基于近紅外光譜一致性檢驗(yàn)技術(shù)快速檢測(cè)廣陳皮道地性

鞏 珺，楊立偉，張 軍

(1.廣州中醫(yī)藥大學(xué) 新藥開(kāi)發(fā)研究中心，廣東 廣州 510006；2.廣東省食品藥品檢驗(yàn)所，廣東 廣州 510180)

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基于近紅外光譜一致性檢驗(yàn)技術(shù)快速檢測(cè)廣陳皮道地性

鞏 珺1,2，楊立偉2，張 軍1*

(1.廣州中醫(yī)藥大學(xué) 新藥開(kāi)發(fā)研究中心，廣東 廣州 510006；2.廣東省食品藥品檢驗(yàn)所，廣東 廣州 510180)

目的：建立近紅外光譜一致性檢驗(yàn)快速檢測(cè)技術(shù)鑒別廣陳皮道地性的方法。方法：收集不同產(chǎn)地不同品種的陳皮樣品40批，采集近紅外光譜數(shù)據(jù)，運(yùn)用布魯克公司OPUS軟件，以10批廣陳皮樣品作為校正集，建立廣陳皮的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，?3批其他產(chǎn)地其他品種的陳皮和7批廣陳皮作為驗(yàn)證集檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷臏?zhǔn)確性。結(jié)果：廣東新會(huì)產(chǎn)道地藥材廣陳皮與其他地區(qū)及其他品種的非道地藥材存在較大差異，利用一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ涂煽焖儆行袛嗥涞赖匦?。結(jié)論：近紅外光譜技術(shù)可快速、簡(jiǎn)便鑒別廣陳皮的道地性，且不需破壞樣品，是中藥材有效快檢的理想方法。

廣陳皮；近紅外光譜；道地性

“廣陳皮”為蕓香科植物茶枝柑(Citrusreticulata‘Chachi’)的干燥成熟果皮，是具有嶺南特色的道地藥材之一，由于其特殊療效和氣味，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品等方面。關(guān)于陳皮的道地性，史書(shū)記載較多。明·《本草品匯精要》云：“道地廣東?！标惾噬降摹端幬锍霎a(chǎn)辨》云：“產(chǎn)廣東，新會(huì)為最?！薄吨袊?guó)藥典》中陳皮又分為“陳皮”和“廣陳皮”，其中“廣陳皮”來(lái)源于茶枝柑[1]，為公認(rèn)的道地藥材，以廣東省的新會(huì)市為主產(chǎn)區(qū)。“廣陳皮”與其他地區(qū)所產(chǎn)藥材均可作為陳皮入藥，但臨床療效差別顯著[2-4]。由于價(jià)格優(yōu)勢(shì)明顯，市場(chǎng)上以假亂真、以次充好等現(xiàn)象較為普遍，因此快速準(zhǔn)確鑒定“廣陳皮”對(duì)于規(guī)范藥材市場(chǎng)、保證臨床療效具有極為重要的意義。近紅外(Near-infrared，NIR)分析技術(shù)具有快速、無(wú)損傷等特點(diǎn)，可同時(shí)反映樣品物理和化學(xué)信息,與化學(xué)計(jì)量學(xué)的完美結(jié)合，使其逐漸被藥物分析領(lǐng)域所接受。

本實(shí)驗(yàn)采用近紅外快速檢驗(yàn)技術(shù)，對(duì)40批不同產(chǎn)地不同品種的陳皮進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)采集，建立了廣陳皮的近紅外一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停煽焖?、?jiǎn)便鑒別“廣陳皮”與“陳皮”的差異，并初步解釋其道地性信息。

1 儀器與材料

傅立葉變換近紅外紅外光譜儀(德國(guó)Bruker公司)，配有光纖探頭測(cè)樣附件；OPUS 6.0光譜分析軟件。

實(shí)驗(yàn)收集不同來(lái)源的40批陳皮樣品(見(jiàn)表1、表2)，均經(jīng)廣東省食品藥品檢驗(yàn)所林惠蓉主任中藥師鑒定，樣品保存于廣東省食品藥品檢驗(yàn)所。選擇相關(guān)性系數(shù)較近的10批“廣陳皮”光譜作為校正集(見(jiàn)表1)，其余作為驗(yàn)證集(見(jiàn)表2)。

