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    DMA研究炭黑/天然橡膠復(fù)合材料*

    2015-06-11 01:30:48蔣文平朱林英附青山郭汝文
    彈性體 2015年1期
    關(guān)鍵詞:損耗模量白炭黑天然橡膠

    蔣文平,朱林英,陳 建,附青山,郭汝文

    (1.四川理工學(xué)院 材料腐蝕與防護(hù)四川省重點(diǎn)實(shí)驗室,四川 自貢643000;2.四川理工學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院,四川 自貢643000)

    綠色輪胎降低滾動阻力取決于胎面膠,橡膠與炭黑是胎面膠的主要成分。因此,如何改善橡膠與炭黑間的接觸關(guān)系一直是研究的熱點(diǎn)[1]。東京大學(xué)Koji Tsuchiya等[2]利用乳液共混工藝制備出具有優(yōu)良導(dǎo)電性的碳納米管/天然橡膠復(fù)合材料;江南大學(xué)生董憲君等[3]利用乳液共混法制備PANI/PAN復(fù)合材料;筆者采用溶液-混煉法[4],將天然橡膠加入易揮發(fā)溶劑中溶脹后,再加入炭黑填料和輔助試劑,經(jīng)攪拌、混煉/干燥、硫化等工藝制備炭黑/天然橡膠復(fù)合材料,并利用動態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)檢測不同工藝下制備的材料的儲能模量和損耗模量[5-9],為炭黑補(bǔ)強(qiáng)橡膠研究提供理論依據(jù)。

    1 實(shí)驗部分

    1.1 原料

    炭黑(N330、N550、N660):卡博特高性能材料(天津)有限公司;天然橡膠:海南天然橡膠產(chǎn)業(yè)集團(tuán)股份有限公司;氧化鋅:南通市華正氧化鋅有限公司;硬脂酸:四川實(shí)達(dá)化工有限責(zé)任公司;促進(jìn)劑DM:鄭州希派克化工有限公司;硫黃:防城港大成硫黃有限公司;聚二乙醇:江蘇海安石油化工廠;沉淀水合二氧化硅(白炭黑):中橡集團(tuán)炭黑工業(yè)研究設(shè)計院;其它原料均為市售化學(xué)品。

    1.2 儀器設(shè)備

    電熱恒溫水浴鍋:DK-S22,上海精密實(shí)驗設(shè)備有限公司;精密增力電動攪拌器:JJ-1,常州國華電器有限公司;雙滾筒開煉機(jī):ZG-76,東莞市正工精密檢測設(shè)備廠;全自動熱壓機(jī):ZG20T,東莞市正工機(jī)電設(shè)備科技有限公司;動態(tài)機(jī)械熱分析儀:DMA-Q800,NETZSCH Scientific Instruments Trading Ltd。

    1.3 實(shí)驗配方

    炭黑和白炭黑填料的實(shí)驗配方見表1和表2。

    表1 炭黑與天然橡膠的實(shí)驗配方

    表2 白炭黑與天然橡膠的實(shí)驗配方

    1.4 復(fù)合材料的制備

    稱量30 g天然橡膠若干組,分別置于裝有一定量溶劑二甲苯的三口燒瓶中。選擇不同的水浴溫度(40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃)加熱攪拌使天然橡膠溶解,分別選用不同種類的炭黑N330、炭黑N550、炭黑N660以及白炭黑加入其中,按一定順序加入規(guī)定量的輔助試劑。混合均勻后,停止攪拌靜置于通風(fēng)櫥中使溶劑揮發(fā)。利用混煉機(jī)使復(fù)合材料進(jìn)一步混合均勻以及使溶劑完全揮發(fā),最后放入模具中進(jìn)行硫化,得到以不同炭黑為填料的橡膠復(fù)合材料。

    1.5 表征

    將溶液法/混煉法結(jié)合制得的橡膠復(fù)合材料試樣分別按炭黑種類和水浴溫度由低到高進(jìn)行分類,然后分別貼上標(biāo)簽進(jìn)行動態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)測試,結(jié)果見表3。

