惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定碳化鉻粉末中的氮含量

程 美 潔

惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定碳化鉻粉末中的氮含量

程 美 潔

（中冶建筑研究總院有限公司, 北京100088）

研究了用TC500氧氮分析儀測(cè)定碳化鉻中氮的分析條件。結(jié)果表明：采用稱樣量為0.10 g，鎳囊包裹，分析功率5 000 W，比較器水平為3的條件下測(cè)定，可以得到滿意的分析結(jié)果。對(duì)碳化鉻進(jìn)行分析，得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.42%，加標(biāo)回收率在97.0%～101.2%之間。

惰氣熔融；熱導(dǎo)法；碳化鉻；氮

碳化鉻作為一種碳化物，具有高硬度、高熔點(diǎn)、高彈性模量、耐化學(xué)腐蝕及耐磨損等優(yōu)良性能，是重要的焊接材料添加劑[1-3]，由于氮元素對(duì)焊接材料性能的重要影響，研究碳化鉻中的含氮量具有重要意義。國(guó)內(nèi)對(duì)碳化鉻中氮元素的測(cè)定方法報(bào)道很少，本文研究了熱導(dǎo)法測(cè)定碳化鉻中的氮含量[4]，應(yīng)用硝酸鉀制作氮的校準(zhǔn)曲線[5]，解決沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器的問(wèn)題，在確定的最佳分析條件下，加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均能滿足實(shí)際工作要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

氧氮分析儀（TC-500型，美國(guó)力可公司）;

電子天平（BS124S型，0.1 mg，賽多利斯）;

鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（N:0.0045； N:0.0070；N:0.0198）;

硝酸鉀（基準(zhǔn)試劑，磨成細(xì)粉，在100～105 ℃烘2 h）；石墨粉（光譜純）;

氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 100μg/mL（用硝酸鉀基準(zhǔn)試劑配置）;

鎳囊（502-822，美國(guó)力可公司）；

石墨套坩堝（775-433、775-431，美國(guó)力可公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取適量試樣于鎳囊中，小心擠壓排除囊內(nèi)空氣，折疊包裹好壓實(shí)，投入TC500氧氮分析儀中，選擇合適的分析方法進(jìn)行氮的自動(dòng)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑及包裹體的選擇

本實(shí)驗(yàn)室主要有Ф6 mm鎳囊、Ф4 mm錫囊兩種包裹體，分別使用兩種包裹體進(jìn)行試驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表 1。使用鎳囊熔解不徹底，熔浴呈疙瘩狀，且從氮的釋放曲線看出氮釋放較慢，譜峰對(duì)稱性欠佳，測(cè)試結(jié)果偏低；使用錫囊熔解完全，熔池表面光滑，譜峰對(duì)稱性好；有資料顯示加入石墨粉能改善試樣中氧氮的釋放情況和提高回收率，實(shí)驗(yàn)中加入0.05 g石墨粉，用鎳囊包裹，氮的釋放曲線沒(méi)有明顯改善，且分析結(jié)果略有降低，因此在實(shí)驗(yàn)分析中采用鎳囊做包裹體，不加入石墨粉。

2.2 稱樣量的選擇

采用0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 g稱樣量進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表2。稱樣量增大，試樣熔解性能降低，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；稱樣量減少，試樣熔解完全，但稱樣誤差增大，靈敏度降低，綜合考慮，分析采用0.10 g稱樣量。

2.3 分析功率的選擇

采用3 500、4 000、4 500、5 000、5 500 W五種加熱功率，結(jié)果見(jiàn)表 3，發(fā)現(xiàn)功率比較低時(shí)試樣熔解不夠完全，釋放比較慢，結(jié)果偏低；功率在5 000～5 500 W時(shí)試樣熔解較完全，結(jié)果比較穩(wěn)定，故采用5 000 W。

2.4 比較器水平的選擇

比較水平表示為結(jié)束分析的峰高與偏移的百分?jǐn)?shù)。達(dá)到最短分析時(shí)間，峰值出現(xiàn)后，檢測(cè)器的輸出將至比較水平以下，分析結(jié)束。將比較水平分別設(shè)為 1、2、3，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品均不拖尾，峰形較好，結(jié)果穩(wěn)定，故選擇比較水平為3。

2.5 空白值的測(cè)定

由于需用Ф6 mm鎳囊包裹粉體碳化鉻進(jìn)行分析，準(zhǔn)確測(cè)定鎳囊的空白值，并在分析方法中扣除，連續(xù)測(cè)定5次空白，測(cè)定結(jié)果分別為0.000 10、0.000 15、0.000 12、0.000 08、0.00 12，由此可見(jiàn)該方法空白值穩(wěn)定，用儀器自動(dòng)空白校正。

2.6 繪制工作曲線

由于沒(méi)有碳化鉻中氮含量的標(biāo)樣，采用硝酸鉀基準(zhǔn)試劑建立工作曲線，對(duì)不同氮含量的試劑進(jìn)行分析，以分取氮標(biāo)液的量為橫坐標(biāo)，氮的實(shí)際分析結(jié)果為縱坐標(biāo)，用最小二乘法進(jìn)行回歸計(jì)算，線性回歸方程為：y= 0.984 3x+ 0.000 04，r= 0.999 5。

2.7 回收率試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，加入不同氮含量的鋼標(biāo)樣進(jìn)行回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，該方法的回收率為97%～101.2%，滿足試驗(yàn)要求。

2.8 精密度試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)碳化鉻樣品進(jìn)行了9次平行測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可以看出，本方法精密度良好。

3 結(jié) 論

（1）應(yīng)用TC500氧氮分析儀，通過(guò)對(duì)稱樣量、分析功率、比較器水平等試驗(yàn)條件的研究，確定了惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定碳化鉻粉末中氮含量的最佳分析條件。

（2）該方法準(zhǔn)確度高、精密度好，RSD=1.42%，滿足了實(shí)際要求。

［1］ 閔婷，高義民，李燁飛，等. 第一性原理研究碳化鉻的電子結(jié)構(gòu)、硬度和德拜溫度[J]. 稀有金屬材料與工程，2012，41(2):271.

［2］ 趙立偉，何秀軍，李青松.碳化鉻粉的研制與生產(chǎn)[J]. 鐵合金，2005(1)：26 .

［3］ 趙志星，金山同. 碳化鉻涂層耐磨性及應(yīng)用[J]. 新技術(shù)新工藝，2002，(4)：37.

［4］ ISO10720, Steel and iron- Determination of nitrogen content -Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas[S]. 1997.

［5］ 王偉，曹忠孝，王俊. 惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定金屬硅中氮[J]. 冶金分析，2008，28（2）：66-68.

Determination of Nitrogen Content in Chromium Carbide Powder by Inert Gas Fusion-Thermal Conductivity Method

CHENG Mei-jie
（Central Research Institute of Building and Construction Co., Ltd, MCC Group, Beijing 100088, China ）

The conditions for determination of nitrogen content in chromium carbide by TC500 nitrogen oxygen analyzer were studied. The results indicate that a satisfactory result can be obtained when the determination is carried out under following conditions: the sample with nickel capsule package 0.10 g, the analysis power 5000W ,the comparator level 3.The relative standard deviation is 1.42%, and the addition standard recovery is 97.0% ～ 101.2%.

Inert gas fusion; Thermal conductivity method; Chromium carbide; Nitrogen

O 657

： A

： 1671-0460（2015）05-1191-02

2015-03-10

程美潔（1981-），女，北京市，工程師，碩士，2008年畢業(yè)于鄭州大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)，研究方向：冶金材料分析。E-mail：chengmeijie1@163.com。