火焰原子吸收法測定石灰?guī)r中的氧化鎂

摘要：本文介紹了，采用硝酸、硫酸、氫氟酸消解樣品，用氯化鍶作釋放劑，EDTA消除Ca2+對測定的干擾，原子吸收法測定石灰?guī)r中的氧化鎂的方法，本法降低了測定氧化鎂的檢出限，提高了分析速度，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

關(guān)鍵詞：氧化鎂;火焰原子吸收

石灰?guī)r礦物中，氧化鎂含量通常都很低，采用常規(guī)的測定鈣鎂合量后再差減法求得鎂量的方法受鈣的測定誤差影響很大[1，5]，而用EGTA絡(luò)合鈣離子，EDTA滴定鎂量的方法，首先必須先測定出鈣值，才能進一步測定鎂值，此法有一定的局限性，原子吸收光譜法避免了以上幾種缺點，可以直接測定氧化鎂。

1 實驗部分

1.1儀器及試劑

儀器：WFX-120B原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）

鎂空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）

試劑：鎂標準溶液 （MgO）=0.2000g/L

鈣標準溶液 （CaO）=1.0000g/L

氯化鍶溶液 （SrCl2）=100.00g/L

EDTA溶液：1%

鹽酸（1+1）

1.2消解方法

稱取在105℃烘干后的樣品（0.2000g±0.0003），置于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入10mL HNO3、3～5滴濃硫酸，放置在電熱板上加熱，蒸至小體積后再加入10mL HF，繼續(xù)加熱，至白煙冒盡，取下稍冷，加入5mL HNO3后再放到電熱板上溶解鹽類，待溶解完全后，加開水20mL，繼續(xù)加熱，使殘渣充分溶解，取下，把坩堝中的溶液全部移入到200mL容量瓶中，冷至室溫后，用去離子水定容，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1標準曲線

分別吸取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鎂標準溶液于200mL容量瓶中，加入鈣標準溶液5.0mL、鹽酸溶液8.0mL、EDTA8.0mL、氯化鍶溶液6.0mL，加去離子水稀釋至刻度，搖勻。在選定的工作條件下（見表1）測量鎂的吸光度，繪制標準曲線工作曲線如圖1所示。

表1 "WFX-120B測定Mg的工作條件

測定

元素 波長

（nm） 燈電流

（mA） 氘燈

電流（mA） 燃燒頭

高度（mm） 狹縫

（nm） 乙炔流量

（L/min） 空氣流量

（L/min）

Mg 285.2 3.0 70 6.0 0.2 1.5 7.0

圖1 "MgO工作曲線

吸光度A與MgO濃度關(guān)系的回歸方程A=0.059471C+0.00133，相關(guān)系數(shù)R=0.99997，線性范圍是0～10μg/mL，

2.2氯化鍶濃度的影響

吸取10份5.00mL鎂標準溶液 （MgO）=0.2000g/L于200mL容量瓶中，每份加入10mL鈣標準溶液，分別加入0.5～2.0mL氯化鍶溶液，8mLEDTA溶液，8mL（1+1）鹽酸溶液，氯化鍶的加入量和吸光度的關(guān)系如下表

表2 氯化鍶加入量的選擇

鍶鹽加入

量/mL 1.0 2.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 20.0

吸光度/A 0.312 0.335 0.368 0.385 0.385 0.373 0.354 0.336 0.328 0.285

由上表可以看出鍶鹽加入量在4.0～8.0mL之間，吸光度穩(wěn)定在0.380左右，故鍶鹽的加入量定為6.0mL。

2.3方法的精密度和檢出限

按照實驗方法，每個試樣平行測12次，求出氧化鎂的相對標準偏差（RSD%）為0.20%～2.67%。

按照實驗方法，平行測空白12次，求出方法的檢出限為0.05%。

2.4樣品分析

選用一級標樣GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，稱取0.1000g，按照優(yōu)化的實驗條件，平行測定6次，結(jié)果如下表

表3樣品分析結(jié)果表 "單位（%）

次數(shù) GBW03105a 相對

誤差/% GBW03106a 相對

誤差/% GBW03107a 相對

誤差/%

1

2

3

4

5

6

標準值 0.80

0.82

0.81

0.81

0.80

0.82

0.81 -1.23

1.23

0.00

0.00

-1.23

1.23

2.21

2.30

2.26

2.22

2.28

2.19

2.25 -1.78

2.22

0.44

-1.33

1.33

-2.66

1.85

1.72

1.78

1.76

1.81

1.80

1.79 3.35

-3.91

-0.56

-1.67

1.12

0.56

由上表可以看出，相對誤差為-3.91%～3.35%，能夠滿足測定要求。

結(jié)語

本方法簡單、快速、檢出限低、線性范圍寬、適用于含量在0.1%～10%氧化鎂的測定，結(jié)果準確可靠。

參考文獻：

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