纖維素纖維類織物接枝阻燃的研究現(xiàn)狀

孟 微，高 暢，傅佳佳,2，王鴻博

（1．生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（江南大學(xué)），無(wú)錫 214122；2．現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，蘇州 215123）

纖維素纖維類織物接枝阻燃的研究現(xiàn)狀

孟 微1，高 暢1，傅佳佳1,2，王鴻博1

（1．生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（江南大學(xué)），無(wú)錫 214122；2．現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，蘇州 215123）

摘 要本文介紹了纖維素纖維的燃燒機(jī)理和阻燃機(jī)理，明確了對(duì)纖維素纖維類織物進(jìn)行阻燃研究的必要性，闡述了對(duì)纖維素纖維進(jìn)行接枝阻燃的研究現(xiàn)狀，其中重點(diǎn)介紹了光接枝纖維素纖維的阻燃改性的研究現(xiàn)狀和高能電子束對(duì)纖維素纖維進(jìn)行阻燃接枝改性的研究現(xiàn)狀，并且指明綠色環(huán)保的纖維素纖維阻燃的方式會(huì)有很好的發(fā)展前景。

關(guān)鍵詞纖維素纖維；阻燃；接枝；紫外光；高能電子束

投稿日期：2015-05-29

紡織品與人類直接接觸一旦發(fā)生燃燒，小則部分皮膚燒傷，重則大面積皮膚燒傷甚至燒焦，危及生命。紡織裝飾材料一旦發(fā)生火災(zāi)，除了會(huì)造成人員的傷亡，還會(huì)引起嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。由此可見(jiàn)，提高紡織品的阻燃性能，對(duì)于減少不必要的火災(zāi)事故，降低安全隱患起著舉足輕重的作用。

纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，占植物界碳含量的50%以上。主要由織物通過(guò)光合作用合成，是自然界取之不盡、用之不竭的可再生資源。天然纖維素纖維與人造纖維素纖維相比，具有吸濕性好、透氣性強(qiáng)、穿著舒適等優(yōu)點(diǎn)[1]。比如亞麻織物由于具有吸濕、散熱、防污抗菌等多種優(yōu)良性能，同時(shí)隨著人們對(duì)生活環(huán)境的舒適性與優(yōu)雅性的重視程度逐漸提高，亞麻織物在窗簾、桌布等家紡方面以及飛機(jī)、汽車、游輪等裝飾布方面得到大量的應(yīng)用[2-4]。棉織物以其良好的透氣性和吸濕性、柔軟的手感等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于服裝面料、裝飾織物等方面。但是同時(shí)纖維素纖維也存在著極易燃燒的缺點(diǎn)，在日常應(yīng)用中會(huì)給人身帶來(lái)不安全因素，因此，研究纖維素纖維紡織品的阻燃整理已經(jīng)成為人們關(guān)注的課題。

1　纖維素纖維的燃燒機(jī)理

燃燒反應(yīng)需要由可燃物、氧氣及一定溫度三要素組成。合成纖維受熱時(shí)會(huì)發(fā)生收縮、熔融，并且會(huì)伴隨產(chǎn)生大量的煙和有毒氣體。而纖維素纖維則沒(méi)有這些缺點(diǎn)，由于其玻璃花溫度（Tg）和熔融溫度（Tm）都高于合成纖維的裂解溫度（Tt）和燃燒溫度（Tc），在高溫燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生焦炭，但是一般很少會(huì)產(chǎn)生有毒氣體[5]。

纖維素的燃燒受熱后首先是水分蒸發(fā)（干燥），（合成）纖維軟化、熔融、溫度升高到一定程度時(shí)發(fā)生分解和解聚，產(chǎn)生可燃性氣體、不燃性氣體和炭化殘?jiān)??？扇夹詺怏w與空氣混合以后形成可燃性混合氣體，如果溫度超過(guò)著火點(diǎn)則會(huì)馬上著火，如果附近有火源存在即會(huì)引起燃燒。燃燒以后會(huì)產(chǎn)生熱、光、煙，其中釋放的熱量又會(huì)再加熱未燃燒的部分，從而如此反復(fù)，纖維就會(huì)連續(xù)不斷地燃燒起來(lái)[6]。

