熱榨與冷榨對亞麻油風味物質的影響及風味特征成分分析*

劉國琴 方昭西 李琪

(1.華南理工大學 輕工與食品學院， 廣東 廣州 510640; 2.甘肅一品弘生物科技股份有限公司， 甘肅 金昌 737200)

熱榨與冷榨對亞麻油風味物質的影響及風味特征成分分析*

劉國琴1方昭西1李琪2

(1.華南理工大學 輕工與食品學院， 廣東 廣州 510640; 2.甘肅一品弘生物科技股份有限公司， 甘肅 金昌 737200)

采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質譜聯用技術檢測熱榨和冷榨工藝制得的亞麻油中的揮發(fā)性物質，對不同壓榨工藝制得的亞麻油中的醇類、醛類、酮類等揮發(fā)性物質的含量及占總揮發(fā)性物質含量的比例進行探討，并采用氣味活度值(OAV)對不同壓榨工藝下得到的亞麻油的關鍵性風味物質進行評價與確定.研究表明：熱榨和冷榨工藝得到的亞麻油風味物質主要包括醇類、醛類、酮類、呋喃類、二甲基硫醚等;亞麻油的關鍵風味物質呈味次序依次為二甲基硫醚>己醛>丙醛>2-丁醇>1-己醇>3-甲基-1-丁醇>3-戊烯醇>2-甲基丙醇>2-甲基丁醇，其中二甲基硫醚和醛類物質在亞麻油整體風味中貢獻率最大，醇類物質的貢獻率最小，而酮類和呋喃類物質等由于其氣味閾值較大，OAV較小，對亞麻油的整體風味無實際影響;熱榨樣品中二甲基硫醚及醛類物質的OAV遠大于冷榨樣品，因此，熱榨亞麻油比冷榨亞麻油具有較濃的青草味或腥味.

亞麻油;壓榨工藝;關鍵風味物質;氣味活度值;頂空固相微萃取;氣相色譜-質譜聯用

亞麻籽作為一種特種油料作物，其產量已居世界油料總產量的第7位[1]，中國油用亞麻籽產量僅次于加拿大，居世界第2位[2].亞麻油中含大量的不飽和脂肪酸，特別是其中的亞麻酸含量高，其對冠心病、高血脂、神經疾病、激素紊亂等[3]具有一定的預防和治療作用，因此近幾年來備受廣大消費者的關注和青睞.

但是，由于亞麻油有特殊的青味或腥味，不易被消費者接受.眾所周知，風味是油脂品質的一個重要指標，也是消費者選擇食用油脂的重要影響因素.近年來，國內外相關領域的學者和專家對油脂風味做了大量的研究，國外學者主要針對橄欖油的揮發(fā)性物質[4- 5]進行研究，包括橄欖油的品種、工藝、產地等對橄欖油揮發(fā)性物質的影響;國內關于油脂風味的研究主要集中在加工工藝和精煉工藝對花生油、芝麻油、茶油等的影響方面[6- 7]，關于亞麻油風味的研究鮮見報道.楊金娥等[8]采用面積相對百分含量研究了冷榨和熱榨工藝對亞麻油中揮發(fā)性成分的影響，但該研究僅在實驗室條件下進行，而實際生產中炒籽時間(20 min左右)遠比所報道的(4 h)短;秦早[6]也采用面積百分比表示相對含量的多少來確定油品中的關鍵性風味物質.但有報道表明[9]：相對含量高的物質呈味性不一定強，其對整體的風味貢獻還與其氣味閾值有關.劉登勇、馮倩倩等[9- 10]采用相對氣味活度值(ROAV)來表征關鍵性風味物質，這種方法雖然彌補了用相對含量的多少來表征關鍵性風味物質的不足，但仍然具有結果不夠準確、誤差大等缺點.

文中擬通過頂空固相微萃取(HS-SPME)和氣相色譜-質譜聯用(GS-MS)的檢測方法，采用工業(yè)化生產中的熱榨和冷榨工藝，對隴亞8號、隴亞9號、隴亞10號3個品種的亞麻籽在冷榨和熱榨制油工藝中獲得的亞麻油的揮發(fā)性成分進行測定和表征，評價冷榨和熱榨工藝對亞麻油風味物質的影響，并且加入內標，采用氣味活度值(OAV)來評價其關鍵性風味物質，以期為工業(yè)化生產中獲得優(yōu)質風味的亞麻油提供相對準確的理論依據.

