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    MnO2空心微球的制備及其對KClO3的催化研究

    2015-05-30 16:35:37穆嘯天李軍王碩博
    關(guān)鍵詞:二氧化錳

    穆嘯天 李軍 王碩博

    [摘 要] MnO2是實驗室KClO3制取氧氣常用的催化劑??招奈⑶蚓哂写蟊缺砻?、多孔結(jié)構(gòu),有助于吸附和傳質(zhì)?;诖耍趯嶒炛凶灾芃nO2空心微球,利用SEM研究微球的結(jié)構(gòu),利用熱重研究微球?qū)ClO3的催化氧化。

    [關(guān)鍵詞] 空心微球 催化分解 二氧化錳

    [中圖分類號] G633.8 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674 6058(2015)20 0094

    實驗室中常用KClO3的催化分解來制取氧氣。若不存在催化劑,氯酸鉀在356℃時熔化,在395℃時開始分解,在實驗室中想借助于酒精燈很難實現(xiàn)氧氣的制備。MnO2是重要的催化劑,但是MnO2是如何催化氯酸鉀分解的呢?

    本文利用“碳酸錳氧化—鹽酸刻蝕法”制備了空心二氧化錳微球,并從理論和實驗角度初步研究了空心二氧化錳對氯酸鉀的分解。

    一、理論分析

    過渡金屬氧化物做催化劑,d電子數(shù)目起到很關(guān)鍵的作用,d電子層為半充滿或接近半充滿狀態(tài)時催化能力最強,d電子層為充滿(全空)或接近全充滿(全空)狀態(tài)時催化能力最弱。北京理工大學(xué)的張鳳等通過量子化學(xué)進(jìn)行了計算。錳的價電子構(gòu)型為3d54s2,3d處于半充滿狀態(tài),4s為全充滿狀態(tài),而4p、4d均為全空,有能量較低的空軌道,易形成d2sp3雜化軌道,能夠接受電子對形成配位鍵。另外,由于氧是較活潑的非金屬元素,對電子的吸引力較強,使錳原子的電子強烈偏移而處于接近失去的狀態(tài)形成Mn4+,ClO-3和兩個O-2與Mn4+配位,但由于ClO-3體積較大而Mn4+體積較小,由于空間位阻和電子排斥的原因,無法形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),這一絡(luò)合物極不穩(wěn)定,導(dǎo)致Cl-O鍵受極化作用易斷。基于上述原因,MnO2的引入促使了中間體的形成,降低了活化能,加快了反應(yīng)速率。

    二、實驗部分

    1.MnO2空心球的制備

    將制備的MnCO3微球用0.016M的K2MnO4氧化10min,離心分離、干燥后在馬弗爐中煅燒至803K,主要發(fā)生的反應(yīng)為:MnCO3+1/2O2→MnO2+CO2。

    圖1是MnO2空心微球的SEM照片,從電鏡照片可看出微球具有較好的均勻性,尺寸在4μm左右,通過b圖可看到空心結(jié)構(gòu)。

    2.MnO2對KClO3的催化研究

    MnCO3分解產(chǎn)生CO2,使產(chǎn)生的MnO2不僅空心且存在空隙。多孔和空心結(jié)構(gòu)增大了催化劑的比表面積并能進(jìn)行有效的傳質(zhì)。將0.1gKClO3和2%的MnO2空心微球混勻后研磨,分別在TA公司生產(chǎn)的Q50熱分析儀上進(jìn)行熱重分析。升溫速率10K·min-1,氧氣氣氛下,流速10mL·min-1。

    由以上數(shù)據(jù)可知,空心MnO2催化的KClO3熱分解起始溫度為260℃,比純KClO3的熱分解起始溫度低135℃,在350℃時TG曲線出現(xiàn)平臺,失重約為40%,這和氧在氯酸鉀中所占百分含量的理論值39.2%非常接近,而產(chǎn)生失重的原因也只能用放氧來解釋。當(dāng)溫度繼續(xù)升高到800℃以上時,重量減小,主要因為氯化鉀的揮發(fā)導(dǎo)致。

    三、結(jié)論

    錳作為過渡元素具有較低能量的空的軌道,可以接受ClO-3和兩個O-2的配位形成八面體的過渡絡(luò)合物,從而降低KClO3熱分解的活化能。本文通過自制空心微球從理論和實驗兩個角度對微球的催化進(jìn)行了探討,希望能夠引導(dǎo)學(xué)生深入了解KClO3的分解及MnO2催化機理。

    [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

    [1] 張鳳,汪佩蘭.氯酸鉀熱分解反應(yīng)機理的量子化學(xué)研究[J].北京化工大學(xué)學(xué)報2008,35(6):30-34.

    [2] 張杰,唐定國,劉浩文,楊漢民.碳酸錳高溫分解制備三氧化二錳研究[J].山東化工,2013,42(4):1-4.

    (責(zé)任編輯 羅 艷)

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