纖維素的燃燒過(guò)程與引燃源及供氧情況有關(guān)。纖維素?zé)峤到鈺r(shí)，生成左旋葡萄糖，后者再脫水和熱裂解從而進(jìn)一步生成焦油及可燃性氣體、液體和固體。當(dāng)可燃性氣體被引燃的時(shí)候，可以促使液體和焦油揮發(fā)并且形成更多的可燃性氣態(tài)產(chǎn)物，后者燃燒的時(shí)候會(huì)產(chǎn)生炭殘?jiān)?，這類殘?jiān)鼊t難于繼續(xù)燃燒。并且上述的燃燒過(guò)程會(huì)一直燃燒持續(xù)進(jìn)行，一直到只剩下炭殘?jiān)鼮橹?。但是?dāng)火焰熄滅之后，炭殘?jiān)€會(huì)被氧化并且發(fā)生陰燃。一般說(shuō)來(lái)，經(jīng)過(guò)阻燃的纖維素纖維燃燒時(shí)所形成的分解產(chǎn)物與未進(jìn)行阻燃的纖維相同，但是經(jīng)過(guò)阻燃的纖維所生成的焦油量少得多，而生成的固態(tài)炭則相應(yīng)增多。因此，當(dāng)分解發(fā)生的時(shí)候，對(duì)于阻燃后的纖維素纖維，由焦油所提供的可燃性氣體的產(chǎn)量會(huì)較少，而由固態(tài)碳所提供的不可燃性氣體量則較多。

2　纖維素纖維的阻燃機(jī)理

織物阻燃整理的實(shí)質(zhì)是控制織物燃燒的熱量再次轉(zhuǎn)移到被燃燒織物的內(nèi)部、控制織物燃燒時(shí)產(chǎn)生的可燃性氣體和揮發(fā)性氣體的量、控制固體殘?jiān)难趸^(guò)程，以此來(lái)達(dá)到抑制織物繼續(xù)燃燒的目的，從而達(dá)到阻燃的效果。

纖維素阻燃整理的機(jī)理主要有以下4種理論[6]。

2.1覆蓋層理論

某些阻燃劑在高溫下能在纖維表面形成覆蓋層，具有隔絕作用，它一方面阻止氧氣供應(yīng)，另一方面阻止可燃性氣體向外擴(kuò)散，從而達(dá)到阻燃目的。

2.2不燃性氣體理論

阻燃劑受熱分解產(chǎn)生的不燃性氣體稀釋了纖維素受熱分解產(chǎn)生的可燃性氣體濃度，或者捕捉了活潑的游離基而產(chǎn)生阻燃作用。

2.3吸熱理論

阻燃劑在高溫下發(fā)生吸熱反應(yīng)，從而降低溫度，阻止燃燒蔓延。

2.4催化脫水理論

阻燃劑在高溫下發(fā)生吸熱反應(yīng)，使纖維脫水炭化，從而減少可燃性氣體的產(chǎn)生。

3　纖維素纖維接枝阻燃的研究進(jìn)展

接枝阻燃改性是用紫外線、高能電子束輻射或化學(xué)引發(fā)劑使接枝單體與纖維素織物發(fā)生接枝共聚，是使纖維素織物獲得有效而持久的阻燃改性方法。其原理主要是通過(guò)纖維素中的羥基與阻燃劑分子中的基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，使阻燃劑分子牢牢地固定在纖維素分子中[7]。使用化學(xué)接枝改性的方法既可保留亞麻織物本身的優(yōu)異性能，同時(shí)接枝側(cè)鏈又賦予了纖維素織物耐久性的阻燃性能。

引發(fā)織物接枝的方法有很多，比如利用化學(xué)藥物引發(fā)接枝的方法，也有采用物理手段激發(fā)自由基從而引發(fā)接枝。對(duì)于前者的研究已經(jīng)有很多報(bào)道，但是對(duì)于采用物理方式引發(fā)接枝對(duì)纖維素纖維進(jìn)行阻燃改性的研究相對(duì)較少。本文主要綜述了光輻照接枝和高能電子束輻照接枝在纖維素纖維阻燃改性方面的研究進(jìn)展。

3.1光接枝阻燃技術(shù)的研究進(jìn)展

3.1.1光接枝聚合原理[8-9]

