火焰原子吸收光譜法測(cè)定錸產(chǎn)品中的痕量鈉

唐 慧舒 波周冬梅張選冬華宏全楊坤彬史誼峰代紅坤王傳飛鄭文英李 君房 勇吳志清林 波劉 文朱利亞＊

（1云南銅業(yè)股份有限公司，昆明650102；2貴研資源（易門(mén)）有限公司稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明650106）

火焰原子吸收光譜法測(cè)定錸產(chǎn)品中的痕量鈉

唐 慧1舒 波1周冬梅1張選冬2華宏全1楊坤彬1史誼峰1代紅坤1王傳飛1鄭文英1李 君1房 勇1吳志清1林 波2劉 文2朱利亞2＊

（1云南銅業(yè)股份有限公司，昆明650102；2貴研資源（易門(mén)）有限公司稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明650106）

建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定高錸酸、高錸酸銨、錸粉中痕量鈉的方法，對(duì)樣品的預(yù)處理和測(cè)定鈉的條件進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解樣品完全，測(cè)得鈉的結(jié)果吻合；于選定條件下，鈉的測(cè)定濃度在0.020 0～0.500 0μg/mL范圍內(nèi)線性良好；測(cè)定高錸酸、高錸酸銨和錸粉樣品中0.27～0.47mg/L、0.000047%～0.00048%和0.000040%～0.00049%的鈉含量，檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n＝7）、加標(biāo)回收率分別為高錸酸3×10-4μg/mL、6%～10%、98%～102%，高錸酸銨3×10-4μg/mL、8%～9%、96%～102%和錸粉3×10-4μg/mL、5%～9%、96%～103%。方法結(jié)果準(zhǔn)確、分析快速、操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用于實(shí)際的樣品分析，結(jié)果滿意。

鈉；痕量；錸產(chǎn)品；火焰原子吸收光譜法

0 前言

稀散金屬錸及其化合物產(chǎn)品是生產(chǎn)合金、耐高溫涂層、催化劑等的前驅(qū)體，在國(guó)防、航天航空、核能、電子和石油化工等高新技術(shù)領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用［12］。目前，錸及其化合物的初級(jí)產(chǎn)品主要從二次資源廢料中提取和制備，在此過(guò)程中將引入大量的鈉離子，致使純產(chǎn)品中仍含有痕量的雜質(zhì)元素鈉，而其是影響后期生產(chǎn)的合金、耐高溫涂層、催化劑等產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素之一，故準(zhǔn)確測(cè)定雜質(zhì)元素鈉含量對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量是非常必要的。

關(guān)于其它樣品中鈉含量測(cè)定的方法，除有少量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［3］、石墨爐原子吸收光譜法［4］和離子色譜法［5］介紹外，火焰原子吸收法光譜法因?qū)︹c離子具有選擇性好、靈敏度高、吸光度穩(wěn)定和線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，而成為主要的分析技術(shù)之一，并已廣泛用于純物質(zhì)［6］、化合物［7-8］、合金［9］、氧化物［10］等［11-13］中。關(guān)于錸化合物中鈉和其它雜質(zhì)元素的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)［14］采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測(cè)定高錸酸中0.5～50mg/L鈉含量，而標(biāo)準(zhǔn)［15］采用硝酸-硫酸溶解高錸酸銨，驅(qū)除基體錸對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定0.0001%～0.010%鈹、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅和鉬雜質(zhì)元素含量的影響。作者曾采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測(cè)定高錸酸、高錸酸銨和錸粉中的痕量鈉，觀察到因錸的發(fā)射強(qiáng)度較大，導(dǎo)致測(cè)得鈉含量明顯偏高。迄今未見(jiàn)到測(cè)定高錸酸、高錸酸銨和錸粉中痕量鈉的文獻(xiàn)報(bào)道。

本文研究了水溶解、硝酸溶解和硝酸-硫酸溶解樣品，以及原子吸收光譜法測(cè)定高錸酸、高錸酸銨和錸粉中痕量鈉的條件，對(duì)比了直接測(cè)定與驅(qū)除基體錸對(duì)鈉分析結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑、儀器及材料

原子吸收光譜儀（SSERIES AA Spectrometer，美國(guó)熱電公司）；分析天平（METTLER TOLEDO，德國(guó)）；管理樣（編號(hào)，鈉參考值）為：高錸酸（C 1503，≤0.3mg/L），高錸酸銨（2014C26，≤0.00005%），錸粉（C 12M0401，≤0.00005%）。

鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1 000μg/mL，水介質(zhì)）：稱(chēng)取0.254 21g基準(zhǔn)氯化鈉（預(yù)先于105℃烘1h）于50mL石英燒杯中，加入少量水溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（或采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）。

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（A，10μg/mL）：移取1.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用稀釋至刻度，混勻。

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（B，0.20μg/mL）：移取2.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

乙炔氣：純度不小于99.999%；石英燒杯；石英容量瓶；石英表面皿；硝酸。試劑為優(yōu)級(jí)純，水為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的預(yù)處理

移取5.00mL高錸酸（C 1503）于10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；稱(chēng)取約0.5g（精確至0.000 1g）高錸酸銨（2014C26）于50mL燒杯中，加入約5mL水，低溫溶解，取下，趁熱轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，混勻；稱(chēng)取約0.5g（精確至0.000 1g）錸粉（C 12M0401）于50mL燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕，加入0.5mL硝酸，蓋上石英表面皿，于室溫反應(yīng)停止后，再于低溫溶解，并蒸發(fā)至近干，加入約0.5mL水，蒸發(fā)至近干，重復(fù)一次。取下，冷卻，轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作和測(cè)定

分別移取0、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（B），0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液。

于表1儀器工作條件下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)極差溶液、試液和空白實(shí)驗(yàn)溶液，計(jì)算機(jī)擬合工作曲線，并給出試液中鈉的質(zhì)量濃度，再依據(jù)稀釋倍數(shù)、定容體積和稱(chēng)取樣品量，計(jì)算樣品中鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。推薦的分析線為鈉（Na）589.00nm。平行測(cè)定3次鈉標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液，平均吸光度為0、0.004、0.0102、0.0260、0.0514、0.0772、0.1029、0.1287。

表1 儀器工作條件Table 1 Instrumental operating condition

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品溶解方法的選擇

采用管理樣高錸酸（C 1503）、高錸酸銨（2014C 26）、錸粉（C 12M0401）分別進(jìn)行水溶解法、硝酸溶解法和硝酸-硫酸溶解法實(shí)驗(yàn)。

2.1.1 水溶解法

高錸酸性狀為液體，可直接用水稀釋。稱(chēng)取0.5g（精確至0.000 1g）高錸酸銨于50mL燒杯中，進(jìn)行水溶解實(shí)驗(yàn)。由實(shí)驗(yàn)可知，至少10mL冷水可溶解高錸酸銨，但用該體積的冷水卻不易將其完全轉(zhuǎn)入容量瓶中，可采用小體積水加熱溶解后，趁熱完全轉(zhuǎn)入容量瓶中，冷卻后再用水稀釋至刻度。

2.1.2 硝酸溶解法

分別稱(chēng)取約0.5g（精確至0.000 1g）高錸酸銨、錸粉于50mL燒杯中，加入0.5mL硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由實(shí)驗(yàn)可知，高錸酸銨、錸粉均可快速、完全溶解于硝酸中，采用少量水蒸發(fā)至近干可驅(qū)除剩余氮氧化物。

2.1.3 硝酸-硫酸溶解法

移取5.00mL高錸酸于50mL燒杯中；分別稱(chēng)取約0.5g（精確至0.000 1g）高錸酸銨、錸粉于50mL燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕。加入0.5mL硝酸、0.5 mL硫酸，蓋上表面皿，加熱至SO3白煙冒盡。取下，冷卻，加入0.5mL硫酸，1滴硝酸，蓋上表面皿，加熱至SO3白煙冒盡。取下，冷卻，加入少量水溶解鹽類(lèi)，轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)硝酸-硫酸溶解或硫酸第一次發(fā)煙至小體積時(shí)，觀察到試液呈錸（Ⅶ）的特征淡黃色，當(dāng)硫酸第二次發(fā)煙至小體積時(shí)，觀察到試液呈無(wú)色。表明錸（Ⅶ）已揮發(fā)除盡。

由表2可知，（1）水溶解法平均測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差分別為高錸酸0.27mg/L、0%～＋4%，高錸酸銨0.000047%、-15%～＋6%。（2）硝酸溶解法平均測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差分別為高錸酸銨0.000040%、-8%～＋5%，錸粉0.000037%、-5%～＋5%。（3）硝酸-硫酸溶解法平均測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差分別為高錸酸0.26mg/L、-12%～＋19%，高錸酸銨0.000039%、-27%～＋8%，錸粉0.000040%、-22%～＋18%；（4）三種方法測(cè)得鈉的結(jié)果吻合，表明基體錸對(duì)鈉的測(cè)定影響可忽略不計(jì)，水溶解法和硝酸溶解法，操作簡(jiǎn)便、快速，且可避免過(guò)多操作步驟引入干擾因素。實(shí)驗(yàn)選擇高錸酸用水直接稀釋法、高錸酸銨用熱水溶解法和錸粉用硝酸溶解法。

