鍍層板料結(jié)合性能測試方法評價?

張小兵，劉偉成

（湖南工程學(xué)院 工程訓(xùn)練中心，湖南 湘潭 411101）

0 引言

鍍層技術(shù)已成為材料表面性能改善的一個重要途徑［1］。界面強(qiáng)度不好或鍍層本身力學(xué)強(qiáng)度等參數(shù)達(dá)不到要求均可能導(dǎo)致鍍層失效。界面結(jié)合性能越好，意味在相同的載荷情況下，鍍層抵抗破壞的能力越強(qiáng)，從而延長了產(chǎn)品的使用壽命。界面結(jié)合強(qiáng)度可分為拉伸界面強(qiáng)度與剪切界面強(qiáng)度，目前，界面結(jié)合強(qiáng)度的表征通常采用兩種形式：①以力的形式，即鍍層從基體分離單位面積所需的最大力；②以能量或功的形式。界面失效不是一個單純的量，其與裂紋和缺陷等其他因素均有關(guān)，采用界面結(jié)合能表征鍍層/基底界面結(jié)合性能更加符合實際情況［2］。

鍍層材料已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、民用等領(lǐng)域，人們對界面強(qiáng)度的評價方法與指標(biāo)進(jìn)行了一系列的研究及探討。目前界面結(jié)合強(qiáng)度已成為評價鍍層性能、質(zhì)量的重要指標(biāo)［3－4］。實際上，目前在結(jié)合強(qiáng)度的評定與測定過程中仍存在許多問題，有待進(jìn)一步研究。本文對目前常使用的結(jié)合強(qiáng)度測試技術(shù)與方法進(jìn)行了歸納與評價，旨在為從事表面工程研究和應(yīng)用的人員提供一點有益的參考。

1 鍍層結(jié)合強(qiáng)度測試方法

理想的測量界面結(jié)合性能的方法應(yīng)至少滿足二個條件，一是要有合理、理想反映鍍層失效的力學(xué)模型，二是要準(zhǔn)確反映鍍層界面的力學(xué)參量［5］。除此以外測試方法應(yīng)當(dāng)盡量簡單，可無損檢測，易于實現(xiàn)自動化和標(biāo)準(zhǔn)化等。

根據(jù)基體與鍍層材料性質(zhì)，鍍層體系可以分為脆性鍍層/脆性基體、脆性鍍層/韌性基體、韌性鍍層/脆性基體、韌性鍍層/韌性基體4類。鍍層結(jié)合強(qiáng)度的測試方法雖然有許多，但并沒有一種標(biāo)準(zhǔn)的測試方法通用于各種鍍層，測試方法大致可分為定量（或半定量）與定性測試兩大類。由于鍍層結(jié)合強(qiáng)度的復(fù)雜性，采用定量檢測較困難，早期普遍采用定性檢測方法，通過對鍍層采用摩擦、變形和切割等方法，觀察鍍層是否被破壞，從而定性地表征鍍層的結(jié)合性能，每種方法有其特點及其適用范圍。常用的定性檢測方法有銼刀法、彎折法、沖擊法、摩擦拋光法、劃格法和熱震法等，其主要依靠技術(shù)人員經(jīng)驗判斷，快速簡單，不需要相應(yīng)的設(shè)備儀器，但結(jié)果粗糙，隨機(jī)性比較大。隨著鍍層技術(shù)的發(fā)展，一些定量、半定量的鍍層結(jié)合強(qiáng)度測試方法得到了廣泛應(yīng)用，常用的測試方法有拉伸法、劃痕法、壓痕法和鼓包法等，以下對幾種常用方法進(jìn)行介紹與探討。

1.1 拉伸法

拉伸法采取的是在鍍層的表面粘結(jié)一個可施加拉力的聯(lián)結(jié)體，由外力將基體和聯(lián)結(jié)體拉開，根據(jù)力作用形式可以將外力分為垂直力與平行力，所得的結(jié)合強(qiáng)度分別為拉伸及剪切結(jié)合強(qiáng)度。拉伸法已成為一種簡單通用的界面強(qiáng)度測試方法，各國都制定了類似的試驗標(biāo)準(zhǔn)，比如 ASTM（633－79）、JISH8664等。雖然拉伸法具有操作簡單、理論模型簡單等優(yōu)點，但拉伸法在實際應(yīng)用中具有一些局限性：①由于粘結(jié)劑的加入會改變鍍層本身的結(jié)合強(qiáng)度，從而影響測試結(jié)果的真實性；②受到粘結(jié)劑抗拉強(qiáng)度的影響，只適于低中結(jié)合強(qiáng)度測量，測量的結(jié)合強(qiáng)度通常小于90MPa［6］；③在進(jìn)行拉伸時，可能會出現(xiàn)內(nèi)聚性、粘結(jié)性斷裂或是兩種斷裂的混合性，因此結(jié)合強(qiáng)度測定值不純真；④載荷方式與鍍層實際使用過程中加載方式有差異，因而鍍層的使用性能可能與測得的結(jié)合強(qiáng)度無直接關(guān)系。鄭小玲等［7］認(rèn)為拉伸法利用鍍層本身開裂特征來計算剪切強(qiáng)度，適用于測定脆性薄鍍層，特別是彈氏模量大于金屬基體的鍍層，但存在測試值與界面結(jié)合強(qiáng)度的真實值有較大差異的缺點。