紫外光引發(fā)聚合物材料表面光接枝改性的原理及方法最早是由Oster[10]等人于20世紀(jì)50年代提出的。直到20世紀(jì)80年代，表面光接枝的技術(shù)才逐漸得到了材料學(xué)家的重視，應(yīng)用領(lǐng)域也由最初的簡(jiǎn)單表面改性逐步發(fā)展為表面功能化、高性能化甚至接枝成型技術(shù)等。

聚合物的表面光接枝技術(shù)是指利用紫外光引發(fā)單體，從而在聚合物表面進(jìn)行的接枝聚合，其聚合方式遵循自由基聚合原理。完成聚合物表面接枝的首要條件是生成表面引發(fā)中心即表面自由基，根據(jù)表面自由基的產(chǎn)生方式不同可以將自由基分為含光敏基團(tuán)的聚合物分解、自由基鏈轉(zhuǎn)移、羰基化合物的光還原、過(guò)氧化物的分解等[8-9]。

3.1.2光接枝聚合的影響因素[11]

3.1.2.1接枝基材

在相同條件下，不同機(jī)體接枝活性不同，低的結(jié)晶度和取向度有利于表面光接枝進(jìn)行，這是由于接枝反應(yīng)主要發(fā)生在基體的無(wú)定形區(qū)，所以結(jié)晶度和取向度低的基體有利于光接枝反應(yīng)的發(fā)生。

3.1.2.2接枝單體

大多數(shù)的表面光接枝反應(yīng)屬于自由基型反應(yīng)，因此自由基的活潑程度對(duì)于接枝率有十分重要的作用。此外，還可以用兩步法得到某些特定的性能或?qū)崿F(xiàn)某些無(wú)法直接接枝的反應(yīng)。首先，用含有第二官能團(tuán)的不飽和單體進(jìn)行光接枝；然后，這些第二官能團(tuán)與含特定功能基團(tuán)的接枝單體反應(yīng)得到特定的性能。

3.1.2.3光引發(fā)劑（或光敏劑）

凡經(jīng)光照能產(chǎn)生自由基并進(jìn)一步引發(fā)聚合反應(yīng)的物質(zhì)統(tǒng)稱為光引發(fā)劑，光引發(fā)劑的種類很多，且不同光引發(fā)劑的作用機(jī)理和反應(yīng)活性也各有不同，最終導(dǎo)致不同的接枝效率及接枝率。大多數(shù)表面光接枝反應(yīng)按奪氫機(jī)理進(jìn)行，而此類反應(yīng)多用酮類及其衍生物作為光引發(fā)劑，如苯乙酮、二苯丙酮、氧雜蒽酮等。此類光引發(fā)劑，三線態(tài)能量高、紫外光吸收強(qiáng)、具有較穩(wěn)定的分子結(jié)構(gòu)，而且生成的游離自由基的引發(fā)活性低，所以易于與單體發(fā)生接枝的效率。

3.1.3纖維素織物的光接枝阻燃改性的研究現(xiàn)狀

陳志軍[12]等人以甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）為接枝單體，用紫外光接枝的方法將GMA接枝到苧麻織物上，再經(jīng)過(guò)乙二胺胺化和磷酸化后制得阻燃改性的苧麻織物，并且考察了光照時(shí)間、引發(fā)劑濃度和單體濃度等因素對(duì)接枝率的影響，結(jié)果表明經(jīng)過(guò)紫外光接枝，再胺化、磷酸化處理對(duì)苧麻織物進(jìn)行阻燃改性，可得到阻燃性能優(yōu)良的苧麻織物。

此外，陳志軍[13]等人還采用紫外光接枝的方法，將甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）接枝到苧麻織物上，在胺化、磷酸化，對(duì)阻燃織物進(jìn)行阻燃改性，并利用手糊成型的方法制備了阻燃改性苧麻增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂（EP）復(fù)合材料。并且對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能和阻燃性能進(jìn)行了測(cè)試，探討了不同GMA接枝率對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和阻燃性能的影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示阻燃改性的苧麻織物與EP之間的粘結(jié)效果明顯改善，并且提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能和阻燃性能，可以使復(fù)合材料的極限氧指數(shù)得到了提高。

李麗麗[14]等人通過(guò)光敏劑二苯甲酮（BP）引發(fā)聚磷酸蜜胺(MPP)在棉織物發(fā)生接枝聚合，然后對(duì)棉織物進(jìn)行了阻燃整理，并且考察了單體濃度、光敏劑濃度對(duì)棉織物增重的影響。結(jié)果表明棉織物的增重隨著單體濃度、光敏劑濃度的增加出現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)；熱重測(cè)試表明經(jīng)過(guò)MPP改性后的棉織物提高了熱分解溫度，阻燃效果得到了明顯的改善。