表2 不同溶解方法的比較Table 2 Comparison of analytical results with different dissolution methods

2.2 水溶解、硝酸溶解條件

2.2.1 樣品預(yù)處理方式及試劑用量的選擇

分別對(duì)高錸酸銨在3～5mL熱水、錸粉在0.4～1.0mL硝酸范圍內(nèi)進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，3～5mL熱水可完全溶解高錸酸銨，但在將試液轉(zhuǎn)入10mL容量瓶的過(guò)程中，用3mL水溶解的試液因冷卻而析出白色鹽類(lèi)，并沉于杯底，即使用7mL水也不易將其全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，而用4～5mL水溶解的試液，在將試液轉(zhuǎn)入容量瓶的過(guò)程中，即使試液冷卻也無(wú)白色鹽類(lèi)，較易轉(zhuǎn)入容量瓶中，測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差為0.000045%～0.000048%、-15%～＋6%；0.4～1.0mL硝酸可完全溶解錸粉，但用0.4mL硝酸的溶解反應(yīng)較慢，用1.0mL硝酸的溶解反應(yīng)較激烈和試劑空白的吸光度較高，而用0.5mL硝酸的溶解反應(yīng)較緩和，且試劑空白的吸光度較低，測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差為0.000037%～0.000041%、-6%～＋5%。選擇高錸酸銨加入約5mL水，加熱溶解；錸粉預(yù)先加入少量水潤(rùn)濕，再加入0.5mL硝酸，于室溫溶解至基本無(wú)反應(yīng)，再于低溫加熱溶解，并蒸發(fā)至近干，加入約0.5mL水蒸發(fā)至近干，反復(fù)一次。

2.2.2 樣品量的選擇

分別對(duì)高錸酸直接測(cè)定或移取5.00mL，稀釋至10.00mL測(cè)定的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差分別為直接測(cè)定0.26～0.27mg/L、-4%%～＋4%，稀釋測(cè)定0.27～0.28mg/L、0%～＋4%，鑒于鈉標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液介質(zhì)為水，實(shí)驗(yàn)選擇高錸酸量為移取5.00mL，稀釋至10.00mL。分別對(duì)高錸酸銨、錸粉量在0.5～1.0g范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，用5mL熱水，高錸酸銨約1.0g時(shí)，不易被溶解完全；而約0.5g時(shí)，易被溶解完全，測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差為0.000046%～0.000048%、-2%～＋2%；錸粉約0.5g時(shí)，易被硝酸溶解完全，且試劑空白的吸收光譜較低，測(cè)得鈉含量、相對(duì)誤差為0.000035%～0.000038%、-5%～＋3%。實(shí)驗(yàn)分別選擇高錸酸銨、錸粉量約0.5g。

2.3 測(cè)定條件

2.3.1 測(cè)定介質(zhì)的選擇

鈉為堿金屬元素，可于水溶液中穩(wěn)定存在，分別對(duì)二次蒸餾水、超純水中鈉含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果為二次蒸餾水＜0.0005μg/mL、超純水＜0.00001μg/mL。實(shí)驗(yàn)選擇超純水為測(cè)定介質(zhì)。

2.3.2 儀器工作條件的選擇

儀器軟件數(shù)據(jù)庫(kù)自帶譜線有靈敏線589.0nm和次靈敏線330.3nm，因樣品中鈉為痕量，選擇靈敏度高的測(cè)定譜線589.0nm。

由實(shí)驗(yàn)可知，（1）當(dāng)乙炔氣流量在0.8～1.5L/min范圍內(nèi)時(shí)，火焰為純藍(lán)色、形狀規(guī)整，且測(cè)得吸光度穩(wěn)定。（2）燃燒器高度在6.5～7.5mm范圍內(nèi)時(shí)，靈敏度高，且測(cè)得吸光度穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)選擇乙炔氣流量、空氣流量和燃燒器高度分別為1.0L/min、1.0L/min和7.0mm。

2.3.3 濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

根據(jù)樣品中鈉含量和測(cè)定試液中鈉濃度范圍分別為高錸酸0.27～0.47mg/L和0.135 0～0.235 0μg/mL，高錸酸銨、錸粉0.000040%～0.00049%和0.020 0～0.245 0μg/mL。鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度線性范圍0～0.50μg/mL，線性方程y＝0.259 7x-0.000 9，吸光度穩(wěn)定，相關(guān)系數(shù)R2＝0.999 7。分別對(duì)水稀釋高錸酸、溶解高錸酸銨，硝酸溶解錸粉的實(shí)驗(yàn)空白溶液進(jìn)行10次測(cè)定，計(jì)算出高錸酸、高錸酸銨和錸粉的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）和檢出限（3S）均為1×10-4μg/mL、3×10-4μg/mL。

