基于科研項目開發(fā)的儀器分析綜合性實驗

吳漢福, 田 玲, 李 志, 王毅紅, 陳定梅, 李金輝

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系, 貴州 六盤水 553004)

基于科研項目開發(fā)的儀器分析綜合性實驗

吳漢福, 田 玲, 李 志, 王毅紅, 陳定梅, 李金輝

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系, 貴州 六盤水 553004)

基于科研項目開發(fā)了2個具有地方特色的儀器分析綜合性實驗,并且在化學(xué)和化工兩個專業(yè)付諸實施。結(jié)果表明:該綜合性實驗不僅有利于培養(yǎng)學(xué)生的動手能力、實際應(yīng)用能力、合作能力以及團隊精神,而且還能大大提高儀器設(shè)備的利用率。實踐說明，結(jié)合教師的科研項目開發(fā)適合于應(yīng)用型人才培養(yǎng)的具有地方特色儀器分析綜合性實驗,是實驗教學(xué)改革的一種有效方式。

儀器分析； 綜合性實驗； 實驗教學(xué)

近來,國家作出“引導(dǎo)一批普通本科高校向應(yīng)用技術(shù)型高校轉(zhuǎn)型”的戰(zhàn)略部署,新建地方本科院校大都趨向于轉(zhuǎn)型培養(yǎng)高素質(zhì)的應(yīng)用型人才。

在化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的應(yīng)用型人才的培養(yǎng)過程中,儀器分析實驗是一門獨立的必修課程,目的是使學(xué)生了解和掌握常用現(xiàn)代大型儀器的操作使用,培養(yǎng)學(xué)生獨立的實驗?zāi)芰εc儀器使用能力。然而傳統(tǒng)的儀器分析實驗大多是按照實驗指導(dǎo)書或者在教師的指導(dǎo)下進行,學(xué)生的主動性難以發(fā)揮。這樣的實驗方式既不能培養(yǎng)學(xué)生自主思考能力,也難以滿足當(dāng)今應(yīng)用型人才培養(yǎng)目標(biāo)要求[1]。綜合性和設(shè)計性實驗?zāi)苡?xùn)練、培養(yǎng)學(xué)生的綜合性思維和創(chuàng)新與應(yīng)用能力,因為綜合性和設(shè)計性實驗內(nèi)容通常要涉及一門課程的多方面知識,甚至涉及到多門課程知識[2-7]。為了培養(yǎng)高素質(zhì)的應(yīng)用型人才,筆者在儀器分析實驗教學(xué)方面做了一些嘗試,即結(jié)合教師的科研項目,開發(fā)富有地方特色的儀器分析綜合性實驗,并在實施過程中取得了不錯的教學(xué)效果。

1 開設(shè)儀器分析綜合性實驗的意義

六盤水師范學(xué)院是一所新建地方應(yīng)用型本科高校,主要是為地方經(jīng)濟建設(shè)培養(yǎng)應(yīng)用技術(shù)型人才。六盤水是貴州省的工業(yè)城市,需要各類高素質(zhì)的分析檢測專業(yè)人才。儀器分析實驗是培養(yǎng)分析檢測專業(yè)人才的重要教學(xué)內(nèi)容。

傳統(tǒng)的驗證性和演示性儀器分析實驗不利于培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和綜合應(yīng)用能力。目前,在國內(nèi)已有一些高校開設(shè)了設(shè)計性、綜合性實驗，以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和綜合應(yīng)用能力[8-10],力求最大化發(fā)揮學(xué)生的主體作用。開設(shè)綜合性實驗的途徑是多種多樣的,我校的做法是結(jié)合教師的科研項目開發(fā)儀器分析綜合性實驗,在儀器分析綜合性實驗中培養(yǎng)學(xué)生的獨立分析檢測能力。這對于提高化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的教學(xué)質(zhì)量和教學(xué)水平、培養(yǎng)高素質(zhì)的分析檢測人才具有重要意義。

2 具有地方特色的儀器分析綜合性實驗內(nèi)容

最近幾年,我校在教學(xué)和科研方面逐步增加了一些貴重、精密的儀器設(shè)備,如高效液相色譜儀、紫外-可見分光光譜儀、氣-質(zhì)聯(lián)用儀、氣相色譜儀、原子吸收光譜儀、微波消解儀、熒光光譜儀、同步熱分析儀、超聲波提取儀等。這些儀器設(shè)備不僅能提升教學(xué)和科研水平,也為開設(shè)高質(zhì)量綜合性實驗提供了設(shè)備條件。筆者根據(jù)學(xué)校已有的儀器設(shè)備,結(jié)合本校教師承擔(dān)的貴州省中藥現(xiàn)代化科研項目,在儀器分析實驗課程教學(xué)中開發(fā)出六盤水出產(chǎn)的民族藥頭花龍膽中龍膽苦苷和重金屬Pb、Cd含量分析的綜合性實驗項目,并在化學(xué)專業(yè)和化工專業(yè)的實驗教學(xué)中進行了實踐。

