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    棉酚對(duì)大豆油的抗氧化活性研究

    2015-04-23 14:16:14陳競(jìng)男魏玲玲柴秀航
    關(guān)鍵詞:棉酚油樣茴香

    陳競(jìng)男,魏玲玲,柴秀航

    (河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院,河南 鄭州 450001)

    0 前言

    棉酚是棉籽仁中的天然色素,結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)酚羥基,因此具有抗氧化作用[5].棉酚在塑料、橡膠、石油、聚乙烯、聚丙烯工業(yè)中用作防老劑、抗氧化劑、阻聚劑以及作為潤(rùn)滑油、火箭燃料中的抗氧化劑;在機(jī)械精加工、防銹、石油鉆探、筑路等行業(yè)用作穩(wěn)定劑[2-4,6-7].另外,棉酚是一種新型的聚合物抗氧化添加劑[8],可應(yīng)用于以植物油為原料制備生物柴油中,且其抗氧化作用優(yōu)于BHT 以及γ-生育酚[9].棉酚在聚合物中的抗氧化作用機(jī)理與其他酚類抗氧化劑類似[10].作者以大豆油為原料研究了加熱過程中棉酚對(duì)油脂酸值、過氧化值、茴香胺值以及全氧化值的影響;采用Rancimat 加速氧化法,研究不同溫度、不同含量的棉酚對(duì)油脂的抗氧化保護(hù)作用;對(duì)棉酚和BHT 的抗氧化活性進(jìn)行了對(duì)比.

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    一級(jí)大豆油(外源抗氧化劑含量為0):河南省陽光油脂集團(tuán)有限公司;棉酚標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥95%):Sigma 公司;無水乙醚、95%乙醇、丙酮、三氯甲烷、甲醇、冰乙酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉、p-茴香胺、酚酞、三氟化硼、無水硫酸鈉、氫氧化鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀(基準(zhǔn)純)、正己烷(色譜純)等均購于當(dāng)?shù)卦噭┕?,除特殊注明外,均為分析純;WGL-125B 電熱鼓風(fēng)干燥箱:天津泰斯特儀器有限公司;FW-8BSA224 食用油氧化酸敗(Rancimat)儀:北京市永光明醫(yī)療儀器廠;TU-1860 紫外可見光光度計(jì):北京普析通用儀器有限責(zé)任公司.

    1.2 方法

    1.2.1 大豆油基本指標(biāo)分析

    酸價(jià)(AV)的測(cè)定:GB/T 5530—2008;過氧化值(PV)的測(cè)定:GB/T 5538—2005;茴香胺值(p-AnV)的測(cè)定:GB/T 24304—2009.

    全氧化值(TV):TV=2PV+p-AnV,

    式中:PV 為過氧化值,meq/kg;p-AnV 為茴香胺值.

    采用SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,計(jì)量資料以“±s”表示,采用t檢驗(yàn),計(jì)數(shù)資料采用x2檢驗(yàn),以P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

    1.2.2 烘箱加熱試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取0.6、0.3 g 棉酚,分別溶于3 000.0 g大豆油中,配成棉酚濃度分別為200、100 mg/kg的大豆油樣品.取空白油樣、含100(200)mg/kg 棉酚的大豆油各1 000 g 于2 000 mL 的燒杯中,分別在(60±5)、(120±5)、(180±5)℃的條件下加熱,于0、2、4、6、8、12、24、28、32、36、48 h 取樣,分別測(cè)定油樣的酸值、過氧化值、茴香胺值,計(jì)算出全氧化值.

    1.2.3 動(dòng)植物油脂氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)

    1.2.3.1 油樣配制

    將棉酚添加到大豆油中,分別配制成棉酚濃度為10、50、100、150、200 mg/kg 的油樣.

    1.2.3.2 動(dòng)植物油氧化穩(wěn)定性測(cè)試(Rancimat 加速氧化測(cè)試)

    AOCS Cd 12b—92[11].Rancimat 分析參數(shù):空氣流量9 L/h,反應(yīng)池溫度(100±1.5)、(110±1.5)、(120±1.5)、(130±1.5)℃,樣品質(zhì)量5 g,吸收瓶蒸餾水50 mL.