金銀山[15]等人以丙烯酰胺（AM）為阻燃接枝單體、二苯甲酮（BP）為光引發(fā)劑、應(yīng)用光接枝技術(shù)將AM接枝到滌棉織物上以改善其阻燃性能。結(jié)果顯示經(jīng)過(guò)接枝以后織物的極限氧指數(shù)和熱性能提高，并且通過(guò)紅外光譜分析、XPS分析等深入探討了阻燃機(jī)理。

3.2電子束輻照接枝阻燃的研究進(jìn)展

3.2.1電子束輻照接枝原理[16]

電子束輻照技術(shù)就是利用高壓電場(chǎng)加速的高能電子束照射物質(zhì)，通過(guò)高能電子束使物質(zhì)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)分子引發(fā)各種化學(xué)反應(yīng)，從而改變或改善物質(zhì)的性能。其接枝的主要思路是在聚合物表面或體相接枝具有阻燃或成炭功能的單體或官能團(tuán)，當(dāng)聚合物燃燒時(shí)，這些單體或官能團(tuán)分解或降解形成具有保護(hù)作用（隔熱、隔氧）的炭層，或促進(jìn)聚合物表面成炭，或形成具有捕捉氣相自由基的物質(zhì)，從而提高聚合物的阻燃性能。高能電子束在通過(guò)介質(zhì)時(shí)，可以在相當(dāng)短的時(shí)間內(nèi)將能量傳遞給介質(zhì)，介質(zhì)吸收輻射能量以后，會(huì)使本身產(chǎn)生電離和激發(fā)，在體系中產(chǎn)生各種活性粒子（離子、自由基、激發(fā)分子、刺激電子等），這些粒子均處于極不穩(wěn)定的狀態(tài)，并且分布不均一，會(huì)經(jīng)過(guò)一系列的物理化學(xué)變化，直到建立起新的熱力學(xué)平衡為止。

由于電子束接枝是由射線引發(fā)的接枝反應(yīng)，在其反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需添加任何引發(fā)劑，因此接枝反應(yīng)完成后可以得到相對(duì)純度非常高的接枝聚合物。并且通過(guò)電子束對(duì)織物進(jìn)行阻燃改性研究原則上對(duì)單體和織物沒(méi)有任何要求，并且在接枝過(guò)程中可以根據(jù)需要進(jìn)行接枝率的控制，操作簡(jiǎn)單易行。

3.2.2電子束輻照接枝的方法

3.2.2.1共輻照阻燃接枝法

共輻照接枝法是將織物和阻燃接枝單體同時(shí)輻照，物質(zhì)在射線作用下產(chǎn)生自由基，直接單體聚合，并與被加工的物質(zhì)反應(yīng)得到阻燃接枝織物。共輻照接枝主要采用兩種方法：一種是織物在單體反應(yīng)液中輻照引發(fā)接枝，另外一種是織物浸軋單體后放入輻射場(chǎng)反應(yīng)[17]。共輻照接枝方法自由基的利用率高，因而接枝所需的輻照劑量低，但是該過(guò)程中容易生成均聚物，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)減少均聚物產(chǎn)生[18]。

3.2.2.2預(yù)輻照阻燃接枝法

預(yù)輻照法阻燃接枝是先將織物放入輻射場(chǎng)輻照一定時(shí)間以后取出，然后放進(jìn)阻燃接枝單體溶液中進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)[17]。在輻照過(guò)程中需要限氧或者隔絕氧氣。通過(guò)預(yù)輻射阻燃接枝的方法產(chǎn)生的均聚物較少，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，接枝以后的織物洗滌更加方便，但是接枝中能引發(fā)接枝反應(yīng)的自由基所占的百分率低于共輻照法。

