退火態(tài)及馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸性能研究

渠靜雯，周 軍，石明華，田 鋒，張建軍，陳 鑫

(西部新鋯核材料科技有限公司，陜西 西安 710016)

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退火態(tài)及馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸性能研究

渠靜雯，周 軍，石明華，田 鋒，張建軍，陳 鑫

(西部新鋯核材料科技有限公司，陜西 西安 710016)

M5鋯合金經(jīng)β相區(qū)淬火后會(huì)發(fā)生馬氏體相變，為了解具有馬氏體相的M5鋯合金管的軸向拉伸性能并研究馬氏體相對(duì)鋯合金管軸向拉伸性能的影響，通過靜態(tài)拉伸試驗(yàn)對(duì)退火態(tài)及馬氏體態(tài)的M5鋯合金包殼管室溫軸向拉伸性能進(jìn)行了研究，并采用掃描電鏡對(duì)靜態(tài)拉伸斷口進(jìn)行了觀察。結(jié)果表明，馬氏體態(tài)M5鋯合金管比退火態(tài)M5鋯合金管強(qiáng)度高，但塑性和韌性低；從微觀斷口形貌來看，兩種狀態(tài)的M5鋯合金管軸向拉伸斷口形貌均為韌窩，斷裂機(jī)理均為微孔聚集型斷裂，斷裂類型均為韌性斷裂。

M5鋯合金；軸向拉伸；馬氏體

0 引 言

M5鋯合金主要應(yīng)用于核反應(yīng)堆堆芯的燃料包殼和結(jié)構(gòu)件。核燃料芯塊包覆材料包殼管包裹著燃料和裂變產(chǎn)物，在苛刻的服役環(huán)境中不但要承受反應(yīng)過程燃料芯塊膨脹對(duì)包殼管產(chǎn)生的應(yīng)力和應(yīng)變，承受裂變產(chǎn)物碘粒子對(duì)包殼管的應(yīng)力腐蝕，還要承受高溫、熱中子輻照以及高硼水腐蝕等，因此鋯合金力學(xué)性能和耐蝕性能成為包殼管設(shè)計(jì)使用時(shí)考慮的重要因素[1-3]。并且隨著核反應(yīng)堆朝著提高燃料燃耗、延長燃料換料周期以及提高核安全性能的方向不斷發(fā)展，對(duì)燃料包殼管的耐腐蝕性能和力學(xué)性能提出了更高的要求，故研究鋯合金包殼管環(huán)向和軸向拉伸性能對(duì)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和核反應(yīng)堆安全性都具有十分重要的意義[4-5]。

M5鋯合金的力學(xué)性能與材料的組織有密切關(guān)系，目前核反應(yīng)堆堆芯燃料包殼使用的M5鋯合金為再結(jié)晶退火態(tài)，退火態(tài)的M5鋯合金經(jīng)過β相淬火以后，組織轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體組織[6]，其亞結(jié)構(gòu)為孿晶，孿晶馬氏體不易變形，只有孿生方向與孿晶面一致的滑移系才起作用，這就大大減少了滑移，使得材料的強(qiáng)度有所提高，故研究馬氏體態(tài)M5鋯合金為提高現(xiàn)有鋯合金包殼管材料的性能和實(shí)現(xiàn)核用鋯合金國產(chǎn)化奠定了基礎(chǔ)。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為退火態(tài)和馬氏體態(tài)的國產(chǎn)φ9.5 mm×0.57 mm M5鋯合金包殼管，化學(xué)成分見表1，將其加工成長度為120 mm的軸向拉伸試樣。其中，退火態(tài)的M5鋯合金管的加工工藝為熔煉(2或3次)→鍛造→β相淬火→700 ℃退火→擠壓(620～790 ℃)→730 ℃退火→冷軋(4或5道)→中間退火(580～730 ℃)→最終退火；馬氏體態(tài)M5鋯合金管是將退火態(tài)M5鋯合金管加熱至920 ℃保溫4 min后快速放入室溫10%的NaCl水溶液中，之后再在真空爐中610 ℃回火，保溫8 h。