    1.2.3.3 抗氧化保護(hù)系數(shù)(PI)計(jì)算

    抗氧化保護(hù)系數(shù)(PI)用來衡量抗氧化劑對(duì)油脂的抗氧化保護(hù)效果,PI 越大,則抗氧化保護(hù)效果越好.由添加棉酚前后油樣的氧化誘導(dǎo)時(shí)間的比值,計(jì)算出棉酚對(duì)油樣的抗氧化保護(hù)系數(shù).計(jì)算公式如下:

    式中:IPX為添加抗氧化劑之后油脂的氧化誘導(dǎo)時(shí)間,h;IP0為未添加抗氧化劑時(shí)油脂的氧化誘導(dǎo)時(shí)間,h.

    1.3 數(shù)據(jù)處理方法

    采用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS 19.0 對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)及方差分析,p<0.05 表示結(jié)果具有顯著性差異.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 加熱條件下棉酚對(duì)大豆油的抗氧化活性研究

    2.1.1 棉酚對(duì)大豆油酸值的影響

    加熱過程中棉酚對(duì)大豆油酸值的影響見圖1—圖3.可以看出,在不同溫度下,含棉酚油樣的酸值與空白油樣的酸值十分接近,說明添加棉酚對(duì)油脂酸值幾乎沒有影響.這和楊會(huì)芳[12]得出的在加熱條件下抗氧化劑(叔丁基對(duì)苯二酚)對(duì)油脂酸值的影響極小的結(jié)論相一致.另外,隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng),各油樣酸值呈現(xiàn)略微上升趨勢(shì),這和Telingai 等[13]以及楊會(huì)芳[12]研究的在加熱條件下,油脂酸值呈上升趨勢(shì)的結(jié)論相一致.但不同溫度下酸值上升的幅度并不相同.其機(jī)理在于:加熱過程中,油脂水解反應(yīng)產(chǎn)生一定量的游離脂肪酸[14]以及在加熱過程中油脂氧化產(chǎn)生少量的有機(jī)酸[15]都引起油脂的酸值增加;且油脂在高溫加熱過程中發(fā)生水解以及氧化反應(yīng)的速率比低溫下的速率快[16].

    圖1 60 ℃下各油樣酸值的變化Fig.1 Changes in acid value of oil samples at 60 ℃

    圖2 120 ℃下各油樣酸值的變化Fig.2 Changes in acid value of oil samples at 120 ℃

    圖3 180 ℃下各油樣酸值的變化Fig.3 Changes in acid value of oil samples at 180 ℃

    2.1.2 棉酚對(duì)大豆油過氧化值的影響

    不同加熱溫度下,添加不同量棉酚的大豆油過氧化值隨時(shí)間的變化見圖4—圖6,不同棉酚含量的油樣在不同加熱條件下的過氧化值變化見圖7、圖8.

    由圖4、圖5 可以看出,在60 ℃和120 ℃下添加不同量及未添加棉酚的油樣過氧化值變化趨勢(shì)基本一致,均隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng)呈不斷增長(zhǎng)的趨勢(shì),但加入棉酚的大豆油的過氧化值明顯低于空白油樣,如圖7 所示,120 ℃加熱32 h 后,空白油樣過氧化值(6.06 meq/kg)明顯高于添加100 mg/kg 棉酚的油樣的過氧化值(4.19 meq/kg).說明在低溫和較高溫條件下棉酚的加入對(duì)大豆油過氧化值的增加產(chǎn)生了明顯的抑制作用.由圖6 可知,180 ℃條件下,添加不同量或不添加棉酚的各油樣的過氧化值沒有顯著變化.如圖8 所示,180 ℃加熱24 h 后,3 種油樣的過氧化值并無顯著性差異,即高溫條件下棉酚對(duì)油脂無明顯的抗氧化保護(hù)作用.

