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    不同精制法松樹木醋液中生物活性組分的富集

    2015-04-21 12:24:50許英梅高連連樸永哲劉巨濤張樹彪
    大連民族大學(xué)學(xué)報 2015年3期
    關(guān)鍵詞:木醋液木醋離子流

    許英梅,高連連,樸永哲,劉巨濤,張樹彪

    (大連民族學(xué)院生物技術(shù)與資源利用國家民委-教育部重點實驗室,遼寧大連116605)

    小興安嶺的紅松一般分布在海拔300~600 m處,為高大喬木,材質(zhì)較好,其在森林撫育中的枝丫和木材加工的廢棄物是生產(chǎn)木煤氣等生物質(zhì)燃氣及化學(xué)品的一種數(shù)量龐大而又可再生的原料資源。在將松木廢棄物干餾熱解制得木煤氣的同時,得到回流冷凝液,即為松木醋液,通常為紅褐色液體,占總加工量的30%,如果不加以綜合利用,不僅會造成環(huán)境污染,還會制約生物質(zhì)能源發(fā)展的規(guī)模。有關(guān)木醋液的研究表明[1-3],農(nóng)林廢棄物熱解所得木醋液80%以上的成分是水,其余是包含多種有機酸、酚類、醇類和酮類的有機物質(zhì),其性質(zhì)和成分會因原料和熱解溫度的不同而有所差異;通過氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析出不同原料木醋液的主要揮發(fā)性化學(xué)成分總計282種,但有關(guān)松木醋液的研究較少。

    木醋液在農(nóng)業(yè)方面用途廣泛,具有改良土壤、促進植物生長、殺菌抑菌、防蟲防腐和除臭等多種作用。文獻中通過研究木醋液對不同植物生長的影響,證明適宜濃度的木醋液能夠促進植物生長、降低土壤pH、提高有機質(zhì)的含量,對土壤微生物起到調(diào)控作用[3-5]。A.Y.Loo等[6]首次從紅樹醋液中分離提取并鑒定出3種酚類活性化合物,證明其具有抗氧化作用。Qin Wei等[7]分析了核桃樹枝木醋液的化學(xué)成分,表明有機酸和酚類化合物占有機相的63.46%,且其對細菌和植物病原菌有很強的抑制作用。R.Uthayakumar等[8]研究認為,木醋液還可以用于污水處理和水的凈化,且比傳統(tǒng)沉淀法和電絮凝法更加潔凈安全,具有殺菌抑菌性。文獻指出,木醋液中抑菌性等生物活性主要來源于有機相中的乙酸、苯酚和愈創(chuàng)木酚等[9-13]。

    本文采用不同精制方法去除松木醋液中的有色雜質(zhì),研究對松木醋液中生物活性組分的影響,為木醋液在抑菌劑等農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    (1)原松木醋液:小興安嶺森林撫育的松木枝丫及木材加工殘余物經(jīng)干餾制氣后的回流液體,用物理精制法靜置澄清分離過濾后所得;

    (2)蒸餾松木醋液:用蒸餾精制法所得;

    (3)膜過濾松木醋液:將原松木醋液用膜過濾精制法所得。

    1.2 儀器

    氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS,QP2010 Plus型,日本島津公司)。

    1.3 方法

    1.3.1 松木醋液的脫水處理

    參照文獻[14-16],分別取3種精制松木醋液各5 mL,用無水乙醚10 mL萃取,分3次,依次為5,3,2 mL,合并乙醚相溶液,加入適量無水氯化鈣干燥10 min,過濾后分別得到3種精制松木醋液的有機相樣品,待分析。精確測量分出的水相和有機相的量。

    1.3.2 木醋液的GC-MS分析

    將1.3.1中的3種松木醋液的有機相樣品,用甲醇稀釋至50 mL,分別進行GC-MS分析。色譜條件:DB-5MS毛細管色譜柱,30 m×0.25 mm ×0.25 μm;進樣口溫度270 ℃,載氣He氣,程序升溫50~270℃(保持30 min),檢出器FID。質(zhì)譜條件:EI源,電子能量70 eV,加速電壓0.9 kV,源溫230℃,掃描范圍m/z 10~350。質(zhì)譜標準庫:NIST庫。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 3種精制松木醋液的初步分離結(jié)果

