陳 濤,霍起森,劉永宏
(延安市公安局,陜西 延安 716000)
呋喃丹中毒檢驗(yàn)1例
陳 濤,霍起森,劉永宏
(延安市公安局,陜西 延安 716000)
張某,女。2014年7月18日,在家中吃完晚飯(和面)后出現(xiàn)中毒癥狀。提取張某嘔吐物、尿液及現(xiàn)場剩飯進(jìn)行毒物檢驗(yàn)。
1.1 毒物分析實(shí)驗(yàn)
取張某嘔吐物2 ml、尿液2 ml、剩飯(和面)2 m l,分別加入3 g氯化鈉后再加入5 ml乙酸乙酯提取,渦旋振蕩、離心,提取有機(jī)相,用氮?dú)鉂饪s儀濃縮至0.1ml供GC/MS分析。
儀器:熱電DSQⅡ/MS-FOCUS/GC,EI源;TR -5MS毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫:230℃;程序升溫:始溫60℃保持2 min,以10℃/min升至200℃,保持3 min,以20℃/min升至280℃,保持6 min。離子源溫:200℃;傳輸線溫: 260℃;載氣:He,分流比10∶1,離子源70 ev,掃描范圍50~450 amu,掃描方式Scan。
1.2 檢驗(yàn)結(jié)果
從張某尿液、嘔吐物、剩飯中均檢出呋喃丹及呋喃丹酚(圖1)及標(biāo)準(zhǔn)液(圖2)。
圖1 GC/MS分析胃內(nèi)容中呋喃丹
圖2 GC/MS分析呋喃丹標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.1 呋喃丹中毒
呋喃丹又名克百威,屬氨基甲酸酯類殺蟲劑[1],被列為高毒性農(nóng)藥,屬于神經(jīng)毒劑,是乙酰膽堿酶的強(qiáng)抑制劑,通過抑制膽堿酯酶活性,使乙酰膽堿在組織中蓄積而引起中毒。呋喃丹中毒癥狀的出現(xiàn)遠(yuǎn)在蓄積致死劑量之前,其中毒癥狀表現(xiàn)為頭暈、頭痛、惡心嘔吐、乏力、腹痛、多涎、多汗、瞳孔縮小和肌顫等,最后呼吸衰竭而死亡。呋喃丹在人體內(nèi)吸收和代謝很快,24 h內(nèi)有呋喃丹、呋喃丹酚隨尿排出,3天后基本恢復(fù)正常。若存放較久的臟器,檢驗(yàn)時(shí)只能檢出呋喃丹酚,檢不出呋喃丹[2]。
本案例張某在服用晚飯1 h后出現(xiàn)頭暈、惡心、嘔吐、腹痛、乏力、呼吸困難、瞳孔縮小的癥狀,且剩飯中及醫(yī)院對其洗胃后的洗胃液中未有有機(jī)磷的刺激性氣味。張某的臨床表現(xiàn)和毒物檢驗(yàn)結(jié)果符合呋喃丹中毒的典型特征。
2.2 呋喃丹檢驗(yàn)
(1)進(jìn)樣口溫度的選擇。呋喃丹具有對熱不穩(wěn)定的特點(diǎn),在高溫下易分解,所以在選擇進(jìn)樣口溫度時(shí)既要保證樣品的穩(wěn)定,也要保證呋喃丹在進(jìn)樣時(shí)可以瞬間氣化,以提高檢測靈敏度。為避免進(jìn)樣口溫度過高而造成呋喃丹的分解加快,進(jìn)行了不同進(jìn)樣口溫度200℃、210℃、220℃、230℃、240℃對呋喃丹峰值的影響的比較,發(fā)現(xiàn)在230℃時(shí)峰高較高,溫度繼續(xù)上升后,峰高會(huì)降低。因此,本方法選擇230℃作為最佳進(jìn)樣口溫度。
當(dāng)氨基甲酸酯類的濃縮溫度超過35℃時(shí),待測物會(huì)分解,回收率也會(huì)大大降低。因此為防止呋喃丹損失,且保證方法效率,氮吹溫度一般設(shè)置為30℃左右。
(2)樣本前處理。呋喃丹在堿性條件下不穩(wěn)定,隨pH值的升高分解加快,在處理時(shí)應(yīng)置于酸性或中性環(huán)境下。
采用液-液萃取法,萃取劑需提取效率較高,且提取液中雜質(zhì)含量較低。經(jīng)比較乙酸乙酯,丙酮、苯,結(jié)果顯示乙酸乙酯的提取效果好。因此選用乙酸乙酯做提取劑。
添加適量氯化鈉幫助沉淀蛋白以及除脂,通過不同含量的比較,顯示加入氯化鈉的量為3 g效果較佳。
[1]侯廣志,王秀梅,范志先,等.氣質(zhì)法測定白菜中克百威殘留量的研究[J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),20014,26(1):70 -72.
[2]楊麗莉,胡恩宇,母應(yīng)峰,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定水體中呋喃丹的研究[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2006,4:72 -74.
2015-04-28;責(zé)任編輯 徐文梅]
陳 濤(1987—),男,陜西府谷,雙學(xué)士學(xué)位,助理工程師。