應(yīng)元素含量,確定M1分子結(jié)構(gòu)如圖2所示,其中Mo化合價(jià)為+5。

圖1 合成產(chǎn)物M1的FT-IR譜

圖2 合成產(chǎn)物M1的分子結(jié)構(gòu)

2.2 M1的熱穩(wěn)定性能

圖3為合成產(chǎn)物M1、M2和M3的TG-DSC曲線。由圖3可看出,約90℃時(shí),M1質(zhì)量開始減少,但對(duì)應(yīng)的DSC曲線未出現(xiàn)明顯的吸收峰或放熱峰,可能是由于合成過程中殘留的醇類物質(zhì)揮發(fā)引起質(zhì)量變化;在246℃左右,DSC曲線出現(xiàn)明顯的吸收峰,且在200～290℃M1熱失重率達(dá)到48.7%,推測可能是M1發(fā)生熱分解造成質(zhì)量損失,即熱解溫度為246℃。相同分析方法確定M2、M3熱解溫度分別為229℃和245℃,均低于M1熱解溫度,即M1的熱穩(wěn)定性能最好。

圖3 合成產(chǎn)物二烷基二硫化磷酸氧鉬 (M1,M2,M3)的TG-DSC曲線

2.3 M1的抗氧化性能

圖4示出了M1添加量對(duì)400SN基礎(chǔ)油抗氧化性能的影響。由圖4可見,隨M1添加量增加,油樣的氧化誘導(dǎo)期逐漸延長。當(dāng)M1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí),氧化誘導(dǎo)期從基礎(chǔ)油的37 min增至276 min,表現(xiàn)出良好的抗氧化能力。但繼續(xù)增加M1添加量,油樣的氧化誘導(dǎo)期變化不大。

圖4 M1添加量對(duì)400SN基礎(chǔ)油抗氧化性能的影響

2.4 M1的摩擦學(xué)性能

2.4.1 對(duì)極壓性能的影響

圖5為400SN基礎(chǔ)油分別添加不同量M1、M2、 M3后的PB、PD值。由圖5可見,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的M2和M3的油樣的PB值從400SN基礎(chǔ)油的510N分別提高至696N和951N,而添加1.5%M1油樣PB值可達(dá)1225N,較基礎(chǔ)油提高140.2%;與大幅提升基礎(chǔ)油的PB值相比,3種添加劑對(duì)基礎(chǔ)油PD值的提升效果相對(duì)較弱,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的M1、M2和M3后油樣的PD值分別從基礎(chǔ)油的1569N提高至1961N、1961N和1961N。相同條件下,M1對(duì)提高油樣PB值和PD值最為顯著,尤其對(duì)提高PB值效果突出,即可極大增強(qiáng)潤滑油膜強(qiáng)度。

圖5 400SN基礎(chǔ)油分別添加不同量M1、M2和M3后的PB和PD值

2.4.2 對(duì)減摩性能的影響

圖6為400 SN基礎(chǔ)油添加不同量M1、M2和M3后在載荷392N時(shí)的平均摩擦系數(shù)。由圖6可見,添加M1、M2和M3后油樣的平均摩擦系數(shù)均小于400SN基礎(chǔ)油。添加量小于1.0%時(shí),增大添加量能顯著降低潤滑油平均摩擦系數(shù);添加量大于1.0%時(shí),添加量的增加對(duì)潤滑油平均摩擦系數(shù)影響不大。與400SN基礎(chǔ)油相比,添加1.0%M1油樣的平均摩擦系數(shù)下降39.8%。相同添加量時(shí),添加M1、M2和M3的油樣的減摩性能依次減弱。

