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      GC-MS測定利夫康洗液中蛇床子素的含量

      2015-06-01 10:59:42陳琴華黃麟杰
      實用藥物與臨床 2015年4期
      關(guān)鍵詞:利夫蛇床子洗液

      陳琴華,朱 軍,黃麟杰,余 飛

      ·藥學(xué)研究·

      GC-MS測定利夫康洗液中蛇床子素的含量

      陳琴華,朱 軍*,黃麟杰,余 飛

      目的 建立快速、靈敏的氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法,測定利夫康洗液中蛇床子素的含量。方法 色譜條件:DB-5MS (30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛細(xì)管色譜柱;程序升溫條件為140 ℃保持2 min,以10 ℃/min升至280 ℃,保持6 min;進(jìn)樣口和接口溫度為280 ℃。樣品水浴蒸干,乙酸乙酯溶解,應(yīng)用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行測定。結(jié)果 蛇床子素在1.0~50 μg/mL線性關(guān)系良好,r=0.999 1,精密度為2.01%,平均回收率為97.26%,檢測限為1.0 ng/mL。結(jié)論 本方法簡便、快速,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可以用于利夫康洗液中蛇床子素的含量測定。

      利夫康洗液;蛇床子素;氣相色譜-質(zhì)譜

      0 引言

      利夫康洗液由苦參、黃柏、蛇床子、白鮮皮、黃連、地膚子、花椒、赤芍、板藍(lán)根、何首烏、土茯苓等11味中藥組成,具有清熱燥濕、殺蟲止癢的功效,常用于真菌性、滴蟲性陰道炎以及濕疹、接觸性皮炎和體股癬[1]。蛇床子為主要構(gòu)成中藥,具有溫腎助陽、祛風(fēng)、燥濕、殺蟲之功效,主要用于治療滴蟲性陰道炎、銀屑病等[2-4]。蛇床子素是蛇床子中主要有效成分之一,是從蛇床子中提取的主要香豆素類化合物,現(xiàn)代藥理試驗研究證明,其具有抗滴蟲、抗心律失常、性激素樣和抗炎等作用[5-7]。目前對蛇床子素的測定主要有分光光度法[8]、熒光法[9]、薄層掃描法[10]和HPLC法[11-12]。由于蛇床子素具有一定的揮發(fā)性,氣相色譜也可用來定量測定蛇床子素[13]。隨著質(zhì)譜的發(fā)展,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)在中藥揮發(fā)性成分定量測定的應(yīng)用越來越廣泛[14-15],為了控制該洗液的質(zhì)量,筆者采用GC-MS法測定利夫康洗液的主要有效成分-蛇床子素,為其質(zhì)量評價提供科學(xué)依據(jù)。

      1 儀器與試藥

      GCMS-QP2010型氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津),工作站GCMSsolution 2.10,DB-5 (30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛細(xì)管氣相色譜柱(安捷倫);KQ-100DB型數(shù)控超聲波清洗器(蘇州江東精密儀器有限公司);HP-01溶劑過濾器(杭州賽析科技有限公司);日本島津AEU-210電子天平;TG16G離心儀。

      蛇床子素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110822-200406,20 mg,供含量測定);利夫康洗液(西安太極藥業(yè)有限公司,批號:131108);高純氦氣(昆山普克萊斯實用氣體有限公司,純度≥99.999%);乙酸乙酯(分析純,西安化學(xué)試劑廠)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 DB-5 (30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛細(xì)管氣相色譜柱為分析柱;以高純氦氣為載氣,流速2.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:280 ℃,程序升溫:起始溫度140 ℃,保持2 min,以10 ℃/min速率升溫至280 ℃,保持6 min;進(jìn)樣量為1 μL,接口溫度280 ℃,EI源溫度200 ℃,電子轟擊能量為70 eV,采集延時2.5 min;進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣,m/z為244(蛇床子素)。

      2.2 溶液的配制 對照品溶液:取蛇床子素對照品約10 mg,精密稱定,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,作為蛇床子素對照品儲備液。精密吸取適量,用甲醇稀釋得50 μg/mL的工作溶液。供試品溶液:精密吸取利夫康洗液20 mL,置水浴(95 ℃)中揮干,加10 mL乙酸乙酯,完全溶解后用0.45 μm微孔濾膜濾過,得供試品溶液。陰性對照品溶液:按照利夫康洗液的處方組成,稱取獨(dú)缺蛇床子的陰性樣品適量,100 mL甲醇超聲提取,置水浴(95 ℃)中揮干,加入適量乙醚完全溶解后,用0.45 μm 微孔濾膜濾過,即得陰性對照溶液。