表1 M5鋯合金包殼管的化學(xué)成分(w/%)

室溫軸向拉伸實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 228.1—2010，拉伸設(shè)備為WDW-50電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)，拉伸速度為1 mm/min。拉伸前試樣和夾具必須用超聲波清洗儀清洗去油，防止拉伸過程中試樣與夾具滑脫。為防止夾持時(shí)發(fā)生變形，拉伸時(shí)試樣兩端頭的夾持部位內(nèi)徑需用專用塞頭塞住，塞頭與軸向試樣內(nèi)壁滑合。采用FEI Quanta 400型冷場發(fā)射掃描電鏡觀察拉伸試樣的斷口形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 軸向拉伸性能

圖1為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖中可以看出：馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均明顯高于退火態(tài)M5鋯合金管；退火態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸局部塑性變形區(qū)域比馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸局部塑性變形區(qū)域大。材料發(fā)生局部塑性變形后就已失效，故均勻的塑性變形是材料工程應(yīng)用設(shè)計(jì)考慮的重要因素。

圖1 退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表2為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管室溫軸向拉伸力學(xué)性能。從表中可以看出：退火態(tài)M5鋯合金管軸向抗拉強(qiáng)度為523 MPa，屈服強(qiáng)度為380 MPa；馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向抗拉強(qiáng)度為645 MPa，屈服強(qiáng)度為560 MPa，經(jīng)過β相淬火以后的M5鋯合金管的強(qiáng)度有明顯提高；退火態(tài)M5鋯合金管斷后伸長率為66%，馬氏體態(tài)M5鋯合金管的斷后伸長率為54%，馬氏體態(tài)M5鋯合金管的塑性較退火態(tài)M5鋯合金管有所下降。力學(xué)性能的變化與材料的組織有密切的關(guān)系，退火態(tài)M5鋯合金管經(jīng)過β相淬火以后，組織轉(zhuǎn)變?yōu)閷\晶馬氏體組織，孿晶馬氏體不易變形，只有孿生方向和孿晶面一致的滑移系才起作用，這就大大減少了滑移，故馬氏體態(tài)M5鋯合金管的強(qiáng)度明顯提高而塑性有所下降。靜力韌度是材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線下包圍的面積，均勻靜力韌度為塑性變形前材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線下包圍的面積，通過對(duì)圖1進(jìn)行測算得出：退火態(tài)的靜力韌度為25 476 MJ·m-3、均勻靜力韌度為9 192 MJ·m-3，馬氏體態(tài)的靜力韌度為9 038 MJ·m-3、均勻靜力韌度為4 943 MJ·m-3，退火態(tài)的M5鋯合金管軸向拉伸靜力韌度和均勻靜力韌度明顯大于馬氏體態(tài)。靜力韌度和均勻靜力韌度為強(qiáng)度和塑性的綜合指標(biāo)，靜力韌度反映了材料抵抗塑性變形的能力，均勻靜力韌度則反映了材料發(fā)生局部塑性變形前吸收變形能量的能力，對(duì)工程應(yīng)用也具有較大的參考意義，是判斷材料力學(xué)性能好壞的重要綜合指標(biāo)。

表2 退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向拉伸性能

2.2 軸向拉伸斷口形貌

圖2為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸試樣的斷口宏觀照片。

圖2 退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口宏觀照片

從圖中可以看出：退火態(tài)M5鋯合金包殼管軸向拉伸試樣在拉伸過程中基本是從試樣的中部發(fā)生明顯的頸縮直至最終斷裂，斷口較為平齊且呈圓形；馬氏體態(tài)M5鋯合金包殼管軸向拉伸試樣基本上是在試樣總長的三分之一處發(fā)生斷裂，斷裂前未發(fā)生明顯的頸縮，斷口局部塑性變形較小且呈鋸齒狀。馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷裂處不在試樣中心區(qū)域且不同試樣斷裂位置分散性大，經(jīng)分析可能是由于試樣組織的不均勻性引起的。