    表3 橡膠復(fù)合材料試樣分類

    2 結(jié)果與討論

    2.1 復(fù)合材料的儲能模量

    2.1.1 水浴溫度的影響

    水浴溫度對橡膠復(fù)合材料儲能模量的影響如圖1所示。

    溫度/℃(a) 炭黑N330

    溫度/℃(b) 炭黑N550

    溫度/℃(c) 炭黑N660

    溫度/℃(d) 白炭黑/

    由圖1可以看出,在50 ℃時,3種炭黑/天然橡膠復(fù)合材料的儲能模量最大,說明在50 ℃反應(yīng)時,炭黑能更好地分散于天然橡膠體系中,且隨測試溫度的上升而降低,N330、N550降低后的儲能模量仍最大;在60 ℃水浴加熱時,炭黑/天然橡膠復(fù)合材料的儲能模量變化幅度均相對最小,且變化率也相對最小,具有良好的穩(wěn)定性。白炭黑/天然橡膠復(fù)合材料的最大儲能模量是在40 ℃水浴加熱時取得。

    2.1.2 炭黑種類的影響

    炭黑種類對儲能模量的影響如圖2所示。

    溫度/℃(a) 40 ℃

    溫度/℃(b) 50 ℃

    溫度/℃(c) 60 ℃

    溫度/℃(d) 70 ℃圖2 同一水浴溫度下不同種類炭黑的儲能模量

    由圖2可知,炭黑N330在50 ℃、60 ℃水浴時儲能模量均最大;白炭黑儲能模量在40 ℃時最大,而60 ℃時最小,波動較大;測試過程中,N550與N660的儲能模量整體較為接近,可以說明炭黑粒徑為橡膠補(bǔ)強(qiáng)效果的影響因素之一。

    2.1.3 機(jī)械法的影響

    傳統(tǒng)機(jī)械法對復(fù)合材料儲能模量的影響如圖3所示。

    溫度/℃圖3 機(jī)械法中不同炭黑的儲能模量

    由圖3可知,傳統(tǒng)機(jī)械法制得的試樣,隨著測試溫度的上升,儲能模量大體上為下降的趨勢,且下降幅度都相對較大,說明傳統(tǒng)機(jī)械法制備的試樣內(nèi)部蓄積了大量應(yīng)力;白炭黑的儲能值最大,N330次之,N660最小。

    2.2 復(fù)合材料的損耗模量

    2.2.1 水浴溫度的影響

    水浴溫度對橡膠復(fù)合材料損耗模量的影響如圖4所示。

    溫度/℃(a) 炭黑N330

    溫度/℃(b) 炭黑N550

    溫度/℃(c) 炭黑N660

    溫度/℃(d) 白炭黑圖4 同類炭黑不同溫度下的損耗模量

    由圖4可知,在4個水浴溫度下制得的橡膠復(fù)合試樣的損耗模量隨著測試溫度的升高而呈下降的趨勢;在50 ℃時,所得試樣的損耗模量變化幅度最大。

    2.2.2 炭黑種類的影響

    炭黑種類對橡膠復(fù)合材料損耗模量的影響如圖5所示。

    溫度/℃(a) 40 ℃

    溫度/℃(b) 50 ℃

    溫度/℃(c) 60 ℃

    溫度/℃(d) 70 ℃圖5 同一溫度下不同種類炭黑的損耗模量

    由圖5可知,當(dāng)橡膠在水浴50 ℃加熱時所有試樣的損耗模量最大;4個溫度梯度下,白炭黑對應(yīng)的損耗模量整體上較大;50 ℃水浴下炭黑N550與60 ℃水浴下炭黑N330的損耗模量波動幅度較大。

    2.2.3 機(jī)械法的影響

    傳統(tǒng)機(jī)械混煉法對損耗模量的影響如圖6所示。

    溫度/℃圖6 混煉法中不同炭黑的損耗模量

    由圖6可知,傳統(tǒng)混煉法相對溶液法/混煉法結(jié)合所制得的試樣損耗模量較大;同樣隨著測試溫度的上升,試樣的損耗模量呈下降趨勢;炭黑N330所制得的試樣損耗模量最大。

    3 結(jié) 論

    (1) 溶液法/混煉法結(jié)合制備天然橡膠/炭黑復(fù)合材料的最佳工藝參數(shù)為:水浴溫度50 ℃,選擇炭黑N330或者白炭黑,所制得的橡膠復(fù)合材料儲能模量與損耗模量較大,即補(bǔ)強(qiáng)效果較優(yōu)。