    圖4 60 ℃下各油樣過氧化值的變化Fig.4 Changes in peroxide value of oil samples at 60 ℃

    圖5 120 ℃下各油樣過氧化值的變化Fig.5 Changes in peroxide value of oil samples at 120 ℃

    圖6 180 ℃下各油樣過氧化值的變化Fig.6 Changes in peroxide value of oil samples at 180 ℃

    圖7 120 ℃下加熱32 h 時(shí)不同棉酚含量的油樣的過氧化值Fig.7 The peroxide value of oil samples with different contents of gossypol after heated 32 hours at 120 ℃

    圖8 180 ℃下加熱24 h 時(shí)不同棉酚含量的油樣的過氧化值Fig.8 The peroxide value of oil samples with different contents of gossypol after heated 24 hours at 180 ℃

    2.1.3 棉酚對(duì)大豆油茴香胺值的影響

    油脂初級(jí)氧化產(chǎn)物(氫過氧化物)不穩(wěn)定,在加熱情況下極易分解為醛、酮、酸等次級(jí)氧化產(chǎn)物.圖9—圖11 為不同加熱溫度下大豆油的茴香胺值隨時(shí)間的變化.圖12 為不同棉酚含量的油樣在120 ℃下加熱48 h 的茴香胺值.

    從圖9—圖11 可以看出:(1)在不同加熱溫度下,油脂的茴香胺值均隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,且溫度越高,茴香胺值越大;棉酚對(duì)油脂茴香胺值的升高具有很強(qiáng)的抑制作用,且該抑制作用受溫度影響,溫度高于120 ℃時(shí),棉酚對(duì)油脂的茴香胺值升高的抑制作用明顯不及溫度低于120 ℃下對(duì)茴香胺值升高的抑制作用.(2)茴香胺值的大小還與棉酚的添加量有關(guān),含量較多的棉酚對(duì)油樣茴香胺值的增加起到了更顯著的抑制作用.如圖12 所示,120 ℃加熱48 h 后,不同棉酚含量的油樣茴香胺值有顯著性差異.另外,由于棉酚中含有醛基,會(huì)使試驗(yàn)結(jié)果比實(shí)際值偏大.若只考慮大豆油次級(jí)氧化產(chǎn)物引起的茴香胺值的變化,則加入棉酚的油樣的茴香胺值會(huì)比空白油樣的茴香胺值更小,即棉酚對(duì)茴香胺值的抑制作用比試驗(yàn)結(jié)果更加顯著.

    2.1.4 棉酚對(duì)大豆油全氧化值的影響

    油脂的全氧化值是對(duì)油脂在加熱情況下的整體氧化程度的表征.圖13—圖15 為不同加熱溫度下大豆油的全氧化值隨時(shí)間的變化.圖16 為不同棉酚含量的油樣在60 ℃下加熱24 h 的全氧化值.

    從圖13—圖15 可以看出:(1)棉酚在60、120 ℃下對(duì)油脂的抗氧化保護(hù)作用比180 ℃時(shí)顯著.(2)全氧化值的大小與棉酚的添加量有關(guān),添加較多量的棉酚對(duì)油樣全氧化值的增加起到了更顯著的抑制作用.如圖16 所示,60 ℃下加熱24 h后,3 種油樣的全氧化值之間存在著顯著性差異,添加200 mg/kg 棉酚對(duì)油脂的抗氧化保護(hù)作用明顯強(qiáng)于添加100 mg/kg 棉酚的油樣.

    圖9 60 ℃下各油樣茴香胺值的變化Fig.9 Changes in p-Anisidine value of oil samples at 60 ℃

    圖10 120 ℃下各油樣茴香胺值的變化Fig.10 Changes in p-Anisidine value of oil samples at 120 ℃

    圖11 180 ℃下各油樣茴香胺值的變化Fig.11 Changes in p-Anisidine value of oil samples at 180 ℃

    圖12 120 ℃下加熱48 h 時(shí)不同棉酚含量的油樣的茴香胺值Fig.12 The p-Anisidine value of oil samples with different contents of gossypol after heated 48 hours at 120 ℃