2.1 頭花龍膽中龍膽苦苷含量分析

2.1.1 實驗的目的和要求

(1) 理解高效液相色譜法測定原理及操作特點；

(2) 掌握高效液相色譜法測定有機物龍膽苦苷含量的方法；

(3) 熟練掌握超聲波提取天然化合物的方法。

2.1.2 實驗原理

高效液相色譜儀由泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成,試劑瓶中的流動相被泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分后依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀。

2.1.3 實驗步驟

精確稱取六盤水頭花龍膽根粉0.5 g(過6號篩),置入100 mL棕色具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,室溫浸泡30 min,在超聲波清洗儀上室溫超聲40 min,擦干錐形瓶外壁,再稱定質(zhì)量,用70%甲醇補足減失的質(zhì)量,搖勻,用0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得供試品[11-12]。

2.2 頭花龍膽中重金屬Pb、Cd含量分析

2.2.1 實驗?zāi)康囊?/p>

(1) 理解原子吸收光譜法測定原理及操作特點；

(2) 掌握原子吸收光譜法測定中藥重金屬含量方法；

(3) 熟練掌握微波消解中藥的方法。

2.2.2 實驗原理

原子吸收光譜法基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。

2.2.3 實驗步驟

在文獻[13-14]的基礎(chǔ)上進行條件優(yōu)化。精確稱取六盤水頭花龍膽根粉0.5 g(過6號篩),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入HNO3(優(yōu)級純) 5 mL和H2O2(優(yōu)級純) 1 mL,密閉消解罐,并按設(shè)定程序進行消解。消解完成后,冷卻至室溫,樣品液轉(zhuǎn)移到10 mL的PET塑料瓶中,然后用少量超純水洗滌消解罐3次,洗液合并于瓶中,0.5% HNO3(優(yōu)級純)定容至刻度,同時做樣品空白。

3 儀器分析綜合性實驗項目實施

綜合性實驗實施過程一般所需時間較長,所以該實驗項目主要是利用學(xué)生的課余時間來完成。實驗階段實驗室全天候開放,大型儀器設(shè)備實行預(yù)約開放。

3.1 組織實施

指導(dǎo)教師下達實驗任務(wù)書,學(xué)生由3～4人組成一個實驗項目小組,自行分工合作。實驗以學(xué)生為主體自主完成,即學(xué)生根據(jù)指導(dǎo)教師提出的實驗?zāi)康?、要求、原理和步驟完成實驗樣品的處理與制備,查閱相關(guān)資料、自行選擇測試樣品的方法(如色譜條件、火焰法、石墨爐法、單點法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等),進行樣品測試、分析和數(shù)據(jù)處理、最終完成實驗報告以及實驗改進報告。

在實驗的實施過程中,指導(dǎo)教師不僅要進行指導(dǎo),還要針對學(xué)生遇到的問題組織學(xué)生討論,引導(dǎo)學(xué)生主動思考、積極參與,共同解決問題。

3.2 實驗成績考核

根據(jù)綜合性實驗教學(xué)的特點,對學(xué)生實驗成績的考核不能照搬傳統(tǒng)的基礎(chǔ)性實驗成績評定辦法,而應(yīng)采用多項總和的方法進行考核。儀器分析綜合性實驗的考核主要包括查閱資料、實驗方案、合理運用實驗原理、實驗操作、分析數(shù)據(jù)、實驗結(jié)論、團隊合作、匯報、實驗報告等,

各項考核的權(quán)重為:查閱資料、實驗方案、運用實驗原理、實驗操作及分析數(shù)據(jù)共占60%,實驗報告占20%,匯報占10%,團隊合作占10%。

4 效果與討論

上述實驗項目被化學(xué)和化工兩個專業(yè)的2010級和2011級的實驗教學(xué)采用后,取得了較為明顯的成效。

4.1 提高了學(xué)生的基本科研實驗?zāi)芰?/p>

提高了學(xué)生查閱文獻資料的能力,豐富了學(xué)生的知識面,培養(yǎng)了學(xué)生的合作能力和團隊精神。教師的科研項目具有知識的綜合性特點,反映了相關(guān)學(xué)科的新進展、新技術(shù),而基于教師的科研項目開發(fā)的綜合性實驗?zāi)苁箤W(xué)生學(xué)到更多理論和實踐的知識。