1.2 劃痕法

劃痕法采用劃針在鍍層表面以一定速度劃過，且作用在鍍層上的垂直力不斷增加，以鍍層從基體上脫落最小力為臨界載荷，以此臨界載荷來表征鍍層的結(jié)合強(qiáng)度。臨界載荷的確定方法通常采用顯微觀察法、電子探針法和聲發(fā)射檢測法等。劃痕法對施加到鍍層上的應(yīng)力沒有限制，能夠保證鍍層從基體上剝離，其定量精度較高，可在較小的試樣上獲得可重復(fù)的結(jié)果，監(jiān)測手段有多種形式，并已有商品化儀器，成為目前最常用、成熟的、有效測定界面結(jié)合能的一種方法［8］。近年來國內(nèi)外學(xué)者對劃痕法彈塑性變形理論模式、劃痕失效形式、臨界載荷影響因素等進(jìn)行了一系列研究。由于劃痕法失效模式多樣化，通常是拉伸、脫落、剪切等失效模式的綜合，而且裂紋不一定在界面處產(chǎn)生，臨界載荷受到鍍層厚度、硬度及基體硬度等影響，并與試驗的參數(shù)有關(guān)，因此臨界載荷是鍍層、基體系承載能力的綜合反映，通過相關(guān)理論建立臨界載荷與界面結(jié)合強(qiáng)度之間關(guān)聯(lián)比較困難，目前并未見相對成熟的理論模型，采用此種方法還有許多工作值得力學(xué)專家去研究。在傳統(tǒng)劃痕法的基礎(chǔ)上，近年出現(xiàn)了紅外激光與遠(yuǎn)紫外線激光劃痕法，其采用非接觸的激光加載方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的壓頭直接接觸加載方式，對鍍層表面、鍍層厚度及試樣的形狀等均無要求，已發(fā)展成為一種新型實用的檢測技術(shù)［9］。

1.3 壓痕法

壓痕法采用逐級加載的方法使壓頭在鍍層表面形成壓痕，當(dāng)載荷不大時，鍍層與基體同時變形，隨著載荷的不斷增加，鍍層產(chǎn)生脫落或是形成環(huán)狀裂紋，以出現(xiàn)鍍層脫落或環(huán)狀裂紋的前一級載荷作為臨界載荷的評定標(biāo)準(zhǔn)。壓痕法按照壓頭的作用位置可以分為表面、側(cè)面、界面壓痕法3類。與劃痕法相比，表面壓痕法對基體硬度的變化不敏感，而且在進(jìn)行壓痕法測試時，與鍍層相關(guān)的其他一些參數(shù)也可以獲得，比如鍍層的彈氏模量、硬度和斷裂韌性等，其通常用于弱結(jié)合界面，由于易產(chǎn)生徑向、環(huán)向裂紋，會造成計算出來的界面斷裂韌性存在著很大的誤差，不適合脆性鍍層的測試［10］。側(cè)面壓痕法利用側(cè)向力與壓入時間曲線的斜率突變來判斷界面是否開裂，避免了表面壓痕法中鍍層直接接觸載荷，使問題簡單化；但由于加載過程中引入了多重非線性過程，比如基體的大塑性變形以及脆性鍍層自身開裂，而且由于壓頭形狀、壓入點距離等試驗影響因素，使得其測試過程的模型化相對復(fù)雜。界面壓痕法直接將壓頭作用在界面上，不適合于薄鍍層的測試，在測試脆性鍍層時，可能出現(xiàn)鍍層本身開裂先于界面開裂的現(xiàn)象，由于壓頭附近的應(yīng)力較復(fù)雜，導(dǎo)致理論建模時出現(xiàn)許多困難，很難利用現(xiàn)有的理論模型精確計算出實際應(yīng)力，通常采用有限元的方法，細(xì)劃壓頭區(qū)域網(wǎng)格來解決這一問題。近年納米壓痕技術(shù)的發(fā)展以及相關(guān)理論模型的應(yīng)用與探討，為解決上述難題提供了新的希望［11］。

