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    RP—HPLC法同時(shí)測定藏藥肋柱花中三種成分的含量

    2015-04-07 14:23張召華等
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:黃素甲醇色譜

    張召華等

    摘要:建立了同時(shí)測定藏中當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷含量的方法。采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC),以Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,以甲醇(A)-0.04%磷酸溶液(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫,40%A(0 min)-63%A(20 min);流速為0.8 mL/min;柱溫為30 ℃,檢測波長為254 nm。結(jié)果表明,在20 min內(nèi)完成對3種成分的分析,各成分之間均達(dá)到基線分離。當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的線性范圍分別為:0.675 0~4.050 0 μg(R2=0.999 5)、0.005 5~0.330 0 μg(R2=0.999 5)、0.027 5~0.165 0 μg(R2=0.999 5),線性關(guān)系良好。平均加樣回收率(n=9)分別為99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法簡單、準(zhǔn)確,能快速測定藏藥肋柱花中有效成分的含量。

    關(guān)鍵詞:RP-HPLC;藥肋柱花(Lomatogonium rotatum(L.)Fries es Nym);當(dāng)藥黃素;當(dāng)藥醇苷;苦龍苷

    中圖分類號:O657.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2015)03-0687-03

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.03.047

    Content Analysis of Three Constituents in Tibetan Herb Lomatogonium rotatum (L.)Fries es Nym by RP-HPLC

    ZHANG Zhao-hua1,ZENG Qing-yi2,3,LIN Peng-cheng2,3,ZHAO Ying2,3

    (1.Qinghai Province Test Center, Xining 810007, China; 2.College of Chemistry and Life Science, Qinghai Nationality University, Xining 810007, China; 3.Key Laboratory of Plant Resources of Qinghai-Tibet Plateau in Chemical Research, Xining 810007, China)

    Abstract: RP-HPLC was used to determine the content of swertisin, swertianolin, amarogerth in Tibetan herb. The sample was separated on the column of Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) eluted with methanol(A) and 0.04% phosphoric acid solution(B). The initial condition was 40%A, then rose to 63% A in 20 min with detection wavelength at 254 nm, flow rate 0.8 mL/min, and column temperature 30 ℃. And three active constituents were base-isolated. The linear ranges of swertisin, swertianolin, amarogerth, were 0.675 0~4.050 0 μg(R2=0.999 5), 0.005 5~0.330 0 μg(R2=0.999 5), and 0.027 5~0.165 0 μg(R2=0.999 5)respectively; the average recoveries(n=9) were 99.90%, 99.15% and 99.88% respectively. The method was easy and precise which can be used for content analysis of active constituents in Lomatogonium rotatum (L.)Fries es Nym rapidly.

    Key words: RP-HPLC; Lomatogonium rotatum(L.)Fries es Nym; swertisin; swertianolin; amarogerth

    肋柱花(Lomatogonium rotatum(L.)Fries es Nym)是一種傳統(tǒng)藏蒙醫(yī)(蒙藥名為哈比日跟—地格達(dá)),是龍膽科植物輻花肋柱花的干燥全草。味苦,性寒、鈍、糙、輕、燥。用于“協(xié)日”熱、瘟疫、流感、傷寒、中暑頭熱、肝膽熱、黃疸、胃“協(xié)日”、傷熱等癥狀[1,2]。肋柱花為歐亞大陸及北美洲間斷分布,全世界已發(fā)現(xiàn)的有18種,其中16種集中分布在中國西部喜馬拉雅山-克什米爾地區(qū),僅兩種分布于歐亞大陸及北美,并直達(dá)北極地區(qū)。在中國分布于黑龍江、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、陜西、甘肅、新疆、青海等地。生于海拔4 200 m以下的山坡,草坡及灌木叢中[3-7]。

    當(dāng)藥黃素對四氯化碳引起的轉(zhuǎn)氨酶升高有抑制作用。當(dāng)藥醇苷主要功能是減輕肝細(xì)胞的損傷,有效抑制炎癥介質(zhì)(腫瘤壞死因子)的形成,減輕細(xì)胞間質(zhì)的炎性反應(yīng),促進(jìn)受損肝細(xì)胞的修復(fù)??帻堒帐驱埬憣僦参锏闹饕辔冻煞郑S米骺辔冻煞諿8]。目前有關(guān)輻花肋柱花這3種成分檢測的文獻(xiàn)報(bào)道較少[9];本研究利用RP-HPLC測定肋柱花中當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的含量,對評價(jià)藥材質(zhì)量及新藥源的研究具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 材料 輻花肋柱花由中國科學(xué)院西北高原生物研究所胡鳳祖教授鑒定并提供,陰干后粉碎過100目篩,冷藏保存。甲醇(色譜純,山東禹王實(shí)業(yè)有限公司禹城化工廠);磷酸(分析純,北京紅星化工廠)。當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷為課題組分離鑒定,純度大于98%。

    1.1.2 儀器 Agilent1100型高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司),配置手動(dòng)進(jìn)樣器、在線脫氣機(jī)、高壓二元梯度泵、恒溫柱溫箱、DAD檢測器、Agilent1100色譜工作站、Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱;AG204型電子分析天平(南京安鐸貿(mào)易有限責(zé)任公司);SHB-Ⅱ型循環(huán)水式多用真空泵(上海科興儀器有限公司);EYEL4型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(日本東京理化器械株式會社)。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱;流動(dòng)相:甲醇和0.04%磷酸溶液,在0~20 min內(nèi)由40∶60至63∶27(V/V);流速為0.8 mL/min;檢測波長為254 nm;柱溫為30 ℃。該色譜條件下當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷3種成分均被洗脫且達(dá)到基線分離,保留時(shí)間分別為10.40、14.30、15.86 min(圖1)。