      2.3 專屬性試驗 精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液適量,分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣分析。供試品溶液色譜圖中,在與對照品溶液相應(yīng)的位置上有一相同的色譜峰,而陰性對照品溶液在此保留時間無吸收峰,表明陰性對照對測定無干擾。色譜圖見圖1。從圖1可見,利夫康洗液的其他成分在該色譜條件下不影響蛇床子素的測定,因此,其專屬性較強(qiáng),可以用于利夫康洗液中蛇床子素的測定。

      圖1 離子監(jiān)測色譜圖

      2.4 線性關(guān)系考察 取一定量的蛇床子素對照品溶液,配置一系列濃度的對照品溶液,其濃度分別為1.0、1、5、10、20、50 μg/mL,按“2.1”項下分析條件進(jìn)樣1 μL,以蛇床子素的峰面積為縱坐標(biāo)(Y)、蛇床子素對照品濃度為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程,記錄色譜圖?;貧w方程:Y=4 652 X-6 002,r=0.999 0。結(jié)果表明,蛇床子素在1.0~50 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,S/N=3時,測得蛇床子素的檢測限為1.0 ng/mL。

      2.5 精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗 取20 μg/mL蛇床子素對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,計算蛇床子素對照品峰面積的RSD為1.76%,表明該方法精密度良好。

      取同一批樣品(批號:130408),共5份,按“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測定,計算利夫康洗液中蛇床子素的含量。結(jié)果平均含量為10.2 μg/mL,RSD為2.12 %,表明該方法重復(fù)性良好。

      取同一批樣品(批號:130408),按“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,分別于0、1、2、4、6、8 h進(jìn)樣測定,記錄峰面積,計算蛇床子素對照品峰面積RSD為2.01 %。說明蛇床子在利夫康洗液溶液中12 h 內(nèi)穩(wěn)定。

      2.6 加樣回收率試驗 精密量取10 mL已知含量的利夫康洗液 (含蛇床子素10.2 μg/mL) 5份,分別加入蛇床子素對照品(40 μg/mL) 0.5 mL,混勻,按“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備樣品,并按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣,按外標(biāo)法,以峰面積計算回收率,其平均回收率為97.26%,RSD為2.01%。見表1。

      表1 蛇床子素加樣回收率

      2.7 樣品的測定 取利夫康洗液適量,按“2.2”項下供試品溶液的制備方法制備3份,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣分析。用GC-MS-SIM法測定蛇床子素的含量。在利夫康洗液中,蛇床子素的含量分別為10.1、10.2、10.4 μg/mL,平均含量為10.23 μg/mL。

      3 討論

      中藥質(zhì)量評價和控制是制約中藥現(xiàn)代化發(fā)展的關(guān)鍵[16]。中藥成分復(fù)雜,而中成藥又多為中藥復(fù)方組成,其組分雖然較多,但每一組分的含量較低,靈敏度低的分析方法難以達(dá)到要求。因此,可應(yīng)用GC-MS的高靈敏度與高分離效能進(jìn)行成藥的分析[17]。

      本研究首次采用GC-MS選擇離子監(jiān)測法測定利夫康洗液中蛇床子素的含量,從色譜圖可以看出,該方法專一性強(qiáng),相關(guān)系數(shù)和回收率均達(dá)到了含量測定的要求,而且檢測限低(1.0 ng/mL),是可以用來測定蛇床子素的較好的方法。

      在供試品處理中,選用溶劑時,曾考慮應(yīng)用乙酸乙酯和乙醚,但是乙醚容易揮發(fā),重復(fù)性較差,因此選擇乙酸乙酯。在處理樣品時,將樣品直接在水浴上蒸干,然后采用乙酸乙酯溶解,上清液進(jìn)樣分析,這樣可以避免使用過多的有機(jī)溶劑來萃取利夫康洗液中的蛇床子素。

      [1] 李鵬,陳琴華,朱軍,等.高效液相色譜法測定利夫康洗液中蛇床子素的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2011,30(6):785-786.

