ICP-OES法檢測碳酸鋰中硫酸根含量的探討

施秀華

(多氟多化工股份有限公司 ， 河南 焦作 454191)

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ICP-OES法檢測碳酸鋰中硫酸根含量的探討

施秀華

(多氟多化工股份有限公司 ， 河南 焦作 454191)

采用ICP-OES 電感耦合等離子體光譜儀檢測碳酸鋰中硫酸根的含量。實驗結果表明，通過合適的樣品前處理和最佳的儀器測試條件，該方法的檢出限為0.03 mg/kg、回收率為86%～92%，且穩(wěn)定性好、工作效率高等優(yōu)勢，克服了硫酸鋇比濁法測硫酸根的種種缺點，是一種更科學、準確、高效率的微量硫酸根測量方法。

ICP-OES ； 碳酸鋰 ； 硫酸根

隨著電池行業(yè)的發(fā)展狀大，對六氟磷酸鋰產品質量的要求也日益提高，而碳酸鋰質量的好壞是間接影響六氟磷酸鋰產品質量的主要原料之一，因此，選擇合適的方法準確分析碳酸鋰中雜質的含量對指導生產意義重大。但是，對碳酸鋰中的雜質硫酸根的檢測，現(xiàn)有的硫酸鋇比濁法，因受基體干擾及硫酸鋇溶解度等因素影響，存在檢測結果準確度低、再現(xiàn)性差、檢出限高且工作效率低等缺點，已不能滿足目前碳酸鋰中硫酸根量測定的要求。所以我們迫切需要選擇一種更科學、準確、高效的方法來檢測，目前，我們利用公司便利的條件，通過查找文獻，找到了用ICP-OES法測試硫元素來滿足產品要求。

1 實驗部分

1.1 試劑

高純硝酸(北京化學試劑廠)；默克硝酸；硫酸根標液(中國計量科學院)，水為一級水。

1.2 儀器

ICP-OES 7000DV電感耦合等離子體光譜儀 (美國，PE公司)； 100 mL PE瓶。

2 實驗方法

2.1 實驗步驟

分別移取10 μg/mL硫酸根標準溶液0、1、5、10、20 mL在一組100 mL容量瓶中，加15 mL 1∶1硝酸，定容搖勻，備用。

在洗凈PE瓶中稱0.3 g樣品，加5 g 1∶1硝酸使樣品完全溶解，溢出二氧化碳，加水到30 g；開ICP-OES，待儀器沖洗初始化穩(wěn)定后，在儀器上，將標準空白、工作曲線的系列標準溶液，試劑空白與分析試液按順序進行測定。結果可從儀器中直接讀出。

2.2 硫波長的選擇

按照實驗方法，選定儀器推薦的五個硫波長，進行測定，得出五個硫波長的靈敏度、背景強度、信背比的值，結果見表1。

表1 不同硫波長對應不同標液濃度的信號強度

由表1中數(shù)據(jù)可知，儀器推薦的5個硫波長，181.975 nm和180.669 nm能初步滿足檢測的要求，但181.975 nm處的靈敏度雖比180.669 nm處的靈敏度高，可其受干擾嚴重，所以，硫的測定波長應選擇180.669 nm。

2.3 觀測位初步選擇

2.3.1 徑向觀測位

表2 徑向硫兩個波長對應標準曲線各點的強度值及相關性

2.3.2 軸向觀測位

表3 軸向硫兩個波長對應標準曲線各點的強度值及相關性

根據(jù)表2、表3的數(shù)據(jù)可知：徑向和軸向檢測，硫用181.975 nm波長，背景強度高，靈敏度低，信背比低。硫用180.669 nm波長，背景強度低，靈敏度高，信背比大。所以硫用180.669 nm波長進行檢測的準確度更高；在同一濃度0.660 0×10-6下計算信背比，徑向信背比(687.3/6.6)大于軸向信背比(3195.7/111.3)；因此，硫的測量建議采用波長為180.669 nm處徑檢測。

2.4 加標回收率

按照實驗方法的最佳條件，分別在樣品中加入不同含量的硫標準溶液，進行回收率實驗，測定結果見表4。

從表4中數(shù)據(jù)看，回收率都能滿足方法要求，徑向的更好。

表4 徑向回收率實驗結果

2.5 檢出限

檢測限=3×空白的標準偏差=3×0.009 069≈0.027 mg/kg

2.6 精密度實驗

選擇2個碳酸鋰樣品，按照最佳試驗條件測定硫含量，各測11次，結果見表5。

表5 精密度實驗結果

3 結論

實驗結果表明，采用ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀檢測碳酸鋰中的硫酸根含量，具有基體干擾小，準確性及精密度高，檢出限低于0.03 mg/kg，工作曲線線性好R>0.9999，加標回收率好86%～92%，工作效率高等優(yōu)勢為實際生產提供及時、準確的數(shù)據(jù)支撐，具有推廣的意義。

2015-10-21

施秀華(1973-)，女，工程師，從事氟化工化學檢驗工作，E-mail：jsbzcb@afdchem.com。

O657.31

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1003-3467(2015)11-0058-02