1 材料與方法

1.1 實驗材料與設備

1.1.1 原料

隴亞8號亞麻籽、隴亞9號亞麻籽、隴亞10號亞麻籽均由甘肅一品弘生物科技股份有限公司提供，含水率為3%.

1.1.2 儀器設備

6890A-5975C型氣相色譜-質譜聯用儀，美國Agilent公司生產;50/30 μm DVB/CAR/PDMS型手動固相微萃纖維頭，美國Supelco公司生產;固相微萃取頂空瓶，美國Supelco公司生產;色譜柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國Agilent公司生產;好機匯HJH-R-30型榨油機，武漢好機匯機械設備制造有限公司生產.其他儀器設備包括磁力加熱攪拌器、離心機、烘箱、冰箱等.

1.2 實驗方法

1.2.1 亞麻油樣品的制備方法

供試樣品冷榨亞麻油為亞麻籽不經高溫炒籽，在室溫(30 ℃)下直接壓榨,然后在4 ℃下靜置24 h，離心(8 000 r/min)制得的油樣分別取名為冷榨8號、9號、10號亞麻油(下文簡稱冷榨8號、冷榨9號、冷榨10號);熱榨亞麻油的制備方法如下：亞麻籽經120 ℃炒籽20 min，再經壓榨、4 ℃下靜置24 h、離心(8 000 r/min)制得，分別取名為熱榨8號、熱榨9號、10號亞麻油(下文簡稱熱榨8號、熱榨9號、熱榨10號).樣品均密封保存，置于4 ℃冰箱，各項指標在兩周之內測試完成.

內標溶液的配制：實驗所用內標溶劑采用經抽真空“完全脫臭”的亞麻油，方法為將亞麻油抽真空脫臭后，用HS-SPME-GC-MS檢測，直到亞麻油溶劑中的揮發(fā)性成分含量“完全”脫除.內標溶劑與冷榨8號亞麻油的揮發(fā)性成分總離子流色譜圖對比結果如圖1所示.內標物采用正十二烷，用經“完全脫臭”的亞麻油配制成含量為5 mg/kg的內標溶液.

圖1 內標溶劑與冷榨8號亞麻油揮發(fā)性成分的總離子流色譜

Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components of internal standard solvent and the 8th cold-pressed flaxseed oil

1.2.2 檢測方法

固相微萃取條件與GC-MS條件[11- 12]：稱取1.5 g樣品于15 mL頂空瓶中，加入濃度為5 mg/kg的內標物(正十二烷)0.1 g.用DVB/CAR/PDMS萃取頭插入聚四氟乙烯/硅膠隔墊頂空瓶中，40 ℃下恒溫40 min，然后將萃取頭插入進樣口解析3 min.

氣相色譜條件：進樣口溫度為240 ℃，不分流進樣，1 min后打開分流閥;升溫程序為40 ℃保持2 min，再以10 ℃/min升高到240 ℃，最后保持10 min.

質譜條件：離子源溫度為230 ℃，四級桿溫度為150 ℃，電子能量為70 eV,質量掃描范圍m/z為40～400.所有樣品測定兩次.

1.2.3 數據處理方法

揮發(fā)性成分定性分析方法如下：化合物經計算機檢索，同時與NIST譜庫相匹配，取匹配度不低于80%的成分.

揮發(fā)性成分的定量分析采用以下公式[13]：

式中：化合物含量w為測試樣品中揮發(fā)物質的含量(mg/kg),Si為揮發(fā)性物質的峰面積，S內為內標物的峰面積，w內為內標溶液的含量(mg/kg)，m內為每個樣品中所加內標溶液的質量，m樣為樣品的質量.

1.2.4 感官分析

根據要求選擇10名評價員進行感觀分析，分析方法參照文獻[14]，嗅覺評分標準見表1.

表1 嗅覺評分標準

2 結果與分析

2.1 冷榨與熱榨亞麻油揮發(fā)性成分的比較分析

通過 HS-SPME-GS-MS 分析對比鑒定了冷榨與熱榨亞麻油中的主要揮發(fā)性成分，其色譜圖如圖2所示.揮發(fā)性物質經NIST質譜數據庫檢索并與其他文獻結果對比進行定性，采用1.2.3節(jié)中的方法對已定性的揮發(fā)性成分進行定量,結果見表2.