圖3和圖4分別為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金包殼管室溫軸向拉伸斷口的掃描電鏡照片。其中，圖3a和圖4a分別為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向拉伸斷口全貌掃描電鏡照片，從圖中可以看出兩種狀態(tài)M5鋯合金包殼管軸向拉伸斷口宏觀均為灰色纖維狀韌性斷口，退火態(tài)較馬氏體態(tài)斷口口徑小，斷口頸縮量大。圖3b和圖4b為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口放大2 000倍的掃描電鏡照片，從圖中可以看出兩種狀態(tài)試樣的軸向拉伸斷口微觀形貌均為韌窩，斷裂機(jī)理為微孔聚集性斷裂，退火態(tài)較馬氏體態(tài)的韌窩大且深，馬氏體態(tài)M5鋯合金斷口局部可見剪切拉長韌窩和二次裂紋，說明從斷口分析退火態(tài)M5鋯合金的軸向拉伸塑性比馬氏體態(tài)M5鋯合金的軸向拉伸塑性好。圖3c和圖4c為退火態(tài)和馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口放大5 000倍的掃描電鏡照片，從圖4c中可見溝狀凹槽，這可能是因?yàn)橥嘶饝B(tài)M5鋯合金管經(jīng)β相區(qū)淬火處理后的組織為孿晶馬氏體，塑形變形時(shí)孿晶不易變形，因此沿孿晶面發(fā)生撕裂形成的。

圖3 退火態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口掃描電鏡照片

圖4 馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口掃描電鏡照片

3 結(jié) 論

(1)馬氏體態(tài)M5鋯合金管的軸向抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為645 MPa和561 MPa，明顯高于退火態(tài)M5鋯合金管的軸向抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度；馬氏體態(tài)M5鋯合金管的塑性較退火態(tài)M5鋯合金管的塑性有所下降，馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸的斷后伸長率為54%，而退火態(tài)M5鋯合金管的軸向斷后伸長率為66%；退火態(tài)M5鋯合金管的靜力韌度和均勻靜力韌度明顯大于馬氏體態(tài)M5鋯合金，均勻靜力韌度的變化較靜力韌度變化小，這是因?yàn)橥嘶饝B(tài)M5鋯合金管的局部塑性變形區(qū)域較大。

(2)退火態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸宏觀塑性變形均大于馬氏體態(tài)M5鋯合金管且斷口較馬氏體態(tài)的平齊；退火態(tài)和馬氏體態(tài)的軸向拉伸斷口形貌均為韌窩，斷裂機(jī)理為微孔聚集型斷裂，退火態(tài)較馬氏體態(tài)斷口韌窩大且深，馬氏體態(tài)M5鋯合金管軸向拉伸斷口局部可見二次裂紋和溝狀凹槽。

[1] 趙文金.M5合金的堆內(nèi)外性能概述[J].核動(dòng)力工程,2001,22(1):60-63.

[2] Mardon P, Charquet D, Senevat J, et al. Update on the development of advancement zirconium alloys for PWR fuel rod claddings[M]. Portland:ANS,1991:405.

[3] 袁改煥,衛(wèi)新民.鋯合金研究進(jìn)展及我國核電站用鋯材國產(chǎn)化的思考[J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2011,28(6):18-22.

[4] 張長義,寧廣勝,佟振峰,等.M5鋯合金軸向和環(huán)向拉伸性能測試[J].原子能科學(xué)技術(shù),2005,39(增刊1):34-36.

[5] 金堯,戴振羽,高慶.Zr-4合金管環(huán)向性能測試研究[J].核動(dòng)力工程,1994,15(1):84-87.

[6] 劉建章.核材料科學(xué)與工程[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007：77.