總的來說，壓痕法是一種較為直觀的定性測量方法，具有操作方便、測試效率高、試樣制備簡單等優(yōu)點，已在實際中得到廣泛的應(yīng)用。

1.4 鼓包法

1961年Dannenberg首先提出了此種方法，其測試原理是：通過從基底中的小孔向粘附在上面的鍍層施加壓力從而使其從基底分離，通過從實驗中所提取的數(shù)據(jù)，如界面分離時的臨界壓力、裂紋長度等，采用相應(yīng)理論模型推算出界面結(jié)合能。伍良龍等提出鍍層開裂時的壓強(qiáng)和撓度的乘積與界面結(jié)合能呈線性關(guān)系，且斜率隨鼓包模型的孔徑變化而變化。蔣麗梅通過有限元的方法研究了臨界分離壓力與界面結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)系，初步得到其函數(shù)關(guān)系式，并研究了基體與鍍層的材料性能對臨界分離壓力的影響。

鼓包法測界面結(jié)合能具有操作簡單、數(shù)據(jù)易得、理論模型可信等優(yōu)勢。但在實際應(yīng)用中還是受到諸多因素的制約：首先，試樣制作比較困難，近年微細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展，明顯提高了試樣的尺寸精度，從而緩解了試樣制備難的問題；其二，不適用于有殘余壓應(yīng)力及鍍層太薄的試樣；其三，當(dāng)結(jié)合強(qiáng)度較高時，鍍層分離時會產(chǎn)生塑性變形，而目前塑性變形階段還沒有較完善的力學(xué)模型可用，則無法用鼓包法較準(zhǔn)確地測量結(jié)合強(qiáng)度。

1.5 其他測試方法

除上述介紹的一些方法外，通常用來定性評價鍍層性能的方法還有彎曲法、剝離法、激光層裂法、電磁力法和超聲波法等，每種方法在測量技術(shù)及力學(xué)計算上都存在自身的問題，都有其優(yōu)缺點及適應(yīng)范圍。比如近年出現(xiàn)的激光層裂法，不受材料體系的影響，由于其加載在非常高的應(yīng)變率條件下，很大程度地壓制了基體與鍍層的彈塑性行為；但激光層裂法測量的是動態(tài)結(jié)合強(qiáng)度，如何將動態(tài)強(qiáng)度換算成靜態(tài)強(qiáng)度，目前并無相關(guān)理論，同時激光層裂法存在測試設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜等缺點。

2 結(jié)論

目前對鍍層結(jié)合強(qiáng)度檢測的研究主要是集中在研發(fā)新的測試方法，完善現(xiàn)有的測試方法，包括載荷臨界值的確定、載荷臨界值與真實結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)系、鍍層臨界破壞的觀察設(shè)備、各種方法理論模型的研究等。目前界面強(qiáng)度的測試方法始終處在定性或者半定量的水平，因此完善與研制操作簡單、不破壞試樣、自動化程度高，既能定性又能準(zhǔn)確定量檢測鍍層結(jié)合性能的方法和儀器成為未來鍍層技術(shù)的發(fā)展方向之一。

［1］段遠(yuǎn)富，高四，張偉.納米碳孔金屬化直接電鍍技術(shù)［J］.裝備環(huán)境工程，2013（1）：114－117.

［2］武良龍.金屬薄膜材料界面結(jié)合能的表征及界面失效分析［D］.湘潭：湘潭大學(xué)，2013：1－10.

［3］Xia F F，Wu M H，Wang F，et al.Nanocomposite Ni－TiN coatings prepared by ultrasonic electrodeposition［J］.Current Applied Physics，2009，9：44－47.

［4］Zhang H，Li D Y.Determination of interfacial bonding strength using a cantilever bending method with in situ monitoring acoustic emission［J］.Surf Coat Technol，2002，155：190－194.

［5］Chalker R，Bull S J，Rickerby D S.Review of methods for the evaluation of coating－substrate adhesion［J］.Materials Science and Engineering A，1991，140（1）：583－592.

［6］蔡繼紅.利用應(yīng)力波測定涂層結(jié)合強(qiáng)度的研究［D］.天津：天津大學(xué)，2005：10－15.

［7］鄭小玲，游敏.拉伸法測定涂層界面強(qiáng)度的適用性研究［J］.粘結(jié)，2003，24（2）：25－27.

［8］馮愛新，張永康，謝華琨，等.劃痕試驗法表征薄膜涂層界面結(jié)合強(qiáng)度［J］.江蘇大學(xué)學(xué)報，2003，24（2）：15－19.

［9］曹宇鵬.界面結(jié)合性能激光劃痕檢測方法優(yōu)化與實驗研究［D］.鎮(zhèn)江：江蘇大學(xué)，2010：15－25.

［10］簡小剛，孫方宏，趙國偉，等.金剛石薄膜膜基界面結(jié)合強(qiáng)度測量技術(shù)的研究進(jìn)展［J］.金剛石與磨料磨具工程，2002，129（3）：3－7.

［11］戎俊梅.基于納米壓痕技術(shù)及有限元模擬的薄膜力學(xué)研究［D］.杭州：浙江工業(yè)大學(xué)，2010：1－30.