    (2) 利用溶液法/混煉法結(jié)合制備天然橡膠/炭黑復(fù)合材料時,炭黑填料分散更均勻,復(fù)合材料的儲能模量、損耗模量更大。

    (3) 傳統(tǒng)混煉法較溶液/混煉法會造成大量應(yīng)力殘留于復(fù)合材料內(nèi)部,破壞炭黑/天然橡膠界面接觸,從而降低復(fù)合材料穩(wěn)定性。

    (4) 小于一定粒徑的炭黑制備的復(fù)合材料具有較高儲能模量,且隨著測試溫度的升高而降低。根據(jù)橡膠自補(bǔ)強(qiáng)理論[10],一定應(yīng)力拉伸使大分子鏈沿應(yīng)力方向取向形成結(jié)晶,小粒徑炭黑起到了類似晶核的作用使高分子在其周圍由無定型轉(zhuǎn)變?yōu)楦叻肿泳w[11],催化高分子自補(bǔ)強(qiáng)。相同質(zhì)量炭黑,粒徑越小顆粒數(shù)越多,能催化出更多晶粒單位,即儲能模量更高。在晶粒單位不變情況下,隨著溫度的升高,相同應(yīng)力下高分子結(jié)晶度會降低,儲能模量降低。

    (5) 以N550與N660為填料的復(fù)合材料的儲能模量較為接近,且在測試過程中的儲能模量較穩(wěn)定。排除催化結(jié)晶補(bǔ)強(qiáng)的可能,根據(jù)雙網(wǎng)絡(luò)模型[12],在外力作用下炭黑沿拉伸方向取向,充當(dāng)填料-橡膠網(wǎng)絡(luò)節(jié)點(diǎn)而達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)橡膠的作用[13]。由于N550與N660粒徑較大,只作為高分子糾結(jié)纏繞的節(jié)點(diǎn),不催化高分子在其周圍轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),所以儲能模量比較穩(wěn)定。相同質(zhì)量下,小粒徑炭黑有較大體積分?jǐn)?shù),形成節(jié)點(diǎn)多,即儲能模量更高。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 張義綱.炭黑改性技術(shù)的突破[J].中國橡膠,2014(4):19-23.

    [2] Koji Tsuchiya.High electrical performance of carbon nanotubes/rubber composites with low percolation Threshold prepared with a rotation-revolution mixing technique[J].Composites Science and Technology,2011,10(9):8-11.

    [3] 董憲君,黃鋒林,王清清,等.乳液共混法制備PANI/PAN復(fù)合納米纖維[J].化工新型材料, 2011,11(4):50-54.

    [4] 呂鑫,張玲艷,張萍,等.炭黑種類及混煉工藝對NR/BR共混膠力學(xué)性能的影響[J].特種橡膠制品,2004,10(5):8-10.

    [5] 崔明,劉振東,李立平.橡膠納米填料應(yīng)用研究進(jìn)展[J].橡膠工業(yè),2004,51(4):249-252.

    [6] 隋剛,楊小平,梁吉,等.機(jī)械混煉制備碳納米管/天然橡膠復(fù)合材料特性分析[J].彈性體,2005,15(2):5-9.

    [7] W H Korcz.Handbook of pressure sensitive adhesive technology[J].International Journal of Adhesion and Adhesives,1999,20(5):427.

    [8] 那洪東,譯.炭黑凝膠結(jié)構(gòu)的分析[J].世界橡膠工業(yè),2001,28(6):40-43.

    [9] 李炳炎.炭黑的生產(chǎn)與應(yīng)用手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:165-173.

    [10] 吳友平,賈清秀,劉力.橡膠增強(qiáng)的理論研究[J].合成橡膠工業(yè),2004,27(1):1-5.

    [11] Kilian H G,Strauss M,Hamm W.Universal properties in filler-loaded tuber[J].Rubber Chemistry and Technology,1994(1):1-16.

    [12] 王靖,譯.橡膠補(bǔ)強(qiáng)的化學(xué)特性[J].橡膠譯叢,1998(3):41-49.

    [13 ] Reichert W F,Goritz D,Duschi E J.The double network:A model describing filled elastomers[J].Polymer,1993,34(6):1216-1221.

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