國內(nèi)外新聞

中色(寧夏)東方集團(tuán)鈦材分公司研制出國內(nèi)最大鈦餅

9月6日，中色(寧夏)東方集團(tuán)鈦材分公司成功研制出國內(nèi)最大的高性能TC4鈦合金餅材，并完全達(dá)到客戶要求，意味著公司已具備生產(chǎn)大型高端、高附加值鈦及鈦合金鍛件的加工能力，且技術(shù)水平達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。

鈦合金餅材應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域，其中φ1130 mm×470 mm的某型號(hào)鍛餅為目前國內(nèi)最大的餅類鍛件。生產(chǎn)過程中，要實(shí)現(xiàn)大規(guī)格超厚餅材組織和性能的均勻性，必須在鍛造過程中對(duì)材料進(jìn)行特殊的變形控制，而傳統(tǒng)的鍛造工藝很難實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。為了確保任務(wù)的如期完成，鈦材分公司在接到訂單后專門成立了專項(xiàng)技術(shù)攻關(guān)小組，并反復(fù)論證，制定了詳細(xì)的實(shí)施方案，對(duì)關(guān)鍵技術(shù)和過程進(jìn)行多方案預(yù)案設(shè)計(jì)、專人監(jiān)控和跟蹤，及時(shí)調(diào)整參數(shù)、不斷優(yōu)化工藝，通過特殊的熱變形工藝和變形方式攻克了生產(chǎn)過程中的很多技術(shù)難題。經(jīng)過3個(gè)多月的努力，終于完成了該產(chǎn)品的成功交付，顯微組織細(xì)小均勻，全部產(chǎn)品一次性檢驗(yàn)合格，實(shí)現(xiàn)了大規(guī)格鈦合金鍛件生產(chǎn)技術(shù)的歷史性突破，為公司躋身國內(nèi)鈦加工行業(yè)的重點(diǎn)企業(yè)打下了良好的基礎(chǔ)。

(朱寶輝)

雙瑞精鑄自主研發(fā)兩種新材料獲成功

2015年9月，由洛陽雙瑞精鑄鈦業(yè)有限公司自主研發(fā)的Ti700SR鈦合金板材和ZTi700SR鈦合金鑄件兩種新材料取得成功，并編制、發(fā)布了QSR-3001—2015《Ti700SR鈦合金板材》、QSR-3000—2015《ZTi700SR鈦合金鑄件》兩個(gè)企業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，這是雙瑞精鑄的首例，也是雙瑞精鑄研發(fā)創(chuàng)新工作結(jié)合經(jīng)營生產(chǎn)實(shí)際的結(jié)晶。

目前，雙瑞精鑄已開始就這兩種新材料進(jìn)行市場推廣工作，將使鈦板帶、鈦鑄件產(chǎn)品逐步擺脫市場競爭殘酷的“紅海”，進(jìn)入“藍(lán)海”競爭階段。 雙瑞精鑄一貫重視研發(fā)工作，注重技術(shù)成果向市場轉(zhuǎn)化，在突出經(jīng)營工作的龍頭地位同時(shí)，保障產(chǎn)品技術(shù)、質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)了研發(fā)與經(jīng)營工作無縫對(duì)接。

(周洪強(qiáng)，申瑞婷)

Study on Axial Tensile Properties of Annealed and Martensitic M5 Zirconium Alloy Tubes

Qu Jingwen，Zhou Jun，Shi Minghua，Tian Feng，Zhang Jianjun，Chen Xin

(Western Energy Material Technologies Co., Xi’an 710016, China)

M5 zirconium alloys change into martensite after quenching inβphase zone. To understand the M5 zirconium alloy tubes with martensite and find out the influence of martensite on axial tensile properties of M5 zirconium alloy tubes, the tensile properties of annealed and martensitic M5 zirconium alloy nuclear fuel cladding tubes were studied by static axial tensile test at room temperature. Fracture morphology was analyzed by scanning electron microscope (SEM). The results show that martensitic M5 zirconium alloy tubes have higher strength but lower ductility and toughness than annealed M5 zirconium alloy tubes. The fracture morphology of martensitic and annealed M5 zirconium alloy tubes are ductile fracture with dimples, the fracture occurs in the manner of microvoid coalescence according to SEM observation.

M5 zirconium alloy; axial tensile; martensite

2015-07-23

渠靜雯(1988—)，女，助理工程師。