2.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)

移取5.00mL高錸酸于10mL容量瓶中，分別稱(chēng)取0.5g高錸酸銨、錸粉于50mL燒杯中，按“1.2.1～1.2.2”進(jìn)行分析，以計(jì)算方法的精密度。由表3可知，測(cè)定高錸酸0.27～0.47mg/L，高錸酸銨、錸粉0.000040%～0.00049%的鈉含量，極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為高錸酸±0.07mg/L、0.027%和6%～10%，高錸酸銨、錸粉±0.000013%～0.00015%、0.000002%～0.00004%和5%～9%。

表3 樣品分析結(jié)果Table 3 Analytical results of sodium in samples（n＝7）

2.5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

于含0.023 5～0.245 0μg/mL的鈉試液中，加入0.050 0～0.2000μg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定鈉加標(biāo)回收率，以計(jì)算方法的準(zhǔn)確度。由表4可知，測(cè)得鈉標(biāo)準(zhǔn)量和加標(biāo)回收率分別為高錸酸0.048 8～0.100 8μg/mL和97.6%～101.6%，高錸酸銨、錸粉0.050 0～0.202 3μg/mL和96.2%～103.1%。

表4 樣品加標(biāo)回收率Table 4 Recovery tests of the method /（μg·mL-1）

3 結(jié)語(yǔ)

水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法分解樣品完全，鈉的分析結(jié)果吻合，但前者操作較簡(jiǎn)便；火焰原子吸收法測(cè)定高錸酸、高錸酸銨和錸粉中鈉含量，分析結(jié)果準(zhǔn)確、精密，滿足錸產(chǎn)品質(zhì)量控制對(duì)鈉分析誤差的要求。

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Determination of Trace Sodium in Rhenium Products by Flame Atomic Absorption Spectrometry

TANG Hui1，SHU Bo1，ZHOU Dongmei1，ZHANG Xuandong2，HUA Hongquan1，YANG Kunbin1，SHI Yifeng1，DAI Hongkun1，WANG Chuanfei1，ZHENG Wenying1，LI Jun1，F(xiàn)ANG Yong1，WU Zhiqing1，LIN Bo2，LIU Wen2，ZHU Liya2＊
（1.YunnanCopperCo.Ltd.，Kunming，Yunnan650102，China；2.StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensive UtilizationofPlatinumMetals，SinoPlatinumMetalsResources（Yimen）Co.，Ltd，Kunming，Yunnan650106，China）

A method for the determination of trace sodium in perrhenic acid，ammonium perrhenate and rhenium powder by flame atomic absorption spectrometry was proposed.Samples pretreatment and experimental conditions for sodium analysis were researched.The results indicated that analytical results by water dissolving method were in good accord with those obtained by nitric acid dissolution method and nitric acid-sulphuric acid dissolution methods.Sodium concentration had a good linear relationship in the range of 0.020 0～0.500 0μg/mL under the optimized conditions.The concentration ranges for perrhenic acid，ammonium perrhenate and rhenium powde were 0.27～0.47mg/L，0.000047%～0.00048%and 0.000040%～0.00049%，respectively.The detection limits，relative standard deviations（RSDs，n＝7）and recoveries for sodium were 3×10-4μg/mL，6%～10%and 98%～102%（perrhenic acid），3×10-4μg/mL，8%～9%and 96%～102%（ammonium perrhenate）and 3×10-4μg/mL，5%～9%and 96%～103%（rhenium powde），respectively.The proposed method is accurate，rapid and convenient，and has been applied to the determination of trace sodium in actual sample with satisfactory results.

sodium；trace；rhenium products；flame atomic absorption spectrometry

O657.31；TH744.12

A

2095-1035（2015）04-0060-05

2015-08-13

2015-09-08

云南銅業(yè)股份有限公司基金項(xiàng)目（2014JK003、2014JK005、2014JK006）、貴研資源（易門(mén)）有限公司橫向合作基金項(xiàng)目（GYZY-2014-001）資助

唐慧，女，工程師，主要從事有色金屬分析研究與應(yīng)用。E-mail：tanghui＠163.com

＊通信作者：朱利亞，女，教授，主要從事稀貴金屬分析和微波消解研究與應(yīng)用。E-mail：zzly200686＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.04.014