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    自動頂空毛細柱氣相色譜法測定廢水中甲醇

    2015-04-12 10:22:47宋環(huán)宇
    環(huán)境監(jiān)控與預警 2015年3期
    關鍵詞:頂空氣相色譜法

    宋環(huán)宇

    (宜昌市環(huán)境保護監(jiān)測站,湖北 宜昌 443000)

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    自動頂空毛細柱氣相色譜法測定廢水中甲醇

    宋環(huán)宇

    (宜昌市環(huán)境保護監(jiān)測站,湖北 宜昌 443000)

    采用自動頂空氣相色譜法,以頂空瓶80 ℃,30 min平衡時間,4 g氯化鈉的條件下,用氣相色譜法測定其含量。結(jié)果表明,ρ(甲醇)在1.0 ~12 mg/L范圍內(nèi)線性良好,加標回收率為102%~105%,檢出限為0.11 mg/L,RSD為3.6%。此法可在30 min之內(nèi)完成廢水中甲醇的測定,縮短樣品的前處理時間。

    甲醇;氣相色譜法;自動頂空

    甲醇又名木精或木醇,作為原料廣泛用于化工生產(chǎn)中。甲醇在運輸途中的泄漏以及部分工廠的直接排放,常常導致水污染的發(fā)生。甲醇對血管有麻痹作用,能導致神經(jīng)變性,嚴重的會損害視神經(jīng)。因此,對水體中甲醇的監(jiān)測是非常必要的。目前,環(huán)保部國家標準中對地表水、廢水中甲醇的監(jiān)測沒有特定方法[1]。李磊等[3]采用手動頂空法測定水中甲醇及苯,但是操作復雜,實驗條件難以控制,靈敏度、精密度較差?,F(xiàn)通過自動頂空氣相色譜法快速測定廢水中的甲醇。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    美國Aglient公司7890A氣相色譜儀具FID檢測器;Aglient7694E自動頂空進樣器;空氣、氫氣發(fā)生器;萬分之一天平;頂空瓶:20 mL,瓶子放入烘箱在100 ℃下加熱2 h,冷卻后放入干凈的玻璃瓶中密封保存,在同一批次中抽取2~3個,同標準曲線方法上機分析,檢測空白,檢測不出甲醇為判定合格。

    1.2 試劑和材料

    甲醇:色譜純;氯化鈉:優(yōu)級純,在350 ℃下加熱6 h,除去吸附于表面的有機物,冷卻后保存于干凈的試劑瓶中置于干燥箱內(nèi);載氣:高純氮,純度99.999%;超純水。

    1.3 實驗條件

    1.3.1 氣相條件

    HP-INOWAX毛細管色譜柱30 m×0.530 mm×0.25 μm;檢測器:FID;進樣口溫度200 ℃;檢測器溫度220 ℃;程序升溫:40 ℃保持 5 min,10 ℃/min升至120 ℃;柱流速:2 mL/min;分流比:1∶1;氮氣流量:40 mL/min;氫氣流量:30 mL/min;空氣流量:300 mL/min。

    1.3.2 自動頂空進樣器條件

    定量環(huán)體積:3 mL;頂空瓶溫度:80 ℃;定量環(huán)溫度:95 ℃;管線溫度:130 ℃;氣體在定量環(huán)中平衡時間:0.05 min;定量環(huán)中氣體轉(zhuǎn)移至GC時間:1.0 min;瓶在爐箱中被加熱時間:30 min;氣體從針進入瓶的時間:0.2 min。

    1.4 標液配制

    預先在100 mL容量瓶中加少量超純水,然后準確稱取0.100 0 g色譜醇甲醇,置于100 mL容量瓶中,加超純水稀釋至標線混勻,得到質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的甲醇標準儲備溶液,準確吸取10 mL甲醇標準儲備溶液,置于100 mL容量瓶中加超純水稀釋定容,得到100 mg/L的標準使用溶液。

    1.5 標準曲線繪制

    分別吸取1.0、2.0、4.0、8.0和12.0 mL的甲醇標準使用溶液置于100 mL容量瓶中加超純水定容,此標ρ(甲醇標準溶液)分別為1.0、2.0、4.0、8.0和12.0 mg/L。從上述標準溶液中分別取出10 mL置于20 mL頂空瓶中,每瓶中各加入4 g NaCl加蓋壓緊搖勻至NaCl完全溶解,放入自動頂空進樣器內(nèi),按照自動頂空進樣條件設置參數(shù)。以樣品濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

    1.6 樣品測定

    吸取10.0 mL樣品,步驟同標準曲線繪制。

    1.7 加標回收率

    吸取1.0、2.0和4.0 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的標準使用溶液,分別加入100 mL容量瓶中,各瓶中分別加入4.0 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的標準使用溶液定容搖勻,其他步驟同標準曲線繪制。

    1.8 樣品空白

    將不含甲醇的超純水裝入干凈的樣品瓶中帶到現(xiàn)場,采樣完畢后與樣品一起帶回實驗室進行同步分析,用以考察樣品在現(xiàn)場采樣和運輸?shù)倪^程中是否帶入污染。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 頂空平衡溫度

