柿子單寧提取新工藝及對5類臭味化合物脫臭性能分析

文/崔翠 侯文元 王波

柿子是一種常見果品，具有極高的經(jīng)濟價值，柿子單寧是柿子中重要的活性成分之一，在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有極高的應用潛力[1]。我國是柿子的原產(chǎn)地，年產(chǎn)量約占全世界的70%～80%，柿子深加工行業(yè)取得了一定進步發(fā)展，但總體上綜合利用率仍較低。臭味特別是惡性臭味對人體健康危害較大，惡性臭味物質(zhì)主要包括硫醇類、氨、硫化氫等，除臭是環(huán)境治理工作重要內(nèi)容之一[2]。惡臭氣體主要是經(jīng)厭氧過程產(chǎn)生的，柿子單寧具有良好的抗氧化活性，在除臭領(lǐng)域具有一定的應用潛力[3]。研究試探索新的柿子單寧提取工藝，分析柿子單寧脫臭性能。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與設(shè)備

市場上購買的柿子皮，HP-20等6種吸附樹脂，鹽酸、丙酮等有機溶劑，電子天平、烘箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等儀器設(shè)備。

1.2 方法

1.2.1 實驗一

采用Folin-Cioc alteau法測定總酚含量，測定柿子皮多酚含量。主要操作：①取60目柿子皮粉末，共5 .00g，采用傳統(tǒng)的溫水浸提法，計算多酚提取率，以丙酮、乙醇為提取溶劑，加入1%hc l，分別考察提取時間、提取溫度、溶劑百分數(shù)、料液比等因素對柿子皮多酚提取率影響，在此基礎(chǔ)上，采用正交設(shè)計獲得最佳提取工藝，丙酮濃度分別為40%、50%、60%，提取溫度分別為45℃、55℃、65℃，提取時間分別為90min、105min、120min，料液比分別為1∶14m/v、1：16m/v、1∶18m/v，以大孔吸附樹脂作為分離材料。大孔樹脂處理：預處理，采用95%工業(yè)酒精浸泡24h，蒸餾水洗，5%氫氧化鈉浸泡3h，蒸餾水洗滌至酸堿中性無糖，5%鹽酸浸泡，再次水洗，柱法沉降，最后進行樹脂再生，以大孔樹脂靜態(tài)篩選。

1.2.2 實驗二

以實驗一所獲得樣品，分別對氨水、甲醛、硫化氫、吲哚、三甲胺進行除臭性分析。以硼酸吸收固定氨氣測評除臭效果，以頂空氣相譜法測評柿子單寧對三甲胺、甲醛、硫化氫、吲哚祛除效果。色相色譜條件：柱DB-1，進樣口溫度170℃，柱溫40℃，檢驗器250℃，載氨氣（60ml/min），以氫氣為燃料，壓力1kg/cm2，空氣助燃，壓力1.5kg/cm2。稱取0.01樣品溶解于有1ml水的頂空瓶，密封注入一定量臭氣物質(zhì)，留置1h吸取1ml頂空氣進樣。采用人工判別法，以六級評分法評價殘留臭氣物質(zhì)臭氣程度[4]。

表1 消除前、后柿子單寧脫臭處理后五種惡臭化合物嗅覺重復性實驗

2 結(jié)果

2.1 實驗一

以乙醇、丙酮按照1∶1 2料液比，在45℃水浴避光浸提1.5h，丙酮提取分值為66%，乙醇提取分值為48%。丙酮-水體系提取效率更高。取5.00柿子皮粉末，按照1∶12料液比，以10%為一個階梯，分別加入20%～80%體積分數(shù)丙酮溶液，處理后提取率因素曲線呈現(xiàn)峰型，在50%體積分數(shù)上達到最大值。改變浸提時間，以15min為一個梯度，分別浸提30min～120min，結(jié)果顯示提取時間與柿子皮多酚提取率相關(guān)，單因素曲線呈現(xiàn)峰型，在90min達到最大值。改變浸提溫度，以5℃為一個梯度，分別在25℃～85℃水浴中浸提，結(jié)果顯示水浴溫度與柿子皮多酚提取率相關(guān)，單因素曲線呈現(xiàn)梯形，在45～65℃進入平臺期達到最大值，65℃后略有下降。改變料液比，進行處理，計算柿子皮多酚提取率結(jié)果顯示水浴溫度與柿子皮多酚提取率相關(guān)，單因素曲線呈現(xiàn)梯形，在1∶14～1∶16進入平臺期達到最大值，1∶18、1∶20后略有下降。確定柿子皮多酚最佳提取工藝為：以丙酮提取液，體積百分數(shù)50%，浸提溫度55℃，浸提時間是105min，料液比1∶16，進行重復性實驗提取率為（71.12±6 .39）%。

2.2 實驗二

柿子皮除臭效果見表1。

3 討論

柿子單寧是一種多酚類物質(zhì)，具有抗氧化功能，而惡臭主要來源于厭氧過程。本次研究顯示，柿子單寧具有較強的脫臭性能，對三甲胺脫臭性能較強。但應注意的是，研究中最佳提取工藝柿子皮多酚提取率僅為（71.12±6.39）%，供選的提取溶劑較少，應擴大實驗規(guī)模，選擇更豐富的溶劑實驗，以提高柿子皮多酚提取率，挖掘柿子單寧的市場價值。

[1] 陳湘寧，王武裝，吳學瑞.柿子中不同成分與抗氧化活性關(guān)系的研究.食品科學，2006,27(12):l10～113

[2] 吳子峰．臭味治理技術(shù)發(fā)展概況與展望．廣州化工，2009,37(5)：174～175

[3] 張寶善，伍曉紅，陳錦屏．柿單寧研究進展．陜西師范大學學報(自然科學版)，2008,35(1):100～105

[4] 張繼光．惡臭評估體系新技術(shù)的研究．北京：中國石油大學，2009