菠蘿皮水溶性色素提取工藝研究及其成分檢識

齊丹

摘 要：為菠蘿皮能夠有效利用，以水為提取劑，以超聲波為輔助提取手段，通過正交試驗研究確定超聲波輔助提取菠蘿皮水溶性色素的最佳提取工藝。同時以經(jīng)典化學成分定性檢識方法，初步研究其水溶性色素所含化學成分類型。結(jié)果表明：超聲波功率600 W，浸提時間30 min，料液比1∶30（g/mL）為最優(yōu)提取工藝條件。菠蘿皮中的水溶性色素中含有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物，低濃度的花色素，低濃度的5-羥基黃酮及2-羥基查爾酮類物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：超聲波 菠蘿皮 水溶性色素 提取 化學成分

中圖分類號：TS255 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）11（b）-0095-03

菠蘿是多年生單子葉常綠草本果樹，是熱帶、亞熱帶常見水果，其色、香、味及營養(yǎng)價值俱佳，含有大量的果糖、葡萄糖、維生素A、維生素B、維生素C及磷、檸檬酸和蛋白酶等，在醫(yī)療保健、食品加工方面都得到廣泛應(yīng)用[1]。近年來，世界菠蘿的生產(chǎn)和出口貿(mào)易發(fā)展迅速，呈現(xiàn)不斷增長的趨勢，但由于種植和加工產(chǎn)生的增長，大量菠蘿葉與菠蘿皮、渣的處理問題日益突出[2]。分析測試表明，菠蘿果皮中的水分、檸檬酸和總糖等成分比例與果肉相差無幾，并具有高纖維低蛋白的特點[3]。若不能得到有效利用，不僅浪費資源，而且污染環(huán)境，不利于經(jīng)濟與環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展。因此，菠蘿廢棄物綜合利用研究對促進我國菠蘿加工業(yè)的發(fā)展具有重要作用。

天然色素的應(yīng)用具有悠久的歷史，但自從1856年合成色素問世以來，食用合成色素很快占據(jù)了優(yōu)勢。近年來人們發(fā)現(xiàn)，很多合成色素具有不同程度的慢性毒性、致癌性和致畸性。因此，尋找更加安全健康的天然色素資源，是當今發(fā)展趨勢。目前，天然色素已經(jīng)應(yīng)用于食品著色如防腐劑[4-5]、染料著色如紡織染料[6-7]、醫(yī)藥保健、化妝品、日化領(lǐng)域如光敏型太陽能[8]和指示劑[9-10]等方面。

菠蘿皮中含有較多的黃色素，將菠蘿皮作為天然食用色素的提取原料，可以使菠蘿廢棄物得以利用，提高菠蘿附加價值，拓寬天然色素提取渠道。此試驗對菠蘿皮中水溶性色素的提取和化學成分類型進行了研究，為色素加工提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

菠蘿皮：將從市場買回的菠蘿洗凈，晾干，取皮，處理后作為試驗原料。

1.2 主要儀器和設(shè)備

DHG-9245A電熱恒溫鼓風干燥箱：金壇市盛藍儀器制造有限公司；高速中藥粉碎機：浙江屹立工貿(mào)有限公司；UV-2550紫外可見分光光度計：日本島津公司；JU-6224超聲波儀：上海杰恩普超聲設(shè)備有限公司；SHB-III水式循環(huán)真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；TD-80-213離心機：上海凌儀實業(yè)有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

菠蘿洗凈→晾干→取皮→60 ℃烘干→粉碎→過篩→提取→抽濾→離心→上清液→測定。

1.3.2 菠蘿皮干粉的制備

菠蘿皮60 ℃干燥48 h，干燥后的菠蘿皮粉碎并過150目篩，用避光容器封存。

1.3.3 最大吸收波長的確定

稱取菠蘿皮干粉1 g，加入30 mL的純水，480 W的超聲波震蕩15 min，抽濾后，濾液在1500 r/min下離心5 min。取3 mL上清液稀釋至50 mL，用紫外分光光度計在200～600 nm下進行光譜掃描，以確定波長。

