微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定苦蕎葉中13種元素

寶貴榮趙玉英鄭慶福宋娟娟周 宏

（1呼和浩特職業(yè)學院生物化學工程學院，呼和浩特010051；2內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，天然產(chǎn)物開發(fā)與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙通遼028043）

微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定苦蕎葉中13種元素

寶貴榮1趙玉英2＊鄭慶福2宋娟娟2周 宏2

（1呼和浩特職業(yè)學院生物化學工程學院，呼和浩特010051；2內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，天然產(chǎn)物開發(fā)與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙通遼028043）

建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時測定苦蕎葉中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13種無機元素含量的分析方法。優(yōu)化了分析譜線，在優(yōu)化儀器條件下各元素的加標回收率為94.1%～103%，相對標準偏差（RSD，n＝6）為0.90%～2.6%，檢出限（3S/N）為0.21～14.1μg/L。實驗結果表明，苦蕎葉中含有豐富的常量元素鈣、鎂、磷與人體必需的微量元素鐵、錳、鉀、錫。方法快速、簡便、準確、可靠。

ICP-AES；苦蕎葉；元素分析

0 前言

苦蕎麥屬雙子葉蓼科蕎麥，是我國特有的蕎麥品種，是自然界中甚少的藥食兩用類植物［1］。關于苦蕎分析測試的文獻報道很多，主要集中在苦蕎黃酮、多酚類化合物的提取、分離及關于提取物的降血脂、抗氧化、抗病毒、降血糖等活性研究［2-6］。對于苦蕎的元素含量測定的文獻［7-8］報道少見，尤其是苦蕎葉中的無機元素含量測定，未見文獻報道。研究苦蕎葉中無機元素含量測定，對苦蕎葉新產(chǎn)品的開發(fā)和利用具有重要意義。為此，本文用ICP-AES法對苦蕎葉中的無機元素含量進行了測定。該方法簡便、快速［9］，適用于苦蕎葉中無機元素的含量測定。本研究對苦蕎葉的元素含量測定方法建立了依據(jù)，并對評價苦蕎葉的質(zhì)量以及人們的健康安全具有重要意義。

1 實驗部分

1.1 儀器、樣品和試劑

Prodigty XP型高頻電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀（美國，俐曼公司）；MWS-2型紅外測溫微波壓力消解系統(tǒng)（德國Berghof公司）；FA2004N型電子分析天平（上海精密科學儀器有限公司）。

苦蕎葉產(chǎn)地為內(nèi)蒙古通遼地區(qū)。

實驗用的標準儲備溶液均購置于國家標準物質(zhì)研究中心；高氯酸和濃硝酸為優(yōu)級純；實驗用水為超純水（符合國際一級水標準）。

1.2 配制標準溶液

混合標準溶液（50.0mg/L），用硝酸（1%）稀釋定容。測定時將待測元素標準溶液稀釋至所需濃度，繪制工作曲線。

1.3 樣品處理

苦蕎葉粉碎，過180μm篩，混合均勻。稱取5.0g（精確至0.000 1g）干燥粉碎的苦蕎葉分別放入處理好的坩堝中，用電爐緩慢加熱至碳化后移至馬弗爐中，在（700±5）℃下灼燒4h。將灼燒好的苦蕎葉放入消化罐中，用高氯酸和濃硝酸（1＋5）的混酸，微波消解，程序如下：1）控制溫度130℃，消解時間5min；2）控制溫度160℃，消解時間10min；3）控制溫度180℃，消解時間5min。用硝酸（1%）定容到100mL，以計算測定結果的平均值和標準偏差，平行做樣品空白。

1.4 實驗儀器條件

高頻頻率：27.02MHz；射頻功率：1.2kW；光室溫度：34℃；載氣（霧化器）流量221kPa；溶液提升量1.2L/min；冷卻氣流量20L/min；等離子觀測方式：水平觀測。

2 結果與討論

2.1 分析譜線選擇

在食品樣品中共存元素較多，而且元素含量不均勻。選擇待測元素譜線時，要選擇相對強度和峰值較高，靈敏度較強、相互干擾較小的元素譜線作為待測元素的分析線。通過對樣品溶液的掃描和校正，選擇并記錄各元素的最佳分析線，見表1。

