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    3#標(biāo)準(zhǔn)油對(duì)丁腈橡膠性能的影響

    2015-06-11 02:10:40游海軍張保崗馬楠楠
    彈性體 2015年4期
    關(guān)鍵詞:伸長(zhǎng)率極性硫化

    游海軍,張保崗,馬楠楠,鞏 麗,劉 莉

    (青島科技大學(xué) 高性能聚合物研究院,山東 青島 266042)

    丁腈橡膠(NBR)對(duì)非極性或弱極性的油類(lèi)、燃料、溶劑等化學(xué)物質(zhì)有抗耐性,因此廣泛應(yīng)用于油田、汽車(chē)、航天等苛刻環(huán)境[1]。針對(duì)NBR在非極性溶劑環(huán)境中性能變化的研究越來(lái)越多,朱江等[2]研究了如何提高NBR的耐油性能,但對(duì)耐油實(shí)驗(yàn)過(guò)程中NBR性能的變化卻鮮有報(bào)道。本文主要研究了NBR3308在3#標(biāo)準(zhǔn)油溶劑中不同溶劑溫度、不同老化時(shí)間條件下因溶劑作用引起的物理性能、應(yīng)力弛豫性能變化,以期對(duì)預(yù)測(cè)耐油環(huán)境中NBR的使用壽命提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    NBR3308:中國(guó)石油蘭州石化公司;炭黑N330:青島贏創(chuàng)德固賽公司;其余原料均為市售分析純產(chǎn)品。

    1.2 儀器設(shè)備

    XSM-1/10~120型密煉機(jī):上??苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司;XLB-D400×400型平板硫化儀:浙江湖州東方機(jī)械有限公司;M2000-A型硫化儀:高鐵檢測(cè)儀器有限公司;GT-7040-1型恒溫油槽:高鐵檢測(cè)儀器有限公司;METTLER TOLEDO AL-104型電子天平:梅特勒-托利多有限公司;TENSOR-27型傅里葉紅外光譜儀:德國(guó)BRUKER公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)配方

    實(shí)驗(yàn)配方(phr):丁腈橡膠 100;ZnO 3;硬脂酸 1;硫黃 1.5;TBBS 0.7;N330 40。

    1.4 試樣制備

    密煉工藝條件:起始混煉溫度為50 ℃,轉(zhuǎn)速為40 r/min,填充系數(shù)為0.85。

    密煉工藝:生膠塑煉,0~4 min;加入小料,4~8 min;加入1/2炭黑,8~12 min(一次加入炭黑,停30 s后放上頂栓);再加入1/2炭黑,12~16 min(一次加入炭黑,停30 s后放上頂栓);排膠,16 min。

    開(kāi)煉工藝:待母煉膠包輥均勻后,加入促進(jìn)劑,膠料全部吃粉后左右3/4各割刀3次,最后加入硫黃左右3/4各割刀3次,薄通7次后排氣下片,室溫下停放16 h備用。

    硫化工藝:取約5 g的混煉膠圓片,放入硫化儀的模腔中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確定最佳工藝硫化時(shí)間(tc90),然后在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化,硫化條件為:160 ℃×15 MPa×tc90,室溫下停放16 h備用。

    1.5 性能測(cè)試

    (1) 耐3#標(biāo)準(zhǔn)油性能測(cè)試:按照GB/T1690—2010進(jìn)行測(cè)試。浸泡介質(zhì)為3#標(biāo)準(zhǔn)油(苯胺點(diǎn)為70 ℃),選擇的老化溫度分別為80 ℃、100 ℃、120 ℃,測(cè)試條件見(jiàn)表1。

    表1 耐3#標(biāo)準(zhǔn)油性能測(cè)試條件

    (2) 應(yīng)力弛豫性能測(cè)試:以1 000 mm/min的拉伸速度將試樣拉伸至形變量為100%,并保持此應(yīng)變,記錄10 min內(nèi)試樣的應(yīng)力變化,取時(shí)間點(diǎn)原則為前密后疏。應(yīng)力弛豫系數(shù)σR按公式(1)計(jì)算。