      [2] 張建武,陳詩渝,林靜,等.蛇床子提取液對離體蟾蜍坐骨神經(jīng)動作電位的影響[J].四川生理科學(xué)雜志,2014,36(2):58-59.

      [3] 陳寶進(jìn),顏娜芬.中藥蛇床子臨床應(yīng)用概述[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2014,10(10):51-52.

      [4] 馬遠(yuǎn).蛇床子的成分、藥理及臨床應(yīng)用研究[J].中國藥物經(jīng)濟(jì)學(xué),2014,9(2):234-235.

      [5] 蘇曉乾,楊建宏.蛇床子素提取工藝優(yōu)化研究[J].天津藥學(xué),2009,21(6):3-4.

      [6] 閆俊,宣偉東,卞俊.蛇床子素的研究進(jìn)展[J].中國藥業(yè),2012,21(11):110-112.

      [7] 羅玉鴻,高植明,梁遜瑩,等.蛇床子素的止癢作用[J].中國藥房,2014,25(19):1750-1753.

      [8] 楊秀成.分光光度法測定中藥蛇床子中總香豆素的研究[J].中國醫(yī)療前沿,2010,5(9):71-72.

      [9] 趙韶華,韓桂茹,許紅輝,等.熒光掃描法測定八子補(bǔ)腎膠囊中蛇床子素含量[J].中成藥,2005,27(7):783-785.

      [10]鄭立卿,張丹參,薛貴平,等.薄層掃描法測定蛇床子提取液中蛇床子素的含量[J].河北北方學(xué)院學(xué)報(醫(yī)學(xué)版),2008,9(2):8-10.

      [11]苑振亭,程麗萍,郇瑜.高效液相色譜法測定復(fù)方蛇床子搽劑中蛇床子素的含量[J].中國藥物與臨床,2014,14(4):480-481.

      [12]王巨存,謝憲斌,馮鑫,等.RP-HPLC法同時測定壯骨止痛顆粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量[J].藥物分析雜志,2014,34(3):418-422.

      [13]張曉霞,周卯星,張高勇,等.氣相色譜法測定蛇床子提取物中蛇床子素的含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,16(8):1384-1385.

      [14]陳琴華,李鵬,朱軍.氣-質(zhì)聯(lián)用法測定魚腥草注射液中甲基正壬酮的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011,31(21):1768-1770.

      [15]陳琴華,熊琳,李鵬,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定白芷中異歐前胡素的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2014,33(4):487-489.

      [16]張鐵軍.中藥質(zhì)量認(rèn)識與質(zhì)量評價[J].中草藥,2011,42 (1):1-9.

      [17]陳琴華,李鵬,彭林,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在體內(nèi)藥物分析中的應(yīng)用[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2010,30(3):239-241.

      Quantitative determination of osthole in lifukang lotion by GC-MS

      CHEN Qin-hua,ZHU Jun*,HUANG Lin-jie,YU Fei

      (Institute of Pharmaceutical Analysis and Drug Screening,Hubei University of Medicine,Shiyan 442008,China)

      Objective To develop a rapid and sensitive GC-MS method for the determination of osthole in lifukang lotion.Methods GC-MS conditions: DB-5MS capillary column (30 m×0.32 mm×0.25 μm); column temperature program: 140 ℃ held 2 min,and then programmed to 280 ℃ at 10 ℃/min for 6 min; interface and inlet temperature: 280 ℃.The sample was evaporated and dissolved by acetic ether.Quantitative determination of analysis was performed by GC-MS.Results The linear range of osthole was 1.0~50 μg/mL (r=0.999 1).The recovery rate was 97.26%,RSDwas 2.01%,and the limit of quantitation was 1.0 ng/mL.Conclusion The method is convenient and rapid,with good sensibility and accuracy,it can be used to determine the content of osthole in lifukang lotion.

      Lifukang lotion; Osthole; GC-MS

      2014-07-02

      湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬東風(fēng)醫(yī)院藥物分析與篩選研究所,湖北 十堰 442008

      十堰市科技局項目(2013st033、14Y55);湖北省衛(wèi)生和計劃生育委員會計劃項目(2013Z-B04);湖北省2011協(xié)同創(chuàng)新中心基金(4)

      10.14053/j.cnki.ppcr.201504015

      *通信作者

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