AA7075鋁合金應(yīng)力腐蝕開裂過程中裂紋萌生和發(fā)展的電化學(xué)噪聲

李文婷，潘若生，趙葦杭，董澤華,

(1. 華中科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院, 武漢 430074；2. 中石油吉林油田采油工藝研究院，松原 131200；3. 湖北文理學(xué)院 化工與食品學(xué)院，襄陽 433500)

AA7075是Al-Zn-Mg-Cu系高強鋁合金，具有比強度高、密度低和彈性模量大等優(yōu)點，廣泛用于航空航天領(lǐng)域。雖然其力學(xué)性能優(yōu)異，但是服役過程中在應(yīng)力和海洋大氣環(huán)境的作用下容易發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂(Stress corrosion cracking，SCC)[1-6]，由于SCC發(fā)生前并沒有明顯的征兆，導(dǎo)致其診斷與預(yù)測均非常困難，常常造成巨大的災(zāi)難和經(jīng)濟損失。因此，研究鋁合金SCC過程中的裂紋萌生和發(fā)展機制以及其在線診斷方法，對于預(yù)防事故發(fā)生具有重要的研究價值。

SCC生長過程一般都伴隨著裂尖或其側(cè)壁的局部電化學(xué)反應(yīng)，且裂紋內(nèi)的電化學(xué)溶解與裂紋的孕育及發(fā)展存在明確的關(guān)聯(lián)性。為了研究SCC過程中裂紋的產(chǎn)生和發(fā)展過程，本研究中采用電化學(xué)噪聲(Electrochemical noise，ECN)技術(shù)實時監(jiān)測裂紋萌生過程中的噪聲發(fā)射事件，以期弄清伴隨裂紋生長的電化學(xué)機制。

ECN是指腐蝕著的金屬表面所出現(xiàn)的一種電流和電位隨機自發(fā)波動的現(xiàn)象[7]，是一種原位的無損腐蝕監(jiān)測方法，相對于其他采用強極化(極化曲線)或弱極化(線性極化或交流阻抗)的電化學(xué)方法，具有不干擾金屬的自然腐蝕過程、靈敏度高的優(yōu)勢[8-9]。由于ECN在測量過程中無需對被測電極施加可能改變腐蝕過程的外界擾動[10]，且監(jiān)測設(shè)備簡單，因此，特別適合于研究局部腐蝕過程的非連續(xù)腐蝕事件，如縫隙腐蝕發(fā)育[11-12]、亞穩(wěn)態(tài)點蝕的萌發(fā)與衰亡[13-15]以及應(yīng)力腐蝕開裂[16-19]等過程。

目前，ECN在鋁合金腐蝕中的應(yīng)用已有一些報道，LIU 等[20]研究了不同應(yīng)力下作用下 AA7075-T76鋁合金在3.5%NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液中的電位噪聲的變化規(guī)律。結(jié)果表明：隨著應(yīng)力的增加電位噪聲波動幅度增大，平均電位負(fù)移，并促進(jìn)了點蝕的生長。生海等[21]研究 2024-T351鋁合金在酸性 NaCl溶液中的SCC過程中的電流噪聲，并經(jīng)過小波分解后發(fā)現(xiàn)裂紋萌生階段能量主要集中在高頻段，裂紋擴展時低頻能量增加。SANCHEZ-AMAYA等[22]研究了不同熱處理狀態(tài)下的高強鋁合金晶間腐蝕過程中的ECN，發(fā)現(xiàn)噪聲電阻Rn的變化與腐蝕發(fā)展過程有良好的一致性，并且電流噪聲峰電量q與頻率fn結(jié)合后，能夠較好地表征局部腐蝕發(fā)展。RATHOD等[23]用 ECN 研究了AA2219、AA8090和AA5456鋁合金的SCC敏感性，結(jié)果表明：隨著應(yīng)力的增加，AA2219、AA8090鋁合金SCC敏感性均增大，而AA5456鋁合金在所受應(yīng)力為屈服強度的 50%時應(yīng)力腐蝕敏感性最大。盡管如此，大多數(shù)研究在SCC裂紋生長與噪聲峰形態(tài)的精細(xì)對比分析方面還不夠充分。

近年來，對高強鋁合金SCC的研究多從改變鋁合金的晶粒組織來提高其抗SCC能力，通過不同的熱處理與時效機制來改善其SCC敏感性。CHEN等[24]研究了淬火速率對 7085鋁合金微觀結(jié)構(gòu)和應(yīng)力腐蝕開裂的影響，結(jié)果表明：隨著淬火速率的下降，應(yīng)力腐蝕敏感性先下降再上升。貴星卉等[25]研究斷續(xù)時效對2519A鋁合金抗應(yīng)力腐蝕性能的影響，發(fā)現(xiàn)2519A-T9I6鋁合金的抗應(yīng)力腐蝕性能相比T87態(tài)鋁合金略有下降，但其力學(xué)性能仍遠(yuǎn)高于T87態(tài)鋁合金。祁星等[26]研究陰極極化對7050鋁合金SCC的影響，發(fā)現(xiàn)陰極極化會增加7050鋁合金的SCC敏感性，表明鋁合金SCC可能為陽極溶解與氫脆的共同作用，且氫對SCC的貢獻(xiàn)隨著原子氫濃度增加而增大。然而，盡管對鋁合金的SCC機理進(jìn)行了大量研究，但對其機制還沒有形成統(tǒng)一的認(rèn)識，對SCC過程中裂紋萌生與發(fā)展過程的同步監(jiān)測也缺乏靈敏有效的方法。