    σR=σt/σ0

    (1)

    式中:σt為試樣在t時(shí)刻的應(yīng)力值,σ0為初始應(yīng)力值。

    (3) 全反射傅里葉紅外測(cè)試:測(cè)試條件為波數(shù)600~4 000 cm-1,分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)32。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 3#標(biāo)準(zhǔn)油老化對(duì)物理機(jī)械性能的影響

    圖1為100℃下溶脹時(shí)間對(duì)NBR質(zhì)量變化率的影響。從圖1可以看出,隨著溶脹時(shí)間的增加,NBR的質(zhì)量逐漸增加,且在溶脹前期表現(xiàn)為迅速溶脹,后期溶脹速率變緩。這說(shuō)明,在所選擇的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi),3#標(biāo)準(zhǔn)油溶劑對(duì)NBR硫化膠以滲入反應(yīng)為主,NBR橡膠發(fā)生溶脹現(xiàn)象。

    浸泡時(shí)間/h圖1 100 ℃下溶脹時(shí)間對(duì)NBR的質(zhì)量溶脹率的影響

    表2為在100 ℃條件下不同浸泡時(shí)間對(duì)NBR物理機(jī)械性能的影響。

    表2 100 ℃下浸泡時(shí)間對(duì)NBR硫化膠物理性能的影響

    從表2可以看出,隨著NBR硫化膠在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡時(shí)間的增加,NBR硫化膠硬度降低,且降低速率隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)變緩。這是因?yàn)镹BR硫化膠在浸泡初期,3#標(biāo)準(zhǔn)油很快滲透到NBR分子中使其發(fā)生溶脹,橡膠分子鏈間的間距增大[1],導(dǎo)致硬度在浸泡時(shí)間48 h后由63迅速下降為58,但隨著浸泡時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng),分子交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)限制溶劑的進(jìn)一步破壞,限制溶劑的滲透,導(dǎo)致硬度下降幅度變緩。

    NBR由于其強(qiáng)極性氰基的存在,與3#標(biāo)準(zhǔn)油的極性相差大,利于保護(hù)其分子結(jié)構(gòu)免受溶劑破壞,從而表現(xiàn)出優(yōu)異的耐3#標(biāo)準(zhǔn)油性能。NBR在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡7 d之后,定伸應(yīng)力均呈下降趨勢(shì),其中100%定伸應(yīng)力下降13.1%,而200%定伸應(yīng)力下降8.5%,300%定伸應(yīng)力下降8.2%。300%定伸應(yīng)力比100%定伸應(yīng)力的下降幅度小,這是因?yàn)樵诖蟮膽?yīng)變條件下,分子鏈在外力方向上發(fā)生較強(qiáng)的取向,使受力分散,從而導(dǎo)致定伸應(yīng)力下降程度降低[3-4]。

    圖2為不同浸泡時(shí)間、不同浸泡溫度條件下NBR硫化膠的拉伸強(qiáng)度的變化。從圖2可以看出,隨著NBR硫化膠在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡時(shí)間的延長(zhǎng),其拉伸強(qiáng)度下降,在浸泡初期拉伸強(qiáng)度下降較快,隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng),拉伸強(qiáng)度的下降趨勢(shì)變緩。不同的浸泡溫度對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響也有不同,在浸泡時(shí)間為48 h時(shí),80 ℃浸泡條件下拉伸強(qiáng)度由未浸泡時(shí)的28.8 MPa下降為25.3 MPa且下降率最低;100 ℃浸泡條件下則下降18.7%,降為23.4 MPa,120 ℃下的拉伸強(qiáng)度48 h時(shí)僅為21.5 MPa,下降幅度最高達(dá)21.6%。溫度是影響在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡后性能變化的重要因素。溫度對(duì)NBR耐油性的影響主要為兩方面,其一為在較高的溫度下,溶劑分子擴(kuò)散速率快,加速了NBR在溶劑中性能的下降速率;其二為溫度對(duì)NBR材料本身的影響,較高的溫度加速橡膠老化,降低其使用壽命。