不同載荷下400SN基礎(chǔ)油、添加1.0%M1、1.0%M2和1.0%M3油樣的平均摩擦系數(shù)列于表1。由表1可見,隨載荷增加,1.0%M2油樣平均摩擦系數(shù)先減小后增大,400SN基礎(chǔ)油、1.0%M3油樣平均摩擦系數(shù)呈增大趨勢,而1.0%M1油樣平均摩擦系數(shù)持續(xù)下降,在588N載荷下,其平均摩擦系數(shù)比1.0%M2油樣小29.4%。1.0%M1油樣在低載荷下,摩擦表面的溫度、壓力條件相對(duì)緩和,M1未完全分解,減摩效果受到一定限制,但由于Mo、S、P含量高,仍表現(xiàn)出顯著的減摩效果;當(dāng)載荷增大到一定程度,M1分解更加完全,且分解產(chǎn)物與摩擦表面進(jìn)一步反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物具有更加優(yōu)良的減摩性能,從而表現(xiàn)出更好的減摩效果;而M2、M3的Mo、S、P含量相對(duì)較低,當(dāng)載荷達(dá)到588N時(shí),分解產(chǎn)物的減摩效果變差,甚至失效,表現(xiàn)為摩擦系數(shù)增大或者出現(xiàn)卡咬現(xiàn)象。

圖6 400SN基礎(chǔ)油分別添加不同量M1、M2和M3后的平均摩擦系數(shù)(μ)

表1 不同載荷下添加1.0%M1、1.0%M2和 1.0%M3油樣的平均摩擦系數(shù)

Table 1 The average friction coefficient of lubricate oil with 1.0%M1, 1.0%M2, 1.0%M3 added under different loads

Lubricateoilμ196N392N588N400SN0 1000 113Seized400SN+1 0%M10 0740 0680 060400SN+1 0%M20 0860 0710 085400SN+1 0%M30 1240 103Seized

2.4.3 對(duì)抗磨性能的影響

圖7為400SN基礎(chǔ)油分別添加不同量M1、M2和M3后四球試驗(yàn)鋼球的磨斑直徑。由圖7可見,與400SN基礎(chǔ)油相比,在392N載荷下,添加0.5%M1的油樣的WSD減小40.3%,繼續(xù)增大添加量,WSD變化不大;添加1.0% M2或M3的油樣的WSD分別減小36.1%、23.4%,繼續(xù)增大添加量,WSD也不再變化。

油液中金屬含量可直接反映添加劑的抗磨效果。測定了392N載荷下長磨60min的400SN基礎(chǔ)油,添加1.0%M1、1.0%M2和1.0%M3油樣的鐵含量,結(jié)果示于圖8。由圖8可見,鋼球磨損由大到小的油樣依次為400SN基礎(chǔ)油、400SN+1.0%M3、400SN+1.0%M2、400SN+1.0%M1油樣。與400SN基礎(chǔ)油相比,添加1.0%M1油樣長磨后鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低58.6%。綜合圖7、圖8可以得出,392N載荷下,添加1.0%M1可顯著增強(qiáng)潤滑油的抗磨性能。

圖7 400SN基礎(chǔ)油分別添加不同量M1、M2和M3后的鋼球磨斑直徑(WSD)

圖8 長磨后幾個(gè)油樣的鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)

不同載荷下400SN基礎(chǔ)油、添加1.0%M1、1.0%M2和1.0%M3油樣長磨后的WSD列于表2。由表2可見,隨載荷增大, WSD均呈增大趨勢,但相同載荷下,1.0%M1油樣的WSD最小;在196N時(shí),添加1.0%M1的油樣的抗磨作用最佳,與400SN基礎(chǔ)油相比,WSD減小了47.5%。

表2 不同載荷下幾個(gè)潤滑油樣品的鋼球WSD

2.4.4 鋼球磨斑表面分析及潤滑機(jī)制

圖9為4種油樣鋼球磨斑表面的SEM 照片。由圖9可見,400SN基礎(chǔ)油潤滑的鋼球磨斑邊緣出現(xiàn)輕微擦傷,劃痕極為細(xì)密;加有添加劑的油樣試驗(yàn)后鋼球磨斑邊緣較為平整,且劃痕數(shù)量明顯減少,4種油樣長磨后鋼球磨斑直徑由大到小依次為400SN基礎(chǔ)油、1.0%M1、1.0%M2和1.0%M3基礎(chǔ)油,這也與前述摩擦學(xué)試驗(yàn)結(jié)果吻合。