圖2 冷榨與熱榨亞麻油揮發(fā)性成分的總離子流色譜圖

Fig.2 Total ion current chromatograms of volatile components of heat-pressed and cold-pressed flaxseed oil

從表2可發(fā)現，冷榨和熱榨工藝得到的亞麻油中揮發(fā)性物質的種類有醇類、醛類、酮類、呋喃類、二甲基硫醚等，其中醇類和醛類為主要的揮發(fā)性物質.進一步分析表2數據可發(fā)現：在冷榨工藝中，冷榨8號、9號和10號亞麻油的揮發(fā)性物質總數量分別為18、17和20種，揮發(fā)性物質的總含量分別為45.57、50.82、78.91 mg/kg;而在熱榨工藝中，熱榨8號、9號與10號亞麻油的揮發(fā)性物質總數量分別為22、16和23種，揮發(fā)性物質總含量分別為79.17、59.93、87.38 mg/kg.這說明壓榨工藝對亞麻油揮發(fā)性物質的種類和含量均有一定的影響，其中對8號和10號亞麻籽制得的亞麻油的揮發(fā)性物質影響較大.熱榨亞麻油中的揮發(fā)性物質種類和總含量普遍高于冷榨亞麻油，這說明高溫能夠促使一些揮發(fā)性物質的生成，也與感官評定的結果(見表3)相符合.在樣品采集過程中，能明顯感覺到熱榨亞麻油中強烈的青味或腥味等，而冷榨亞麻油的氣味較淡.

表3 熱榨與冷榨亞麻油樣品的嗅覺評分結果(分值)1)

Table 3 Smell ratings of cold-pressed and heat-pressed flaxseed oil samples(score)

樣品名稱分值樣品名稱分值冷榨8號3熱榨8號8冷榨9號3熱榨9號7冷榨10號4熱榨10號8

1)表中分值為10名評定員評價分值的平均值.

對醇類物質進行分析發(fā)現，熱榨工藝和冷榨工藝得到的亞麻油中主要的醇類物質為乙醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、1-己醇、2-丁醇.對比發(fā)現：冷榨8號、9號和10號樣品中醇類物質含量分別為19.70、25.95和41.26 mg/kg，占揮發(fā)性物質總含量的43.23%、51.06%和52.29%;而熱榨8號、9號和10號樣品中醇類物質含量分別為23.00、24.66和26.39 mg/kg，占揮發(fā)性物質總含量的29.05%、41.15%和30.20%.進一步分析發(fā)現：熱榨工藝得到的亞麻油其醇類物質占總揮發(fā)性物質總含量的比例明顯減小.醇類物質主要呈現酒香、果香、青草香、清香、甜香、醇香等，熱榨工藝對醇類物質的生成有破壞作用，因此會明顯地降低亞麻油中一些令人感覺愉悅的香味.

對醛類物質進行分析發(fā)現，熱榨和冷榨工藝得到的亞麻油中的醛類物質主要為己醛和丙醛.冷榨工藝得到的8號、9號和10號亞麻油樣品中醛類物質總含量分別為13.79、12.95和20.78 mg/kg，占揮發(fā)性物質總含量的30.26%、25.48%和26.33%;而熱榨工藝得到的8號、9號和10號亞麻油樣品中醛類物質總含量分別為28.43、16.52和36.79 mg/kg，占揮發(fā)性物質總含量的35.91%、27.57%和42.10%.進一步分析可發(fā)現，3個品種的亞麻籽經熱榨后得到的亞麻油樣品的醛類物質含量均增加，并且占各自揮發(fā)性物質總含量的比例也是增加的，說明熱榨工藝能夠促進亞麻油中醛類物質的生成.醛類物質主要呈現青味、腥味等，因此熱榨工藝會增加亞麻油的青味和腥味.

表2 冷榨與熱榨亞麻油中的揮發(fā)性成分1)

1)表中數據均為兩次測量的平均值，且變異系數CV<7%(CV=標準偏差/平均值×100%).

對酮類物質分析發(fā)現，冷榨工藝得到的亞麻油在文中檢測條件下均未檢測到酮類物質，而熱榨工藝制得的亞麻油中均檢測到了酮類物質，這說明熱榨工藝能夠促使酮類物質生成.由于3-戊酮主要呈辛辣刺激的味道，因此熱榨工藝制得的亞麻油產生了不令人愉悅的辛辣味道.