    老化時(shí)間/h圖2 浸泡時(shí)間對(duì)NBR拉伸強(qiáng)度的影響

    圖3為浸泡時(shí)間對(duì)NBR斷裂伸長(zhǎng)率的影響。由圖3可知,隨著浸泡時(shí)間的增加,斷裂伸長(zhǎng)率下降,但下降速率隨著時(shí)間的增加而變緩;溫度對(duì)NBR硫化膠耐3#標(biāo)準(zhǔn)油性能影響明顯,80 ℃下浸泡9 d后NBR斷裂伸長(zhǎng)率僅降低為原伸長(zhǎng)率的17.9%,體現(xiàn)出優(yōu)異的耐3#標(biāo)準(zhǔn)油性能。隨著溫度升高,在相同浸泡時(shí)間48 h時(shí),NBR材料在80 ℃、100 ℃、120 ℃的斷裂伸長(zhǎng)率依次為449%、396%、361%,斷裂伸長(zhǎng)率隨著溫度的升高而減小。

    浸泡時(shí)間/h圖3 浸泡時(shí)間對(duì)NBR斷裂伸長(zhǎng)率的影響

    在浸泡時(shí)間較短時(shí),斷裂伸長(zhǎng)率迅速下降的原因:一是溶劑分子迅速滲入NBR硫化膠的各種交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中,體積的迅速增加降低分子間的相互作用力;二是拉伸強(qiáng)度的迅速下降也會(huì)造成斷裂伸長(zhǎng)率下降。

    2.2 3#標(biāo)準(zhǔn)油老化對(duì)應(yīng)力弛豫性能的影響

    橡膠材料有其特殊的黏彈特性,黏性的一個(gè)表征形式即為應(yīng)力松弛。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)NBR硫化膠在100%形變量下的應(yīng)力測(cè)試,研究了NBR硫化膠在耐3#標(biāo)準(zhǔn)油后的應(yīng)力弛豫現(xiàn)象。應(yīng)力弛豫有2種:物理弛豫是指分子鏈在應(yīng)變下自身的重排或運(yùn)動(dòng);化學(xué)弛豫是指分子鏈的斷裂、重組、交聯(lián)等化學(xué)反應(yīng)[5]。本實(shí)驗(yàn)選用低形變下的應(yīng)力弛豫測(cè)試為物理弛豫。

    圖4為NBR硫化膠的應(yīng)力弛豫系數(shù)σ2/σ0、σ10/σ0在不同溫度下隨浸泡時(shí)間延長(zhǎng)的變化曲線(xiàn)圖。隨著NBR材料在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡時(shí)間的增加,應(yīng)力弛豫系數(shù)先增大后降低,即初始階段溶劑分子迅速滲入NBR中,其分子運(yùn)動(dòng)單元在100%恒定應(yīng)變下沿外力伸展程度增加,導(dǎo)致應(yīng)力弛豫系數(shù)增加,且溫度高的溶劑環(huán)境應(yīng)力弛豫系數(shù)更高,120 ℃下的應(yīng)力弛豫系數(shù)最高,此階段滯后現(xiàn)象弱。隨著溶劑分子繼續(xù)作用于NBR材料,分子內(nèi)物理交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)遭到破壞,此階段分子弛豫速度下降,導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力分布不均勻,物理機(jī)械性能下降。

    浸泡時(shí)間/h(a)