3.2.3電子束接枝阻燃的研究現(xiàn)狀

秋山勝男[19]等人采用低能量的電子束對(duì)棉織物在經(jīng)過(guò)低聚乙烯磷酸酯溶液浸泡之后浸軋至軋余率90%左右，烘干以后放入低能量的電子束輻照試驗(yàn)裝置內(nèi)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行輻照，研究了電子束輻照對(duì)織物的強(qiáng)度及拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度等物理性能的影響以及對(duì)阻燃處理劑固著率的影響，并測(cè)試了織物的阻燃性能，結(jié)果表明降低輻射強(qiáng)度可以在一定程度上抑制織物強(qiáng)度下降，對(duì)織物進(jìn)行雙面輻射可以提高阻燃劑的利用率，并且輻照強(qiáng)度對(duì)該利用率無(wú)影響。

Wieder,A[20]等人在室溫條件下對(duì)經(jīng)過(guò)乙烯基磷酸酯低聚物和N-羥甲基丙烯酰胺處理過(guò)的棉織物和人造絲進(jìn)行了高能電子束輻射，并與高溫下經(jīng)過(guò)過(guò)硫酸鹽固化催化處理的兩種織物進(jìn)行了織物強(qiáng)度、耐磨性等物理性能和熱性能的分析研究，結(jié)果表明經(jīng)過(guò)NMA/Fyrol76配方處理的織物經(jīng)過(guò)高能電子束輻射可以獲得很好的阻燃效果并且具有耐水洗性。

W．Brenner[21]等人將經(jīng)過(guò)丙稀酰胺氯乙烯樹(shù)脂、鹵代磷酸酯和少量的二甲基丙烯酸混合的阻燃劑處理的棉法蘭絨織物在室溫下經(jīng)過(guò)高能電子束輻照，并且與用相同配方的阻燃劑直接涂覆未接受輻照的織物進(jìn)行了阻燃性能的對(duì)比，結(jié)果表明電子束輻照技術(shù)可以提供一種有效地耐久性的阻燃方法。

E.Bittencourt[22]等人先用N-羥甲基丙烯酰胺對(duì)棉和人造絲織物進(jìn)行處理，并將織物置于輻照條件為550kV，20mA，1Mrad/sec的高能電子束下進(jìn)行輻照引發(fā)接枝，然后以三烯丙基磷酸酯、二-（β-氯乙基）乙烯基磷酸酯和含氮多功能冷凝水的混合溶液對(duì)織物進(jìn)行處理，以使織物產(chǎn)生較好的阻燃性能。

4　結(jié)語(yǔ)

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與創(chuàng)新，采用綠色環(huán)保的方法對(duì)織物進(jìn)行阻燃整理是織物耐久性阻燃整理發(fā)展的必然趨勢(shì)，采用紫外光接枝與高能電子束輻照接枝的物理接枝方法引發(fā)織物接枝工藝簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，并且可以滿足對(duì)織物耐久性阻燃性能的要求。因此這種綠色環(huán)保的阻燃改性方法具有很好的發(fā)展前景。

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Research Present Situation of Cellulosic Fiber Flame Retardancy by grafting

MENG Wei1，GAO Chang1，F(xiàn)U Jia-jia2, WANG Hong-bo1
1．Key Laboratory of Science & Technology of Eco-textiles Ministry of Education (Jiangnan University), Wuxi, 214122；2．National Engineering Laboratory for Modern Silk (Soochow University), Suzhou 215123

AbstractThis paper introduced the combustion mechanism and the flame retardant mechanism for cellulosic fibers.It pointed out the necessity of flame retardant finishing for cellulosic fabrics.The latest development and research of flame retardant grafting onto cellulosic fibers were elaborated.In particular, ultraviolet radiation grafting and electronic beam grafting for cellulosic fibers were induced emphatically.At last, we indicated that the flame retardant functionalization with ecological balance would show a good development prospect.

Key wordscellulosic fiber; flame retardant; grafting; ultraviolet light; electronic beam

通訊作者：傅佳佳（1983-)，女，江西上饒人，副教授，博士，主要研究領(lǐng)域?yàn)楣δ芗徔椘烽_(kāi)發(fā)及防止生物技術(shù)應(yīng)用，Email:kathyfjj@126.com。

作者簡(jiǎn)介：孟 微(1991-)，女，河北保定人，碩士，主要研究功能紡織品。

項(xiàng)目基金：江蘇省產(chǎn)學(xué)研前瞻性研究項(xiàng)目（編號(hào)：BY2013015-24）；蘇州大學(xué)絲綢工程省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題（編號(hào)：KJS1312）；2014年國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目。

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TS197