    由公式LogK=a×(1/t)可知,升高平衡溫度會降低K值,提高靈敏度;反之,水作為溶劑的沸點為100 ℃,甲醇沸點為64.5 ℃,既要避免沸騰后引起頂空瓶壓力過高,又要盡可能得到更高的靈敏度,所以頂空瓶的溫度設為80 ℃[2]。

    2.2 頂空平衡時間

    在頂空進樣中,平衡時間影響靈敏度,分別考察平衡時間10、20、30、40和50 min的靈敏度,見圖1。由圖1可見,隨著平衡時間的增加,靈敏度隨之增加,當平衡時間達到30 min時,靈敏度隨著時間推移并無明顯變化??紤]到分析效率的問題,選取30 min為平衡時間。

    圖1 平衡時間與靈敏度的關系

    2.3 氯化鈉的加入量

    在頂空分析中通常需要加鹽以減小分析物在樣品溶劑中的溶解度,從而提高其氣相濃度。在液態(tài)樣品溶劑中對極性分析物的影響比非極性分析物的影響更大,甲醇屬于極性物質(zhì),所以選擇加入NaCl,并且對加入量做了比較實驗[3-5]。由于4 g以上NaCl在10 mL樣品中很難完全溶解,所以4 g以上的加入量不作考慮。實驗分析了1、2、3和4 g NaCl的加入對于靈敏度的影響,見圖2。由圖2可見,當NaCl加入量為4 g時靈敏度為最大,所以確定了NaCl的加入量為4 g。

    圖2 氯化納加入量與靈敏度的關系

    2.4 方法檢出限、線性范圍、精密度和加標回收率

    2.4.1 檢出限與精密度

    配制7個ρ(甲醇)為0.20 mg/L的樣品,測定平行,結(jié)果見表1。

    表1 平行樣測定結(jié)果 (n=7)

    測定水中甲醇時,當樣品體積為10 mL,取樣體積10 mL,方法檢出限為0.11 mg/L,相對標準偏差3.6%。方法檢出限能夠滿足廢水測定要求,精密度良好。

    2.4.2 線性范圍與標準曲線

    按照實驗步驟1.4、1.5繪制校準曲線。甲醇標準曲線線性范圍1.0~12.0 mg/L,線性回歸方程為y=0.649x+2.487,r=0.999 6,該方法線性良好,結(jié)果見表2。

    表2 標準曲線

    2.4.3 加標回收率

    實驗步驟見1.5、1.7,加標回收率為102%~105%,結(jié)果見表3。

    表3 加標回收率

    2.5 某工廠含甲醇廢水樣品中的色譜圖

    某工廠廢水中甲醇檢測色譜圖見圖3。

    圖3 某工廠廢水中甲醇檢測色譜圖

    3 結(jié)語

    在1.0 ~12 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)自動頂空毛細柱氣相色譜法測定甲醇的線性范圍良好,加標回收率為102%~105%,RSD為3.6%。當樣品體積為10 mL,取樣體積為10 mL,方法檢出限為0.11 mg/L。工業(yè)廢水經(jīng)自動頂空毛細柱氣相色譜法分離,分離效果良好,樣品前處理快速、簡便,檢測結(jié)果準確、可靠,方法檢出限能夠滿足廢水測定需求[6-8]。

    [1] 國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002:8.

    [2] 李磊,趙汝松,刁春鵬,等.頂空氣相色譜法同時測定水中甲醇及苯[J] .光譜實驗室,2008,5(3):455-458.

    [3] 鄧青,虹嵐.頂空氣相色譜法樣品溶劑選擇方法初探[C]//第十四次全國色譜學術報告會論文集(下冊) .無錫:中國化學會,2005.

    [4] 朱劍禾,黃麗萍,朱月芳.頂空氣相色譜法在測定水中三氯乙醛的應用[J].環(huán)境監(jiān)控與預警,2012,4(3):29-31.

    [5] 易睿.液液萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定飲用水中的酞酸酯、百菌清和聯(lián)苯胺[J].環(huán)境監(jiān)控與預警,2014,6(2):21-24.

    [6] 張秋,張作祥,楊玉松,等.頂空-氣相色譜法分析油田水中低級醇[J].儀器儀表學報,2004,25(4):147-148.

    [7] 楊靜紅,馬亞文,韓東海.氣相色譜法測定工業(yè)污水中的甲醇[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2001,11(3):317-318.

    [8] 王惠娟,李秋筠,付兆程.松花江水污染同江段水中硝基苯、苯分析[J].黑龍江環(huán)境通報,2006,30(1):21-22.

    Determination of Methanol in Waste Water by Automatic Headspace Capillary Gas Chromatography

    SONG Huan-yu

    (YichangEnvironmentalMonitoringStation,Yichang,Hubei443000,China)

    The content of methanol was determined by automatic headspace gas chromatography under the condition of 80 ℃,30 min balance time,and 4g sodium chloride in the top empty bottle. The results showed that the linearity of methanol was in the range of 1.00~12.0 mg/L,and the recovery was between 102% and 105%. The detection limit was 0.11mg/L,and the RSD was 3.6%. This method for determination of methanol in the waste water could complete the whole procedure within 30 minutes,which greatly shortened the time of the sample pretreatment.

    Methanol; Gas chromatography; Automatic headspace

    2014-08-11;

    2015-03-26

    宋環(huán)宇(1983—),男,工程師,本科,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

    O657.7+1;X832

    B

    1674-6732(2015)03-0025-03

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