    浸泡時(shí)間/h(b)圖4 浸泡時(shí)間對(duì)NBR應(yīng)力弛豫系數(shù)的影響

    2.3 耐3#標(biāo)準(zhǔn)油后NBR紅外分析

    圖5為NBR硫化膠在100 ℃下耐溶劑后的紅外光譜譜圖。

    波數(shù)/cm-1圖5 100 ℃下耐溶劑后NBR紅外譜圖

    從圖5可以看出,隨著浸泡時(shí)間的增加,NBR材料的紅外出峰規(guī)律和峰強(qiáng)度變化是一致的,為更好地分析變化規(guī)律,取0 d、2 d、10 d 3條譜線(xiàn)進(jìn)行剖析,如圖6所示。

    波數(shù)/cm-1(a)

    波數(shù)/cm-1(b)圖6 耐溶劑后NBR部分紅外譜圖

    NBR耐3#標(biāo)準(zhǔn)油后,隨著耐油時(shí)間的增加,整體譜圖發(fā)生藍(lán)移,例如:NBR未浸泡溶劑的原硫化樣在—CH伸縮振峰出峰波數(shù)為2 908 cm-1、2 841 cm-1,在耐油10 d后—CH伸縮振峰藍(lán)移后變?yōu)? 912 cm-1、2 847 cm-1。比較其它峰也出現(xiàn)此規(guī)律,譜圖整體藍(lán)移約5 cm-1,原因是:

    第一,NBR有極性氰基的存在,當(dāng)非極性溶劑溶脹作用后,分子間距增大,強(qiáng)極性氰基對(duì)其它基團(tuán)的影響作用下降;第二,非極性溶劑的溶脹作用對(duì)分子內(nèi)氫鍵的作用力減弱,這對(duì)峰強(qiáng)的影響也是顯著的;第三,浸泡后NBR分子結(jié)構(gòu)的改變,如共軛雙鍵斷裂。

    紅外譜圖發(fā)生突變的峰位置主要有3處,隨著在3#標(biāo)準(zhǔn)油中浸泡時(shí)間的增加,在1 088 cm-1、1 140 cm-1、1 533 cm-1處出現(xiàn)新的峰,1 722 cm-1處的峰型逐漸減弱。

    3 結(jié) 論

    (1) NBR硫化膠在3#標(biāo)準(zhǔn)油中老化后,其硬度、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率的降低速率隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)變緩,100%定伸應(yīng)力下降幅度最大。

    (2) 隨著NBR硫化膠在3#標(biāo)準(zhǔn)油中老化時(shí)間的增加,應(yīng)力弛豫系數(shù)σ2/σ0、σ10/σ0先增大后降低,且120 ℃下的應(yīng)力弛豫系數(shù)最高。

    (3) 隨著耐油時(shí)間的增加,整體紅外譜圖發(fā)生藍(lán)移,在1 088 cm-1、 1 140 cm-1、1 533 cm-1處出現(xiàn)新的峰,1 722 cm-1處的峰型逐漸減弱。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] Wang C,Huang Y D,Wang B,et al.Study on heat-resistant property of adhesive/carbon-carbon composites joints[J].International Journal of Adhesion & Adhesives,2006,26(4):206-211.

    [2] 朱江,辛國(guó)榮,龐必幸.丁腈橡膠耐寒耐油性能的研究[J].特種橡膠制品,2008,29(2):26-29.

    [3] 馮建敏,譯.填料表面能對(duì)動(dòng)態(tài)性能的影響[J].橡膠譯叢,1995(6):45-54.

    [4] 曹智靈.炭黑對(duì)硫化膠基本性能定伸應(yīng)力的影響[J].貴州化工,2007,32(2):42-44.

    [5] 王韶暉,張隱西,張勇.順丁橡膠/有機(jī)蒙脫土納米復(fù)合材料拉伸應(yīng)力-應(yīng)變行為[J].合成橡膠工業(yè),2005,28(5):378-383.

    [6] 許良忠,文麗榮,李明.FT-IR光譜在橡膠分析中的應(yīng)用[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2003:19(4):563-565.

    [7] 王瑞蘭,黃國(guó)波,應(yīng)曉青,等.紅外光譜法鑒定并用橡膠成分[J].浙江化工,2009,40(7):29-32.

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