對呋喃類物質分析發(fā)現，呋喃類物質主要為2-甲基呋喃和2-乙基呋喃，只有冷榨10號樣品中含有2-戊基呋喃，熱榨得到的3種亞麻油中2-乙基呋喃含量幾乎都增加，2-甲基呋喃含量均減少，說明熱榨工藝能夠促進2-乙基呋喃的生成，減少2-甲基呋喃的生成.呋喃類物質呈焦甜氣息，含有這種物質的食品具有濃郁的烤芝麻油香甜味[6]，熱榨工藝能影響亞麻油的焦甜和香甜味.

對二甲基硫醚分析發(fā)現：冷榨工藝制得的8號、9號和10號亞麻油樣品中二甲基硫醚的含量分別為5.54、5.69和7.02 mg/kg(見表2)，而熱榨工藝制得的8號、9號和10號樣品中二甲基硫醚的含量分別為16.24、12.87和15.40 mg/kg;熱榨工藝所得樣品中二甲基硫醚含量增幅均高于100%，這說明熱榨工藝能夠促進亞麻油中二甲基硫醚的生成.二甲基硫醚呈青味、濕土味、腥味，熱榨工藝能明顯增大亞麻油的青味和腥味.

2.2 冷榨與熱榨亞麻油關鍵性風味成分的確定

化合物分子結構和化學組成的不同，導致了人體鼻腔嗅覺受體細胞與化合物特異性結合程度的不同，因此人體對不同化合物的嗅覺敏感性差異很大.在考慮揮發(fā)性成分對風味的貢獻時，單純用某種揮發(fā)性物質的含量多少來衡量其對整體風味的貢獻是不準確的.物質的含量一定時[9]，氣味閾值越低的化合物越容易被感知;而氣味閾值一定時，濃度越高的化合物越容易被感知.在實驗中常采用的指標是氣味活度值(OAV)，其定義為嗅感物質的絕對含量(w)與其氣味閾值(T)之比，即OAV=w/T.

在既定條件下，OAV<1，說明該組分對總體氣味無顯著作用;OAV≥1，說明該組分可能對總體氣味有直接影響.在一定范圍內，某組分的OAV越大說明其對總體氣味貢獻越大.

表4列出了各個樣品中揮發(fā)性成分的OAV(在6個樣品中，只要某一組分揮發(fā)性成分OAV>1即在表4中列出).

從表4可看出：6個亞麻油樣品中的關鍵性風味成分大體一致，但各個樣品中關鍵性風味物質的種類和含量有所差異，對比分析表2和4可發(fā)現，在揮發(fā)性成分中，含量最高的醇類物質氣味閾值較高，所以其對亞麻油整體風味的貢獻率相對較低(如2-丁醇、1-己醇、1-丁醇、3-甲基-等).而二甲基硫醚、醛類物質由于其較低的氣味閾值而具有非常高的OAV，所以其對亞麻油的整體風味貢獻非常大;酮類、呋喃類等物質則因為其氣味閾值較高，對亞麻油整體風味影響微弱.將熱榨亞麻油和冷榨亞麻油進行對比分析發(fā)現：經熱榨后醇類物質的OAV主要呈下降趨勢，說明其在熱榨亞麻油中的整體風味貢獻率降低;而經熱榨后亞麻油中的二甲基硫醚、己醛、丙醛的OAV均升高，特別是二甲基硫醚的OAV經熱榨后增幅超過了100%，說明這些物質對亞麻油整體風味的貢獻率增大，其結果與樣品采集過程中總熱榨亞麻油的青味或腥味較濃的感官評定結果(見表3)相符合.

對比分析所有關鍵性風味物質發(fā)現：亞麻油的關鍵風味物質呈味次序依次為二甲基硫醚>己醛>丙醛>2-丁醇>1-己醇>3-甲基-1-丁醇>3-戊烯醇>2-甲基丙醇>2-甲基丁醇.其中，二甲基硫醚的OAV占整個樣品OAV的74%以上，說明二甲基硫醚對亞麻油的整體風味貢獻最大，其很大程度上會影響其他關鍵性風味物質的呈味，二甲基硫醚呈青味、濕土味和腥味，與亞麻油的風味相符;其次是醛類物質，它們對亞麻油整體風味也有較大的貢獻，醛類物質一般在低濃度下呈青草味、果香味、腥味等，如己醛表現出強烈的青草味，丙醛表現出青草、可可、咖啡味，壬醛表現出脂肪香、青草香、腥味等.另外還發(fā)現，在冷榨和熱榨樣品中盡管均能檢測到數十種醇類物質，但由于其氣味閾值較高，OAV較小，因此對亞麻油風味的整體貢獻不大.

