海參膠囊鹽分測(cè)定檢驗(yàn)方法的改進(jìn)

高俊婕　黎小蘭

摘要：根據(jù)GB/T 12457中氯化鈉的測(cè)定，針對(duì)海參提取物的樣品特性，進(jìn)行煮制法、沉淀蛋白法和灰化法三種前處理改進(jìn)，再直接滴定法測(cè)定樣品中的鹽分含量。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比，得出灰化法操作簡(jiǎn)便、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于海參膠囊中鹽分的測(cè)定，對(duì)樣品能起到控制鹽分的目的。

關(guān)鍵詞：海參提取物；鹽分；滴定分析法

Improved Test Method for Determination of the Salt in Sea Cucumber Capsule

GAO Jun-jie，LI Xiao-lan

（By-Health Co.Ltd，Zhuhai 519040，Guangdong，China）

Abstract：According to the determination of GB/T 12457，point at the characteristics of the samples：for boil，improved protein precipitation and ashing three pretreatment then salinity by titration。Through the experiment，draws the ashing method is simple，measurement accurate，and is suitable for determining the salt sea cucumber capsule，the sea cucumber capsule salinity can control by this method.

Key words： Sea cucumber extract；Salinity；Titration

水產(chǎn)及其加工品是食品中的一個(gè)重要組成部分[1]，海參含有豐富的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、鈣、鉀、鋅、鐵、硒、錳、維生素B1、維生素B2、尼克酸等物質(zhì)，為一種典型的高蛋白、低脂肪、低膽固醇食物。是滋補(bǔ)人體的珍品，其藥用價(jià)值也較高.鮮海參離開海水后會(huì)很快自己融化，不利于保存和銷售，因此海參多被加工成干貨在市場(chǎng)流通。干海參、鹽漬海參，海參提取物是最常見的海參制品。正宗海參只加工一遍，而劣質(zhì)海參至少則加工2遍，多則5遍。每加工一遍，增加一兩食鹽。多次處理，使海參有效成分降低。為了加強(qiáng)海參制品的質(zhì)量管理，其中的鹽分含量檢測(cè)顯得至關(guān)重要。因此尋找一種操作簡(jiǎn)便、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高，適用于海參膠囊中鹽分測(cè)定的方法十分必要。

1器材

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器 MS304S/01分析天平（梅特勒托利多）；DK-98-Ⅱ萬用電爐（天津市泰斯特儀器有限公司）；KSW-12D11箱式電阻爐（沈陽市節(jié)能電爐廠）；PHS-3C pH計(jì)（上海精科）。

1.1.2試劑：硝酸；氫氧化鈉；鉻酸鉀；硝酸銀；糊精；碳酸鈣；乙醇；乙酸鋅；亞鐵氰化鉀（均為分析純）；熒光黃（指示劑）；氯化鈉（工作基準(zhǔn)試劑天津大茂化學(xué)試劑廠）；純化水。

1.2試劑配制

1.2.1稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，混勻，即得。

1.2.2氫氧化鈉試液 取氫氧化鈉4.3g，加水溶解并定容至100ml，混勻，即得。

1.2.3 5%鉻酸鉀溶液 取鉻酸鉀5g，加水溶解并定容至100ml，混勻，即得。

1.2.4乙酸鋅溶液 取乙酸鋅21.9g，加3ml冰乙酸，加水溶解并定容至100ml，混勻，即得。

1.2.5亞鐵氰化鉀溶液 取亞鐵氰化鉀10.6g，加水溶解并定容至100ml，混勻，即得。

1.2.6硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L） 按《中華人民共和國(guó)藥典》2010版二部附錄ⅩⅤF硝酸銀滴定液（0.1mol/L）項(xiàng)下配置標(biāo)定。

1.2.7熒光黃指示液 取熒光黃0.1g，加水溶解并定容至100ml，混勻，即得。

2試驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1樣品測(cè)定方法

2.1.1方法一灰化法 取樣品2g，在電爐上小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置箱式電阻爐（500-600℃）中灼燒3～4h使完全灰化，取出放冷。在坩堝中加入熱水使樣品溶解并完全轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，放冷至室溫后用稀硝酸或氫氧化鈉試液調(diào)pH值至中性（用pH計(jì)調(diào)節(jié)），定容，搖勻。

2.1.2方法二煮制法 取樣品2g置250ml錐形瓶中，加水100ml，加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)30分鐘，并不斷搖動(dòng)，放冷至室溫，加入將錐形瓶中內(nèi)容物完全轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，搖勻。

2.1.3方法三沉淀蛋白質(zhì)法 取樣品2g置250ml錐形瓶中，加水100ml，加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)30min，并不斷搖動(dòng)，放冷至室溫，慢慢加入5ml乙酸鋅溶液和5ml亞鐵氰化鉀溶液沉淀蛋白質(zhì)，將錐形瓶中內(nèi)容物完全轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，搖勻[1]。

2.1.4后續(xù)相同處理及滴定分析：過濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置150ml錐形瓶中，加1ml 5%鉻酸鉀溶液，劇烈搖動(dòng)時(shí)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）滴定至淡紅黃色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積數(shù)值V樣。

2.2測(cè)定結(jié)果 將試驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入2.1.6計(jì)算公式計(jì)算樣品中鹽分含量。見表1。

2.3穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取處理方法一下的續(xù)濾液20ml，置150ml錐形瓶中，加1ml5%鉻酸鉀溶液，劇烈搖動(dòng)，在室溫下放置0min、10min、20min、30min、60min、90min、120min分別用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）滴定至淡紅黃色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積數(shù)值V樣測(cè)定結(jié)果見表2，表明樣品溶液和空白溶液在120min內(nèi)具有很好的穩(wěn)定性，RSD分別為0.9%和0%。

2.4回收率試驗(yàn) 取2.0g海參膠囊9份，分三組，每組三份，于每一組中分別加入氯化鈉，按2.1.1，2.1.4的方法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表3。取2.0g海參膠囊9份，分三組，每組三份，于每一組中分別加入氯化鈉，按2.1.2，2.1.4的方法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4。取2.0g海參膠囊9份，分三組，每組三份，于每一組中分別加入氯化鈉，按2.1.3，2.1.4的方法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表5。

3討論

由以上數(shù)據(jù)說明三種方法測(cè)定海參膠囊中鹽分時(shí)，均具有良好的精密度，三種方法測(cè)定結(jié)果基本沒有差異，對(duì)海參膠囊中鹽分的測(cè)定都可以起到控制目的。由于海參膠囊中添加的海參提取物制品本身顏色較深，影響終點(diǎn)的判斷，處理方法一在熾灼過程中能將樣品顏色脫去，對(duì)終點(diǎn)判斷不再產(chǎn)生干擾。且此方法操作簡(jiǎn)便、直接滴定測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高。方法一優(yōu)于方法二和方法三，更適合海參膠囊中鹽分的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

[1]翟毓秀，陳遠(yuǎn)惠，付余強(qiáng).水產(chǎn)品中鹽分測(cè)定方法的研究[J].海洋水產(chǎn)研究.2002年（04）.

編輯/許言