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    益陽市不同水體中苯系污染物的研究

    2015-04-06 06:15:28鐘桐生何世會(huì)
    關(guān)鍵詞:恒興苯系系物

    李 媛,董 萌,鐘桐生,何世會(huì)

    (湖南城市學(xué)院,湖南 益陽 413000)

    我國有82%的人飲用淺井和江河水,其中受到有機(jī)污染的飲用水人口大約1.6億。一項(xiàng)調(diào)查顯示,自來水中測出化學(xué)污染物有兩千多種,其中有部分為致癌物質(zhì)或促癌物質(zhì)[1]。近年來,由于污染所導(dǎo)致的缺水和事故不斷發(fā)生,不僅使工廠停產(chǎn)、農(nóng)業(yè)減產(chǎn)甚至絕收,而且造成了不良的社會(huì)影響和較大的經(jīng)濟(jì)損失,嚴(yán)重地威脅了社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展,威脅了人類的生存,保護(hù)環(huán)境刻不容緩[2-3]。益陽是一個(gè)水資源豐富的城市,近年來工業(yè)發(fā)展迅速,不可避免的會(huì)帶來一系列的環(huán)境污染問題。同時(shí)資江中船只川流不息,石油等氣體泄漏也會(huì)污染水體。在污染水體的化學(xué)物質(zhì)中,苯系物是一類不容忽視的有機(jī)污染物。苯系物對(duì)人體傷害極大,其中慢性苯中毒會(huì)刺激皮膚,眼睛和上呼吸道,長期吸入苯能導(dǎo)致再生障礙性貧血,徹底摧毀造血功能可發(fā)生致命的疾病和導(dǎo)致白血病。苯系物的測定方法有很多,比如氣質(zhì)聯(lián)用色譜法[4],直接進(jìn)水樣氣相色譜法及萃取法測水中苯系物,頂空--氣相色譜法,液--液萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法,吹掃捕集-氣相色譜法,利用毛細(xì)管柱測定水中的苯系物等。其中氣相色譜法測定苯系物含量,準(zhǔn)確,快速,簡單。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),800型離心沉淀機(jī)(常州市國華儀器廠),SP-6890型氣相色譜儀(山東魯南瑞虹化工儀器有限公司),OV-17氣相色譜毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm,固定相OV-17交聯(lián),理論塔板數(shù)>2500塊/米,最高使用溫度270 ℃)。甲醇(天津市富宇精細(xì)化工有限公司),丙酮(天津市富宇精細(xì)化工有限公司),氯仿(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),乙腈(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),苯(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),甲苯(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),苯乙烯(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),鄰、間、對(duì)二甲苯(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司),無水碳酸鈉(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 溶液的配制

    標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別準(zhǔn)確量取51 μL苯,59 μL 甲苯,57.5 μL 苯乙烯,59.3 μL 間二甲苯,58.7 μL對(duì)二甲苯,58.9 μL對(duì)二甲苯到6個(gè)50 mL容量瓶中,加甲醇定容至50 mL,渦旋震蕩使其混勻。取與上相同量的苯系物混合配制成體積為50 mL的母液,保存待用。

    1.2.2 不同有機(jī)溶劑富集苯系物的效果比較

    (1)環(huán)己烷萃取

    分別?。? mL,5 mL,10 mL)環(huán)己烷置于有10 mL(100 μg/L)苯系物混合液的離心管中,超聲30 min,分液漏斗分液,取上層有機(jī)相,加入無水硫酸鈉,直到不溶解為止,轉(zhuǎn)速4000 r/min離心30 min,取有機(jī)相待測。

    (2)氯仿萃取

    分別取(1 mL,5 mL,10 mL)氯仿置于有10 mL(100 μg/L)苯系物混合液的離心管中,超聲30 min,分液漏斗分液,取下層有機(jī)相,加入無水硫酸鈉,直到不溶解為止,轉(zhuǎn)速4000 r/min離心30 min,取有機(jī)相待測。

    (3)乙腈萃取

    分別?。? mL,5 mL,10 mL)乙腈置于有10 mL(100 μg/L)苯系物混合液的離心管中,超聲30 min,分液漏斗分液,取上層有機(jī)相,加入無水硫酸鈉,直到不溶解為止,轉(zhuǎn)速4000 r/min離心30 min,取有機(jī)相待測。

    1.2.3 不同水樣的采集和前處理

    準(zhǔn)備好采樣瓶,分別采集地表水、湖泊水和江河水的水樣,貼好標(biāo)簽,記錄采樣時(shí)間與地址,冰箱保存。已采集好的水樣凈置兩小時(shí),取10 mL于20 mL離心管中,加入10 mL氯仿萃取,超聲30min,分液漏斗分液,取下層有機(jī)相,加入無水硫酸鈉直到不溶解為止,轉(zhuǎn)速4000 r/min離心30 min,取出上清液待用。