表4 冷榨與熱榨亞麻油揮發(fā)性成分的OAV比較1)

1)表中列出的數據均為6個樣品中OAV>1的揮發(fā)性成分;表中數據均為兩次測量的平均值，且變異系數CV<7%(CV=標準偏差/平均值×100%).

3 結論

冷榨和熱榨工藝對亞麻油風味物質的影響差別很大，熱榨工藝明顯地增加了亞麻油風味物質的總數量;另外，除了醇類和呋喃類物質在兩種工藝所得樣品中增加不明顯外，其他風味物質在熱榨工藝樣品中的含量都比在冷榨工藝樣品中的明顯增大，特別是酮類物質，在所有冷榨樣品中均未檢出，而在所有熱榨樣品中全部被檢出.

亞麻油的關鍵風味物質呈味次序依次為：二甲基硫醚>己醛>丙醛>2-丁醇>1-己醇>3-甲基-1-丁醇>3-戊烯醇>2-甲基丙醇>2-甲基丁醇.其中，二甲基硫醚是亞麻油最關鍵的呈味物質，其OAV占整個樣品OAV的74%以上，且熱榨工藝下制得的亞麻油中二甲基硫醚的OAV是冷榨工藝的2.1～3.0倍;其次是醛類物質，熱榨工藝下制得的亞麻油中醛類物質的OAV是冷榨工藝的1.5～2.3倍，這兩類物質主要呈青草味、魚腥味、土腥味和泥土味，因此，熱榨亞麻油遠比冷榨亞麻油的青味或腥味重，此結果也與感官評價的結果相符.在實際生產中若想得到具有清香味的亞麻油，應盡量降低壓榨溫度.

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Effects of Heat and Cold Pressing Processes on Flavor Compounds of Linseed Oil and Corresponding Analysis of Key Aroma Compounds

LiuGuo-qin1FangZhao-xi1LiQi2

( 1.School of Light Industry and Food Sciences，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China;2.Gansu A Best Bio-Technology Co.，Ltd.，Jinchang 737200，Gansu，China)

Two kinds of linseed oil were prepared through heat and cold pressing processes，and the volatile compounds from the prepared linseed oil were detected by means of the head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). Then，the contents of such volatile compounds as alcohols，aldehydes and ketones from the two kinds of linseed oil were discussed，and their content changes were also analyzed.Moreover，the odor activity value (OAV) was employed to determine the key aroma compounds in the two kinds of linseed oil.The results show that (1) the flavor compounds in both heat-pressed oil and cold-pressed one mainly include alcohols，aldehydes，ketones，furans，dimethyl sulfide，et al;(2) the flavor of the linseed oil can be attributed to the key aroma compounds，which are in the order of dimethyl sulfide>hexanal>propa-nal>2-butanol>1-hexanol>3-methyl-1-butanol>3-pentyl alcohol>2-methyl-propanol>2-methyl-1-butanol;(3) among these compounds，dimethyl sulfide and aldehydes make greater contribution to the overall flavor of the linseed oil，alcohols make a minor contribution to the overall flavor，but ketones and furans produce no actual effect on the overall flavor due to their greater threshold and smaller OAVs; and (4) the OAVs of dimethyl sulfide and aldehydes in the heat-pressed linseed oil are much greater than those in the cold-pressed samples，so the heat-pressed linseed oil has a stronger“grassy”smelling odor.

linseed oil;pressing process;key aroma compounds;odor activity value;head space-solid phase microextraction;gas chromatography-mass spectrometry

2015- 01- 07

國家自然科學基金資助項目(31471677,31271885,31271884);公益性行業(yè)(農業(yè))科研專項(201303072) Foundation items: Supported by the National Natural Science Foundation of China(31471677,31271885,31271884)

劉國琴(1962-)，女，博士，教授，博士生導師，主要從事油脂營養(yǎng)與安全研究.E-mail: guoqin@scut.edu.cn

1000- 565X(2015)11- 0001- 07

TS224.3

10.3969/j.issn.1000-565X.2015.11.001