1.3.4 菠蘿皮水溶性色素提取方法

稱取1.0 g菠蘿皮干粉，以純水為提取劑，在合適的超聲波功率、浸提時間和料液比下進行提取。提取結(jié)束后抽濾，濾液在3 000 r/min下離心10 min。取上清液3 mL稀釋至50 mL，用于測定。

1.3.5 水溶性色素的化學類型檢識

（1）鹽酸-鋅粉試驗。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇和少量鋅粉，振蕩后加入5滴濃鹽酸，觀察溶液所發(fā)生的變化。再進行空白試驗，即不加入鋅粉，其他操作不變。

（2）硼酸試驗。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入適量的草酸和硼酸，觀察現(xiàn)象。

（3）堿性試驗。1 mL的提取液中加入1 mL甲醇，再加入幾滴的氫氧化鈉，觀察現(xiàn)象。

2 結(jié)果與分析

2.1 菠蘿皮水溶性色素的紫外可見吸收光譜

按1.3.3中試驗方法掃描菠蘿皮水溶性色素的紫外可見吸收光譜，見圖1。結(jié)果表明，在287 nm處有最大吸收峰。

2.2 單因素試驗結(jié)果與分析

2.2.1 超聲波功率比對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮干粉 1.0 g，料液比1∶30（g：mL），超聲波功率分別設(shè)置為480 W、600 W、720 W、840 W、960 W，浸提時間25 min。結(jié)果見圖2，隨著超聲波功率的增大，吸光度先增高后降低，在功率720 W后趨于平衡。當超聲波功率為600 W時，吸光度最大，提取效果最好。

2.2.2 浸提時間對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮渣干粉1.0 g，超聲波功率600 W，料液比1∶30 （g∶mL），分別將浸提時間設(shè)定為15 min、20 min、25 min、30 min、35 min。結(jié)果見圖3，浸提25 min時，吸光度最大，然后，隨著時間的增加，吸光度值降低，說明長時間浸提可能對色素造成損失。

2.2.3 料液比對水溶性色素提取效果的影響

稱取菠蘿皮干粉1.0 g，超聲波功率600 W，料液比（g：mL）分別為1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，浸提25 min。結(jié)果見圖4，隨著料液比的降低，提取劑的增加，吸光度值逐漸降低，在料液比為 1∶40時，吸光度斜率發(fā)生轉(zhuǎn)折。從降低成本考慮，選擇1∶40料液比為最佳。

2.3 正交試驗結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，對超聲波功率、浸提時間及料液比各選取3個適宜的水平，按照L9（34）正交表安排試驗，因素與水平見表1，正交實驗結(jié)果及極差分析見表2。

由極差R分析可知，Rc>Rb>Ra，故影響提取效果的因素依次為C>B>A，較優(yōu)提取條件的微波功率為600 W，浸提時間為30 min，料液比為1∶30，其中料液比對提取的水溶性色素吸光度值的影響最大。

2.4 菠蘿皮水溶性色素的化學檢識結(jié)果

由表3可知，鹽酸-鋅粉試驗加入濃鹽酸后有紅色泡沫出現(xiàn)說明樣品中可能有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物，空白溶液變紅則說明可能含有花色素；硼酸反應(yīng)顯示微紅色表明樣品中可能含有低濃度5-羥基黃酮及2-羥基查耳酮類物質(zhì)；堿性試劑實驗顯示變黃表明樣品中可能含有二氫黃酮類化合物。

3 結(jié)論

3.1 菠蘿皮水溶性色素的最佳工藝條件

此試驗結(jié)果表明，菠蘿皮是提取色素的良好原料。菠蘿皮色素提取的最佳工藝條件是：用烘干的菠蘿皮粉末做原料，在超聲波功率600 W，料液比1∶30下浸提30 min，即可得到較好的菠蘿皮色素提取液。

3.2 菠蘿皮水溶性色素的化學檢識

利用化學檢識的方法對菠蘿皮渣中水溶性色素進行分析，初步鑒定其皮渣中含有黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物、低濃度的花色素、低濃度5-羥基黃酮及2-羥基查耳酮類物質(zhì)。

參考文獻

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