表3列出了上述油樣長磨后鋼球磨斑表面的元素含量。由表3可見,加有添加劑的油樣試驗(yàn)后鋼球磨斑表面均檢測出Mo、S、P元素,這是添加劑在摩擦過程中受熱分解或者與摩擦表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所致,從而表現(xiàn)出較好的抗磨減摩效果[8]。但添加M1、M2、M3油樣的鋼球磨斑表面Mo、S、P元素含量的多少并未呈現(xiàn)出與抗磨減摩規(guī)律相一致的趨勢。由于3種添加劑的分子結(jié)構(gòu)(烷基、Mo—O環(huán)或Mo—S環(huán))和鉬化合價(jià)各不相同,導(dǎo)致其在摩擦過程中的分解產(chǎn)物不一樣,從而在摩擦表面形成了不同的化學(xué)反應(yīng)膜[9-10]。M1表現(xiàn)出最顯著的減摩抗磨效果得益于其易分解且分解產(chǎn)物活性更高,在表面形成的化學(xué)反應(yīng)膜潤滑性能更好[5]。

圖9 4種油樣鋼球磨斑表面的SEM 照片

表3 4種油樣鋼球磨斑表面元素含量

Table 3 The element contents of worn surfaces of steel ball lubricated with four lubricate oils

Lubricateoilw/%COPMoSCrFe400SN1 372 54———1 7494 35400SN+1 0%M11 551 771 209 651 731 8082 31400SN+1 0%M22 332 851 574 080 371 6887 13400SN+1 0%M32 893 331 056 483 301 4381 51

3 結(jié) 論

(1)合成產(chǎn)物M1熱分解溫度為246℃,具有良好的熱穩(wěn)定性能。增加其添加量對(duì)提高潤滑油的抗氧化性能有顯著作用,當(dāng)添加1.5%M1時(shí),400SN基礎(chǔ)油氧化誘導(dǎo)期從37min增至276min。

(2)M1具有較好的摩擦學(xué)性能。在載荷392N下,基礎(chǔ)油添加1.0%M1,平均摩擦系數(shù)減小39.8%,磨斑直徑減小40.3%;PB值從510N提升至1020N,PD值從1569N提升至1961N。

(3)M1表現(xiàn)出較好的摩擦學(xué)性能是由于其功能元素Mo、S、P含量較高,且分子結(jié)構(gòu)中的Mo—S環(huán)在摩擦過程中更容易開環(huán),分解產(chǎn)物活性高,與摩擦表面反應(yīng)形成的化學(xué)反應(yīng)膜的減摩、抗磨性能更佳。

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Performance Research of Molybdenum Dialkyl Dithiophosphate as Multifunctional Additive in Lubricant

XIA Di1，2, CHEN Guoxu1, ZHAO Litao1, DU Pengfei1, CHEN Hanlin1, REN Gaimei3

(1.DepartmentofMilitaryOilApplication&ManagementEngineering,LogisticalEngineeringUniversity,Chongqing401311,China;2.No. 76167ArmyofPLA,Shaoguan512000,China;3.HuajingPowderyMaterialScience&TechnologicalCorporation,Changsha410323,China)

A type of organic molybdenum compound, molybdenum dialkyl dithiophosphate (M1) was prepared. Its main functional groups and element content were determined. The thermal stability and antioxidant properties of M1 used as an additive of 400SN base oil were investigated. Its effects on the tribological behaviors were compared to the foreign products(M2, M3). The results showed that M1 had high thermal stability, which effectively improved the antioxidant ability of 400SN base oil. Under the same test conditions, M1 possessed better performances of antiwear, friction-reducing and extreme pressure than M2, M3, due to its molecule structure and higher the contents of Mo, S, P, which was conductive to form chemical reaction film on the surface of friction pairs.

molybdenum dialkyl dithiophosphate; lubricating oil; antioxidant; tribology

2014-07-21

全軍后勤計(jì)劃項(xiàng)目(油20070209)、重慶市博士后基金項(xiàng)目(Rc201355，Xm201318)資助

夏迪，男，碩士，從事潤滑油脂添加劑研究；E-mail：xd13708352970@sina.com

陳國需，男，教授，從事油品添加劑和摩擦化學(xué)研究；Tel：023-86731417；E-mail：chen_guoxu@21cn.com

1001-8719(2015)06-1338-07

TH117

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.06.013