    將3種精制松木醋液進行脫水處理后,有機物的質(zhì)量分數(shù)變化見表1。可以看出,原松木醋液分別經(jīng)蒸餾和膜過濾精制后,有機物的質(zhì)量分數(shù)逐漸減少,從17.16%分別下降至13.14%和12.53%。這是因為經(jīng)過蒸餾法和膜過濾法精制后,一些分子量較大、分子結(jié)構(gòu)較復(fù)雜的焦油類有色有害物質(zhì)被分離除去,松木醋液的顏色由紅褐色變?yōu)闇\黃色。3種精制松木醋液的總離子流圖如圖1~圖3。圖1中的t=31.110 min至t=53.783 min的峰在蒸餾松木醋液總離子流圖(如圖2)中大大減小和消失,而圖2中的t=29.307 min至t=35.367 min的峰在膜過濾松木醋液總離子流圖(如圖3)中基本消失。

    表1 不同精制松木醋液中有機物質(zhì)量分數(shù)的變化

    圖1 松木醋液原液總離子流圖

    圖2 蒸餾松木醋液總離子流圖

    圖3 膜過濾松木醋液總離子流圖

    2.2 3種精制松木醋液的生物活性組分特征

    3種精制松木醋液經(jīng)GC-MS分析,得到木醋液中各類物質(zhì)成分的峰面積的變化,本文重點研究松木醋液有機相中生物活性組分羧酸和酚類的變化,結(jié)果見表2、表3。由表2可以看出,將原松木醋液用蒸餾法精制后,有機相中乙酸、丙酸和丁酸的質(zhì)量分數(shù)(峰面積)都有所增加,特別是乙酸由原木醋液的48.45%提高到53.83%,使羧酸總量由50.63%提高到57.31%。而膜過濾所得松木醋液的有機相中乙酸、丙酸和丁酸的質(zhì)量分數(shù)(峰面積)都有少量下降,使羧酸總量由50.63%降低為48.61%,說明膜過濾在攔截有色大分子的同時也部分攔截了乙酸、丙酸和丁酸,使乙酸和羧酸的總量略有下降(降低4.5%),也說明蒸餾木醋液更有利于松木醋液中乙酸等羧酸的富集。

    表2 3種精制松木醋液有機相中羧酸質(zhì)量分數(shù)(峰面積)的GC-MS分析結(jié)果 %

    由表3可以看出,相對于原松木醋液中的總酚質(zhì)量分數(shù),蒸餾松木醋液和膜過濾松木醋液都有所降低,由原松木醋液中總酚的17.08%分別降低為12.18%和15.74%,但膜過濾松木醋液的總酚質(zhì)量分數(shù)高于蒸餾松木醋液,特別是針對具有較高抑菌活性的特征組分苯酚和2-甲氧基苯酚(愈創(chuàng)木酚)而言,膜過濾松木醋液中苯酚質(zhì)量分數(shù)為 2.65%,愈創(chuàng)木酚的質(zhì)量分數(shù)為4.00%,都明顯高于原松木醋液和蒸餾松木醋液,說明膜過濾松木醋液對苯酚和愈創(chuàng)木酚有明顯的富集作用。

    表3 3種精制松木醋液有機相中酚質(zhì)量分數(shù)(峰面積)變化的GC-MS分析結(jié)果 %

    3 結(jié)論

    (1)對小興安嶺松樹木醋液的3種精制方法中,蒸餾法和膜過濾法都可以去除有色有害物質(zhì),使顏色變淺。松木醋液原液總離子流圖中t=31.110 min至t=53.783 min的峰在蒸餾松木醋液總離子流圖中大大減小和消失,而蒸餾松木醋液總離子流圖中t=29.307 min至t=35.367 min的峰在膜過濾松木醋液總離子流圖中基本消失。

    (2)蒸餾法松木醋液有利于木醋液中乙酸等羧酸的富集,膜過濾法松木醋液有利于對苯酚和愈創(chuàng)木酚等酚類的富集。對羧酸和酚類總的生物活性成分的富集,膜過濾法松木醋液較有優(yōu)勢。

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