    1.3 氣相色譜檢測條件

    色譜柱:OV-17石英毛細(xì)管(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱溫箱升溫程序:40 ℃保持 1 min,然后以10 ℃/min升溫到120 ℃,保持3 min;載氣:氮?dú)猕R99.99%,壓力0.05 MPa, 氫氣0.05 MPa,柱頭壓0.05 MP,氫氣0.05 MPa,柱頭壓0.05 MP。進(jìn)樣口溫度:230 ℃,進(jìn)樣量:2 μL;檢測器:FID檢測器,檢測器溫度:250 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 苯系物混標(biāo)溶液色譜圖

    用色譜環(huán)己烷分別稀釋苯,甲苯,苯乙烯,鄰二甲苯,間二甲苯,對(duì)二甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)母液配制成一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,取2 μL進(jìn)樣分析,得到苯系物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,如圖1所示。

    色譜圖中由于對(duì)二甲苯和間二甲苯是同分異構(gòu)體,其出峰時(shí)間很接近,所以譜圖重合,沒有分開,其余幾種苯系物分離完全,色譜峰左右對(duì)稱,峰寬較小,無拖尾現(xiàn)象,效果比較滿意。

    圖 1苯系物混標(biāo)溶液色譜圖

    2.2 方法的線性范圍和檢測線

    配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按給定色譜條件試驗(yàn),以峰面積(y)對(duì)各組分質(zhì)量的濃度(x)作圖得出回歸方程;以3倍信噪比計(jì)算最低檢測限。得到各種苯系物的回歸方程、線性系數(shù)和最小檢出限如表1。

    表1 苯系物的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢測限

    2.3 不同萃取方法的加標(biāo)回收率比較

    根據(jù)方法2.2.2,先用相同體積的不同有機(jī)溶劑對(duì)加標(biāo)濃度為100 μg/L的空白水樣進(jìn)行萃取,得到其加標(biāo)回收率。根據(jù)得到的回收率選擇最佳溶劑繼續(xù)進(jìn)行所加溶劑體積不同的萃取效果比較。

    表2 三種溶劑萃取的加標(biāo)回收率結(jié)果對(duì)比(n=6)

    環(huán)己烷的萃取回收率在 92.29%~108.03之間,RSD在2.8%~4.1% 之間;氯仿的萃取回收率在97.50%~103.51% 之間,RSD在1.7%~3.1之間;乙腈的萃取回收率在93.92%~108.94% 之間,RSD在1.5%~4.2% 之間。三種萃取劑中氯仿的回收率最高,環(huán)己烷次之,乙腈最小。根據(jù)相似相溶原理,可能是由于氯仿的極性與苯系物最接近導(dǎo)致的萃取效率較高。

    表3 加入不同體積氯仿的加標(biāo)回收率結(jié)果對(duì)比(n=6)

    加入 1mL氯仿萃取的平均加標(biāo)回收率在92.41%~102.62%之間,RSD在 1.3%~3.9% 之間;加入 5mL氯仿萃取的平均加標(biāo)回收率在97.50%~103.51% 之間,RSD在1.7%~3.1之間;加入 10 mL氯仿萃取的平均加標(biāo)回收率在99.50%~102.51% 之間,RSD在1.2%~3.1% 間。用10mL的氯仿萃取回收率是最高的,萃取液的體積越大,飽和度越低。根據(jù)吉布斯定理,苯系物向萃取劑移動(dòng)的趨勢越大。

    2.4 水樣檢測

    按照實(shí)驗(yàn)方法 2.2.3處理水樣并進(jìn)行色譜檢測,得到不同水樣的色譜圖如圖 2-4,從圖中可以看出在保留時(shí)間段無色譜峰,說明所采的水樣并沒有發(fā)生苯系物的污染。

    圖2 地表水水樣色譜圖

    圖3 湖泊水水樣色譜圖

    圖4 江河水水樣色譜圖

    3 結(jié)論

    本研究利用氣相色譜法檢測益陽不同水體中苯系物的含量。研究采用不同有機(jī)溶劑萃取水中苯系物,得出氯仿是較理想的的萃取劑。同時(shí)還考察了不同體積的氯仿對(duì)苯系物的萃取效果,得到加入的有機(jī)相越多,萃取效果越好,但考慮到氯仿的毒性以及環(huán)保問題,所以選用10mL的氯仿作為最佳體積對(duì)水樣進(jìn)行分析。該方法檢測限為10 ug/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也小,線性良好。同時(shí)在該方法的監(jiān)測下,益陽市的水體并沒有發(fā)生苯系物的污染,水質(zhì)狀況良好。

    [1]蔡樹伯, 趙輝, 劉呈波.水體污染概況及防治對(duì)策[J].資源與環(huán)境科學(xué), 2010 (6):284-285.

    [2]胡國華, 謝華英, 李廣源等.流域徑流量演變規(guī)律研究[J].湖南水利水電, 2014(2):48-51.

    [3]查建溪, 林惠芳, 張巧紅等.低濃度苯系物對(duì)作業(yè)工人的健康影響[J].職業(yè)與健康, 2010 (16):1828-1829.

    [4]王富軍, 李凝, 黃元.氣相色譜—質(zhì)譜法對(duì)6種苯系物的測定[J].廣東化工, 2014 (14):215-216.

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