在完成六盤水民族藥頭花龍膽中龍膽苦苷和重金屬Pb、Cd含量分析的綜合性實驗中,學(xué)生需要查閱天然化合物的超聲波提取技術(shù)、微波消解中藥技術(shù)等大量文獻資料,而這些知識在一般教材中介紹較少。通過實驗,不但大大提高了學(xué)生查閱文獻資料的能力,還豐富了他們的知識面,也培養(yǎng)了他們的合作能力和團隊精神[3]。

4.2 培養(yǎng)了學(xué)生的動手能力和實際應(yīng)用能力

綜合性實驗是一門課程中多方面知識或多門課程知識的綜合性應(yīng)用,在實驗過程中由學(xué)生自主思考和決策,強調(diào)的是學(xué)生的主體作用,這有利于提高學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性和主動性,培養(yǎng)學(xué)生的動手能力和實踐應(yīng)用能力。

綜合性實驗實施后,學(xué)生更加善于提出問題、發(fā)現(xiàn)問題和主動探討問題,創(chuàng)新能力、實踐能力有了明顯的提高。學(xué)生對綜合性實驗興趣濃厚,一改過去做基礎(chǔ)性、驗證性實驗時的狀態(tài),有了自主實驗的感覺,真正鍛煉了實踐動手能力。

實踐應(yīng)用能力的提高在2010級、2011級化學(xué)專業(yè)學(xué)生到六盤水食品藥品檢測所專業(yè)見習(xí)期間體現(xiàn)得尤為突出。在見習(xí)期間,檢驗技術(shù)員交給學(xué)生的檢測項目,學(xué)生幾乎都能獨立完成,因而得到了該所的領(lǐng)導(dǎo)和檢驗技術(shù)員的充分肯定,同時學(xué)生的自豪感也明顯增加。

4.3 提高了學(xué)生使用現(xiàn)代儀器設(shè)備的能力

綜合性實驗大大增加了學(xué)生使用現(xiàn)代儀器設(shè)備的機會,提高了儀器設(shè)備的利用率。通過教師科研項目開發(fā)的儀器分析綜合性實驗項目,能夠充分利用儀器設(shè)備,增加學(xué)生對現(xiàn)代儀器設(shè)備的接觸和使用機會,使教學(xué)內(nèi)容更具先進性,并且與科研相互促進,也為學(xué)生在完成畢業(yè)論文和就業(yè)崗位熟練使用現(xiàn)代化儀器設(shè)備打下堅實的基礎(chǔ)。

5 結(jié)束語

實踐證明,基于科研項目開發(fā)具有地方特色的儀器分析綜合性實驗是可行的、正確的。它不但能充分體現(xiàn)實驗教學(xué)改革中教學(xué)與科研的相互促進作用,還可以促進建立新型實驗教學(xué)平臺,為應(yīng)用型人才培養(yǎng)提供有力的保障、打下堅實的基礎(chǔ)。

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Comprehensive experiments of instrument analysis based on development of scientific research projects

Wu Hanfu, Tian Ling, Li Zhi, Wang Yihong, Chen Dingmei, Li Jinhui

(Department of Chemistry and Chemical Engineering,Liupanshui Normal College,Liupanshui 553004,China)

The two comprehensive experiments are developed based on scientific research projects and implemented in the major of Chemistry and Chemical Engineering. The implementation results show that the comprehensive experiments can not only be beneficial to cultivate college students’ manual dexterity ability,application ability,cooperation ability and team spirit,but also increase the utilization ratio of instruments and equipment. Therefore,it is an effective way of experimental teaching reform by developing instrument analysis comprehensive experiments with local characteristic that are combined with teachers’ scientific research projects.

instrument analysis; comprehensive experiment; experimental teaching

2015- 02- 09

貴州省質(zhì)量工程-貴州省高等學(xué)校教學(xué)內(nèi)容和課程體系改革培育項目(黔教[2012]426035)

吳漢福(1972—),男(土家族),貴州沿河,碩士,副教授,主要研究方向為資源化學(xué)與環(huán)境污染控制.

E-mail：gzlpsyh@163.com

G642.0

B

1002-4956(2015)10- 0175- 03