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    對《中國藥典》2010版第一增補本部分標準的商榷

    2015-04-04 05:49:32貴州省黔南州食品藥品檢驗所558000談大川
    首都食品與醫(yī)藥 2015年6期
    關鍵詞:中國藥典羰基殘渣

    貴州省黔南州食品藥品檢驗所(558000)談大川

    筆者在學習和工作中,發(fā)現《中國藥典》2010版第一增補本存在需要商榷的問題。

    一是《中國藥典》2010版第一增補本羰基值測定方法及計算公式為“除另有規(guī)定外,取油脂0.25~0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲苯適量溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞刻度試管中,……,加乙醇至25ml,……,照紫外-可見光光度法(附錄VA)在453nm波長處測定,按下式計算:供試品的羰基值=

    式中A為吸光度,W為油脂的總重量,g;854為各種羰基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物摩爾吸收系數的平均值”[1]。筆者認為該公式需要商榷。供試品的羰基值應為吸光度除以各種羰基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物摩爾吸收系數的平均值854和每1000ml稀釋液中樣品的克數,乘以1kg,再乘以106,即得1kg油脂中含羰基化合物的毫摩爾數,即:供試品的羰基值=

    推導的羰基值計算公式與《中國藥典》2010版一部羰基值的計算公式一致[2]。 建議藥典委員會將供試品的羰基值計算公式改為供試品的羰基值=。

    二是《中國藥典》2010版第一增補本檢查注射用頭孢哌酮鈉吸光度的方法為“取本品的細粉適量(約相當于頭孢哌酮鈉1g),精密稱定,……,在430nm的波長處測定吸收度,不得低于0.15。”《中國藥典》2010版一、二部凡例中規(guī)定“取用量為‘約’若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。”本品取用量約相當于頭孢哌酮鈉1g,系指可取相當于頭孢哌酮鈉0.9~1.1g的樣品。若取相當于頭孢哌酮鈉0.9g 的樣品,吸收度為0.15時,符合規(guī)定,增加本樣品取用量,取相當于頭孢哌酮鈉1.1g,吸收度一定高于0.15,不符合規(guī)定。故應改為“取本品的細粉適量(相當于頭孢哌酮鈉1.00g),精密稱定,……,在430nm的波長處測定吸收度,不得低于0.15?!?/p>

    三是《中國藥典》2010版第一增本補收載的全天麻膠囊[含量測定]中供試品溶液的制備方法為:“……,取裝量差異項下的本品內容物2g,精密稱定,……,濾過,取續(xù)濾液10ml,……?!睉臑椤啊?精密量取續(xù)濾液10ml,……?!?/p>

    四是《中國藥典》2010版第一增本補收載的鹽酸洛美沙星片溶出度檢查方法為“取本品,照溶出度測定法(附錄ⅩC第一法),以鹽酸溶液(9→1000)為溶劑,……,應符合規(guī)定?!睒藴手袘?guī)定以鹽酸溶液(9→1000)多少毫升為溶劑。

    五是《中國藥典》2010版第一增補本左氧氟沙星檢查項下重金屬檢查方法為:“取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H),含重金屬不得過百萬分之十?!北酒窡胱茪堅鼨z查項下的樣品取用量為1g,按照2010版一、二部凡例試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯數碼表示,其精確度可根據數值的有效數位來確定,如稱取“0.1g” 系指稱取重量可為“0.06~0.14g; ……。”的規(guī)定,可稱取本品“0.6~1.4g”做熾灼殘渣檢查。 若熾灼殘渣檢查稱取本品0.6 g,那么做重金屬的檢查時標準鉛的取用量為0.6ml。做重金屬檢查時,對標準鉛溶液的取用量有要求,“為了便于目視比較,第一、二和第三法中的標準鉛溶液用量以2.0ml(相當于20μl的pb )為宜,小于1.0ml或大于3.0ml,呈色太淺或太深,均不利于目視比較”[3]故建議修將熾灼殘渣檢查項下規(guī)定取樣量改為1.0g。按修改后的檢查方法操作,對照管中需加入標準鉛溶液1.0ml,便于目視比較。

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