    1.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取對照品當(dāng)藥黃素0.27 mg溶于1 mL甲醇配成0.27 mg/mL、當(dāng)藥醇苷0.22 mg 溶于1 mL配成0.22 mg/mL、苦龍苷0.22 mg溶于1 mL甲醇配成0.22 mg/mL,使用時(shí)稀釋成所需濃度。

    1.2.3 供試溶液的制備 分別精密稱取粉碎至100目的樣品0.1 g兩份,一份加入甲醇10 mL,超聲連續(xù)提取兩次(1.0,0.5 h),合并提取液定容至25 mL;另一份加入甲醇10 mL,熱回流連續(xù)提取兩次(1.0,0.5 h),合并提取液定容至25 mL。過0.45 μm濾膜,在選定色譜條件下測定有效成分的含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系考察

    精密量取3種對照品儲備液,當(dāng)藥黃素:濃度為0.27 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品分別以質(zhì)量為0.675、1.350、2.025、2.700、3.375、4.050 μg進(jìn)樣。當(dāng)藥醇苷:濃度為0.22 mg/mL稀釋至0.002 2 mg/mL,分別以質(zhì)量為0.005 5、0.011 0、0.016 5、0.027 5、0.330 0 μg進(jìn)樣。苦龍苷: 濃度 0.22 mg/mL稀釋20倍至0.011 mg/mL,分別以質(zhì)量為0.027 5、0.055 0、0.082 5、0.110 0、0.138 0、0.165 0 μg進(jìn)樣。以含量(x)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(y)為縱坐標(biāo),繪制3個(gè)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,分別求得上述3個(gè)組分的回歸方程,見表1。

    2.2 檢測限

    在選定的色譜條件下,當(dāng)S/N=3時(shí),對各組分最低檢測限進(jìn)行測定,結(jié)果表明,當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的最低檢測限分別為0.27、0.44、0.50 ng。

    2.3 精密度考察

    取濃度為0.27 mg/mL當(dāng)藥黃素、0.011 mg/mL當(dāng)藥醇苷、0.002 2 mg/mL苦龍苷混合對照品溶液,在選定的色譜條件下測定色譜峰的峰面積,計(jì)算得RSD分別為0.72%、0.90%、0.93%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.4 穩(wěn)定性考察

    精密稱取肋柱花樣品0.1 g,按“1.2.3”的方法操作,分別在0、2、4、6、12、16 h時(shí)分別進(jìn)樣,測定當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的峰面積,計(jì)算得RSD分別為1.4%、1.8%、1.0%(n=5)。表明樣品溶液在16 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱取肋柱花樣品0.1 g共6份,按“1.2.3”的方法操作,在選定的色譜條件下測定當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的含量,計(jì)算得RSD分別為2.4%、1.4%、2.0%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    2.6 回收率試驗(yàn)

    精密稱取已測知含量的肋柱花樣品0.1 g共9份,分為3組,每組3份,分別添加低、中、高3種濃度的對照品,按“1.2.3”項(xiàng)下操作,測得當(dāng)藥黃素平均回收率為99.90%,RSD為0.42%;當(dāng)藥醇苷平均回收率為99.15%,RSD為0.73%;苦龍苷平均回收率為99.88%,RSD為0.11%,見表2。

    2.7 樣品測定

    按“1.2.3”的方法制備的青藏高原輻花肋柱花樣品,以“1.2.1”的色譜條件進(jìn)行分析,以峰面積為標(biāo)法計(jì)算青藏高原輻花肋柱花中當(dāng)藥黃素、當(dāng)藥醇苷、苦龍苷的含量分別為0.021 7、0.016 1、0.044 2 mg/g。

    3 小結(jié)與討論

    利用DAD檢測器在190~400 nm內(nèi)掃描3種成分的紫外吸收曲線,吸收曲線顯示3種活性成分的甲醇溶液在254 nm波長處有較高的吸收,故確定波長254 nm為檢測波長。對不同流速(0.7、0.8、1.0 mL/min)及不同柱溫(25、30、35、40 ℃)進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)柱溫30 ℃、流速在0.8 mL/min時(shí)3種待測成分均可與其他組分達(dá)到基線分離,且分析時(shí)間較短。參照文獻(xiàn)[10],比較了不同提取時(shí)間(15、30、45、60 min)對提取率的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)30 min即可將有效成分提取完全。精密稱取肋柱花樣品0.1 g共8份,每4份為一組,分別用甲醇超聲和加熱回流處理,測定不同提取次數(shù)下上述各有效成分的含量。結(jié)果表明,熱提取3次以及超聲提取2次以后,繼續(xù)增加提取次數(shù)對提取率已無明顯影響,但超聲次數(shù)少,提取率比熱回流提取法略高,故本試驗(yàn)采用超聲提取法。用甲醇-水、甲醇-0.04%磷酸水溶液,結(jié)果顯示甲醇-0.04%磷酸溶液做流動(dòng)相時(shí)樣品中3種成分分離效果及峰形均較好。因此該方法具有提取、分析方法簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn),對全面評價(jià)藥物質(zhì)量及新藥的研究有重要的作用。

    參考文獻(xiàn):

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    [2] 吳柒柱,包巴特爾,白?;ǎ?蒙藥肋柱花的研究進(jìn)展[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2004,15(6):366-367.

    [3] 中國科學(xué)院西北高原生物研究所.青海植物志(第3卷)[M].西寧:青海人民出版社,1996.

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