2.2 工作曲線和檢出限

按ICP-AES儀器的工作條件測定各元素的發(fā)射強度。以發(fā)射強度為縱坐標，各元素的濃度為橫坐標繪制工作曲線。在濃度范圍內(nèi)苦蕎葉中微量元素的線性關系良好，回歸方程見表1。對空白溶液進行10次測定，以3倍的標準偏差計算各無機元素的檢出限。苦蕎葉中13種微量元素線性方程的相關系數(shù)、檢出限結果見表1。

表1 被測元素的分析波長、相關系數(shù)、回歸方程和檢出限Table 1 Analytical wavelength，correlation coefficients，linear regression equations and detection limits

2.3 精密度與加標回收實驗

取苦蕎葉消解供試品，進行加標回收實驗，按實驗方法測定，計算加標回收率。對同一樣品測定6次，計算相對標準偏差（見表2）。加標回收率在94.1%～103%，相對標準偏差（RSD，n＝6）為0.90%～2.6%。結果表明，該方法有較高的準確度和精密度。

表2 各元素的精密度與加標回收試驗Table 2 Precisions and recoveries tests of the method（n＝6） /（μg·g-1）

2.4 苦蕎葉中元素含量測定

在上述方法學考察的基礎上，按ICP-AES的最佳優(yōu)化測試參數(shù)，采用標準曲線法測定苦蕎葉樣品溶液中的微量元素，結果見表3。由實驗結果看出，苦蕎葉中含豐富的常量元素鈣、鎂、磷和人體必需的微量元素鐵、錳、鉀、錫等?？嗍w葉中含有豐富的常量和微量元素，還有文獻報道［1］苦蕎葉中總黃酮含量高于其它部位，這些研究為苦蕎葉產(chǎn)品的開發(fā)利用、功能性評價提供了理論依據(jù)。

表3 苦蕎葉中元素含量Table 3 Analytical contents of elements in leaves of tartary buckwheat（n＝6） /（mg·kg-1）

3 結語

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析法能同時測定苦蕎葉中的13種無機元素，包括人體的必需元素鈉、鎂、鉀和鈣及微量元素鐵、鋅、錫等。研究結果表明，該方法快速、簡便、且具有良好的精密度和準確度，能滿足苦蕎葉中無機元素分析的要求。

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Simultaneous Determination of 13Elements in Leaves of Tartary Buckwheat by ICP-AES Using Microwave Digestion

BAO Guirong1，ZHAO Yuying2＊，ZHENG Qingfu2，SONG Juanjuan2，ZHOU Hong2
（1.BiochemicalEngineeringCollegeofHuhhotVocationalCollege，Huhhot，InnerMongolia010051，China；2.TheDevelopmentofNaturalProductsandWasteUtilizationResearchInstitute，InnerMongoliaUniversityfortheNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China）

A simultaneous method for the determination of 13elements，including Si，Sn，Al，Na，P，K，Ca，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn，Mg and Fe，in leaves of tartary buckwheat was developed using ICP-AES.The analytical spectral lines were studied and optimized.The recovery of each element in leaves of tartary buckwheat was in the range from 94.11%～102.87%.The relative standards deviations（RSDs）were 0.90%～2.6%with 0.18～9.41μg/L detetion limits（3S/N）.The results showed that leaves of tartary buckwheat contain abundant major elements（Ca，Mg and P，etc.）and trace elements（Fe，Mn，K and Sn，etc.）.This method is proved to be quick，simple，accurate and reliable.

ICP-AES；leaves of tartary buckwheat；element analysis

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）04-0088-03

2015-09-23

2015-10-12

內(nèi)蒙古自然科學基金（2014MS2016）資助

寶貴榮，女，博士，副教授，主要從事樣品前處理、儀器分析研究。E-mail：765633821＠qq.com

＊通信作者：趙玉英，女，教授，主要從事天然產(chǎn)物化學研究。E-mail：zhaoyy1961＠126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.04.020