    2.2 棉酚含量與其抗氧化作用的關(guān)系

    圖13 60 ℃下各油樣全氧化值的變化Fig.13 Changes in total-oxidation value of oil samples at 60 ℃

    圖14 120 ℃下各油樣全氧化值的變化Fig.14 Changes in total-oxidation value of oil samples at 120 ℃

    圖15 180 ℃下各油樣全氧化值的變化Fig.15 Changes in total-oxidation value of oil samples at 180 ℃

    圖16 60 ℃下加熱24 h 時(shí)不同棉酚含量的油樣的全氧化值Fig.16 The total-oxidation value of oil samples with different contents of gossypol after heated 24 hours at 60 ℃

    采用Rancimat 法測(cè)定不同含量(10、50、100、150、200 mg/kg)棉酚的大豆油在不同溫度下(100 ℃、110 ℃、120 ℃、130 ℃)的氧化酸敗的誘導(dǎo)時(shí)間及抗氧化保護(hù)系數(shù),結(jié)果見表1.由表1 可以看出:(1)在同一棉酚的添加量下,油脂氧化誘導(dǎo)時(shí)間隨溫度的升高而顯著降低,溫度每上升10 ℃,氧化誘導(dǎo)時(shí)間約減少一倍,這和楊會(huì)芳[12]得出的在抗氧化劑(叔丁基對(duì)苯二酚)含量相同條件下溫度對(duì)油脂氧化誘導(dǎo)時(shí)間的影響規(guī)律相一致.說明了溫度對(duì)油脂氧化具有極為重要的影響.(2)在相同的氧化誘導(dǎo)溫度下,棉酚含量越高,氧化誘導(dǎo)時(shí)間越長(zhǎng),對(duì)油脂的抗氧化保護(hù)作用越強(qiáng).(3)結(jié)合抗氧化保護(hù)系數(shù)可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)棉酚含量小于50 mg/kg,溫度低于130 ℃時(shí),抗氧化保護(hù)系數(shù)均小于1.2.而溫度提高到130 ℃,棉酚含量增加到200 mg/kg 時(shí),抗氧化保護(hù)系數(shù)高達(dá)2.06.說明在適當(dāng)溫度和添加量允許的范圍內(nèi),通過增加棉酚含量,可以顯著增強(qiáng)棉酚對(duì)于油脂的抗氧化保護(hù)作用.

    表1 不同含量棉酚對(duì)一級(jí)大豆油的IP(h)及PI(h)的比較Table 1 The IP(h)and PI(h)of the grade a Soybean oil samples added in different contents of gossypol

    作者還比較了棉酚與BHT 在油脂中的抗氧化活性:在110 ℃條件下,依次向大豆油中添加0、50、100、150、200 mg/kg 的棉酚或 BHT,采用Rancimat 法測(cè)定大豆油的氧化酸敗誘導(dǎo)時(shí)間(圖17).由圖17 可以看出,在相同溫度下,添加棉酚的油樣氧化誘導(dǎo)時(shí)間顯著高于添加等量BHT 的油樣.說明在相同條件下,棉酚的抗氧化活性優(yōu)于BHT,這和Moser[9]得出的棉酚的抗氧化作用優(yōu)于γ-生育酚以及BHT 的結(jié)論相一致.

    圖17 在110 ℃下添加不同抗氧化劑的大豆油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間變化Fig.17 Changes in oxidation induction time of soybean oil samples added in different antioxidants at 110 ℃

    3 結(jié)論

    本研究證明了棉酚具有抗氧化活性,在一定條件下,其抗氧化作用與氧化溫度呈負(fù)相關(guān),與含量呈正相關(guān).并且棉酚的抗氧化作用優(yōu)于BHT,當(dāng)棉酚含量達(dá)到50 mg/kg 時(shí),其抗氧化作用和200 mg/kg BHT 相當(dāng).然而由于游離棉酚有毒,不能應(yīng)用到食品工業(yè)中,建議用在生物柴油、天然聚合物等工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮抗氧化作用.

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