微波消解—火焰原子吸收光譜法測(cè)定湖北延胡索中的金屬元素含量

蘇莉　包莉萍

摘要 [目的]研究微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定湖北延胡索中的金屬元素含量。[方法]采用濃硝酸-雙氧水處理樣品，火焰原子吸收光譜法測(cè)定湖北延胡索藥材中鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等16種金屬元素含量。[結(jié)果]延胡索藥材中含有豐富的金屬元素，試驗(yàn)為探討延胡索金屬元素含量與藥理關(guān)系提供了有用的數(shù)據(jù)，各元素的回收率為97.9%～101.9%。[結(jié)論]該方法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，是延胡索藥材中金屬元素測(cè)定的理想方法。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法；延胡索；微波消解；金屬元素；含量

中圖分類號(hào)：S567；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2015）08-045-02

延胡索（Corydalis Yanhusuo W.T.Wang）是罌粟科紫堇屬植物，又稱玄胡、元胡，其藥用部位為其干燥塊莖，主產(chǎn)浙江、河北、山東、江蘇、陜西等地。古代醫(yī)藥書籍記載延胡索具有活血散瘀、理氣止痛等功效，而現(xiàn)代科學(xué)試驗(yàn)則表明延胡索具有很好的鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜和催眠等藥理作用[1-2]。

作為紫堇屬植物（Corydalis D.C）的一個(gè)代表，延胡索的研究多集中于其生物堿成分，對(duì)金屬元素研究較少，而金屬元素的指標(biāo)控制已經(jīng)成為國(guó)際通用法規(guī)的重要規(guī)定[3-4]。微量元素可以有效抑制人體生理的異常或發(fā)生疾病，盡管它們?cè)谌梭w內(nèi)含量極小，但它們對(duì)維持人體中的一些決定性的新陳代謝卻是十分必要的。由于微波消解具有快速、消解樣品徹底、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，近年來越來越受到關(guān)注。與傳統(tǒng)的元素分析技術(shù)相比，火焰原子吸收光譜技術(shù)提供了極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾少、分析速度快等優(yōu)勢(shì)。

筆者用濃硝酸-雙氧水消解法對(duì)延胡索進(jìn)行前處理，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了湖北醋制延胡索樣品中鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等16種金屬元素的含量，為延胡索的進(jìn)一步開發(fā)提供了科學(xué)依據(jù)，對(duì)該中藥的安全性進(jìn)行評(píng)價(jià)和檢測(cè)提供了一個(gè)優(yōu)良的技術(shù)手段。

1 材料與方法

1.1 儀器 AA-700型原子吸收光譜儀（美國(guó)PE公司）；Millipore Mill-Q超純水機(jī)（美國(guó)Millipore公司）；ETHOS 1微波消解儀（意大利MILESTONE公司）。

1.2 試劑 延胡索藥材（購(gòu)于四川綿陽當(dāng)?shù)厮幉氖袌?chǎng)），經(jīng)鑒定，為罌粟科紫堇屬植物延胡索的干燥塊莖，藥材經(jīng)粉碎過篩后于陰涼干燥處保存，此部分試驗(yàn)使用延胡索為湖北醋制延胡索；鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；濃硝酸（優(yōu)級(jí)純，天津科密歐 化學(xué)試劑有限公司）；雙氧水（優(yōu)級(jí)純，天津科密歐 化學(xué)試劑有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 儀器工作條件。儀器工作條件參數(shù)如表1所示。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制。

準(zhǔn)確量取鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg/ml）適量，用1%硝酸溶液配制成含上述元素各10 μg/ml的溶液，分別準(zhǔn)確吸取上述溶液適量，配制成鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（表2）。

1.3.3 樣品消解及待測(cè)樣品溶液的制備處理。稱取0.500 2 g干燥延胡索粉末于聚四氟乙烯材質(zhì)的微波消解罐中，加入7 ml的濃硝酸和 3 ml雙氧水，于微波消解儀內(nèi)消解，微波消解程序如表3所示。待樣品消解完全后，在電爐上蒸發(fā)至近干，然后用2%的HNO3溶解消化產(chǎn)物并定容于50 ml的聚四氟乙烯材質(zhì)容量瓶中備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3.4 樣品測(cè)定。

按表1儀器工作條件參數(shù)，分別用不同濃度金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線，然后在相同條件下分別測(cè)定空白樣品和樣品液中各元素含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法學(xué)考察

2.1.1 回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

從各元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)（表4）可以看出，在工作范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

2.1.2 精密度與回收率試驗(yàn)。

為了驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，在儀器的最佳工作狀態(tài)下，對(duì)每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，計(jì)算各被測(cè)元素RSD的平均值；同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，16種元素的回收率均在97.9%～101.9%（表5），符合試驗(yàn)的要求。

2.2 樣品檢測(cè)結(jié)果 從延胡索中16種微量元素含量的測(cè)定結(jié)果（表6）看，延胡索樣品中含有鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等金屬元素，其中以鎂（Mg）、鈉（Na）、鋁（Al）、硼（B）含量最多，該延胡索樣品中的重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、銅（Cu）元素均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)現(xiàn)行國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)，該延胡索藥材樣品不存在重金屬超標(biāo)現(xiàn)象。藥材中金屬元素含量與生長(zhǎng)環(huán)境，尤其是土壤環(huán)境關(guān)系密切，也可能與樣品的貯存環(huán)境、前處理過程和儀器設(shè)備的檢測(cè)靈敏度差異等有關(guān)。

3 結(jié)論與討論

延胡索藥材中含有豐富的鋰、鈹、鎂、鈦、錳、鎳、鉻、鎘、鋅、錫、鈉、鋁、銅、鍶、鋇、鉛等金屬元素，其含量均符合人體對(duì)微量元素的需求，重金屬元素含量均低于國(guó)家相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。該方法檢測(cè)延胡索中的16種金屬元素，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，為一種快捷、準(zhǔn)確的金屬元素檢測(cè)方法。

該試驗(yàn)比較了HNO3、HNO3：HClO4（8∶2）、HNO3∶H2O2（7∶3）3種體系對(duì)樣品的消解效果，其中第3種體系對(duì)樣品的消解最徹底，樣品消解后溶液澄清，雜質(zhì)較少。使用微波消解系統(tǒng)處理樣品，具有消解速度快、分解完全、試劑用量少，從而污染小、空白值低、操作簡(jiǎn)單、安全可控等優(yōu)點(diǎn)，是較為理想的中草藥樣品處理辦法。

參考文獻(xiàn)

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