表1 校正集樣品

2 方法與結(jié)果

2.1 近紅外光譜采集

采用近紅外光譜儀光纖探頭抵住樣品內(nèi)側(cè)中部進(jìn)行樣品掃描，采集光譜范圍為：4 000～12 000cm-1；掃描次數(shù)為32次，分辨率為8cm-1，溫度為(20±2)℃，相對(duì)濕度為65%～70%。每份樣品重復(fù)采集3張光譜，經(jīng)OPUS光譜分析軟件處理原始光譜，得到相應(yīng)的平均光譜。

2.2 參數(shù)設(shè)置

預(yù)處理方法 (Preprocessing)：二階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化；CI 值(Conformity Index)：5；光譜范圍 (Regions)：9 000～10 000cm-1，7 600～8 200cm-1，5 500～7 000cm-1；平滑點(diǎn)數(shù) (Smoothing)：13。

表2 驗(yàn)證集樣品

2.3 結(jié)果

采用10批廣陳皮的近紅外光譜作為參照?qǐng)D譜，結(jié)果顯示該模型建立成功，正確率為100.0%，可用于廣陳皮道地性的快速檢驗(yàn)。見(jiàn)圖1。

3 討論

特征譜段的選擇：中藥材中水分差別較大，在近紅外圖譜中水峰位置常有較大的干擾，故分析數(shù)據(jù)范圍避開(kāi)水峰位置，其中近紅外光譜在1 200～4 000cm-1處包含了水的基頻(5 000～5 500cm-1)、一倍頻(7 000～7 500cm-1)和二倍頻(8 200～9 000cm-1)的峰信號(hào)，故本實(shí)驗(yàn)選取9 000～10 000cm-1、7 600～8 200cm-1、5 500～7 000cm-1進(jìn)行分析。

圖1 一致性檢驗(yàn)結(jié)果CI值

(S：校正集；Ⅰ：驗(yàn)證集中的廣陳皮樣品；Ⅱ：驗(yàn)證集中非長(zhǎng)陳皮樣品)

本研究通過(guò)對(duì)不同產(chǎn)地和品種的陳皮樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描和比較，建立廣陳皮的一致性模型。由于該方法對(duì)選定范圍內(nèi)的每一點(diǎn)逐一進(jìn)行比較，因此對(duì)于光譜的細(xì)微變化較敏感。該模型方法簡(jiǎn)便快捷，可運(yùn)用于市場(chǎng)廣陳皮的快速檢測(cè)鑒別，節(jié)約成本，同時(shí)減少實(shí)驗(yàn)室樣品的預(yù)處理和實(shí)驗(yàn)分析時(shí)間。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：132.

[2] 郭念欣，李穎春，謝偉橋，等.廣陳皮與陳皮HPLC指紋圖譜的建立與鑒別[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011，17(7)：90-93.

[3] 封宇飛，張宏武，鄒忠梅，等. HPLC法同時(shí)測(cè)定陳皮飲片中 5種黃酮類化合物的含量[J]. 藥物分析雜志，2009, 29 (1) : 10.

[4] 周欣，黃慶華，廖素媚，等.不同產(chǎn)地陳皮揮發(fā)油的對(duì)比分析[J].今日藥學(xué)，2009, 19 (4) : 43.

(責(zé)任編輯：李嵐春)

2015-03-13

鞏珺(1989-)，女，廣州中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴幮滤庨_(kāi)發(fā)與利用。

張軍(1973-)，男，廣州中醫(yī)藥大學(xué)教授，研究方向?yàn)橹兴幮滤庨_(kāi)發(fā)與利用。Email:zhjxsh@yahoo.com.cn

R284.1

A

1673-2197(2015)14-0023-02

10.11954/ytctyy.201514010