本文作者采用精密電化學(xué)噪聲監(jiān)測裝置，同步記錄AA7075鋁合金在3%NaCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水溶液中，由裂紋尖端萌生、發(fā)展和側(cè)壁溶解所導(dǎo)致的電流和電位發(fā)射過程。通過對裂紋生長不同階段的噪聲峰形態(tài)、譜域和時域統(tǒng)計分析，結(jié)合同步的裂紋形貌觀測，獲得鋁合金SCC在不同發(fā)展階段的噪聲譜特征。這一研究方法不僅有助于認(rèn)識 SCC過程中裂紋萌生與發(fā)展歷程，也可促進(jìn)ECN技術(shù)在裂紋萌生與SCC早期診斷方面的工業(yè)化應(yīng)用。

1 實驗

1.1 材料與裝置

工作電極為由西南鋁業(yè)有限公司提供的AA7075-T6鋁合金棒材，鋁合金化學(xué)成分如表1所示。將該棒材參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15970.5—1998[27]加工成C型環(huán)試樣，其尺寸見圖1，并作為工作電極WE1。C型環(huán)采用螺栓加力，加載應(yīng)力為410 MPa，約為屈服強度的90%。WE2為用同材質(zhì)的7075-T6圓棒切割成d 11.25 mm×8 mm的圓柱體，再用PTFE鑲嵌后以環(huán)氧樹脂封裝，其工作面積為1 cm2。工作電極WE1和WE2均依次用 800、1000、1200號氧化鋁耐水砂紙逐級打磨，再接著用W14(03)、W7(05)、W5(06)的金相砂紙逐級打磨至光亮，并用無水乙醇和丙酮清洗干凈，經(jīng)冷風(fēng)吹干后置于干燥器中待用。

表1 AA7075鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of AA7075 (mass fraction, %)

圖1 AA7075 C型環(huán)應(yīng)力腐蝕試樣尺寸Fig. 1 Dimensions of AA7075 C-ring type stress-corrosion specimen (Unit: mm)

電化學(xué)測量在圖2所示的有機玻璃電解池裝置中進(jìn)行，該電解池底座的中心開有一個面積大約為1 cm2孔槽。將C型環(huán)電極試樣從電解池底座的下表面嵌入孔槽，并將C型環(huán)試樣與孔槽接觸的邊緣部分用硅膠封死，防止溶液泄漏。C型環(huán)試樣的側(cè)面在溶液中的暴露面積約為 1 cm2。該電解池既可方便 ECN的監(jiān)測，同時又可以避免C型環(huán)和螺絲之間的縫隙腐蝕。為防止C型環(huán)脫落，在其底板上固定兩根絲桿來支撐C型環(huán)。為保證整個電解池處于恒溫狀態(tài)，電解池外壁的有機玻璃管外側(cè)纏繞直徑10 mm的硅膠管，通過超級恒溫水浴使熱水在硅膠管中循環(huán)，從而使電解池內(nèi)的溫度恒定在(35±1) ℃。

電解池中以飽和甘汞電極為參比，為防止溶液污染電極并減小液接電勢，將參比電極置于魯金毛細(xì)管中。試驗溶液為去離子水配制的3%NaCl溶液，溶液未除氧。

圖2 C型試樣應(yīng)力環(huán)試樣電解池Fig. 2 Electrolytic cell for C-ring specimen: (a) Schematic diagram; (b) Corresponding photograph (wrapped by silicone tube for constant temperature)

1.2 電化學(xué)測試

噪聲監(jiān)測過程中，以7075-T6 C型環(huán)電極作為工作電極 1(WE1)，同材質(zhì)的鋁合金圓棒為工作電極2(WE2)，WE1、WE2相距大約5 mm，飽和甘汞作為參比電極(SCE)插入電解池頂部的魯金毛細(xì)管中。為減小外部電磁場干擾，裝個裝置置于Faraday屏蔽箱中。噪聲測量采用CST500電化學(xué)噪聲監(jiān)測儀(武漢科思特儀器)。該儀器內(nèi)置高阻電壓跟隨器、ZRA零阻電流計和四階Butterworth低通濾波器，截止頻率fc為20 Hz，以防止工頻干擾造成的偽噪聲污染測試信號[28]。信號采用雙路同步ADS1210高精度AD轉(zhuǎn)換器(24 bit)進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，同步記錄電位與電流噪聲信號。測試過程由基于Window XP的軟件控制，數(shù)據(jù)采樣速率為5 Hz，連續(xù)采集。

1.3 形貌觀測

采用Keyence VH1000 3D數(shù)碼顯微鏡對7075 C型環(huán)與腐蝕介質(zhì)接觸部分的形貌進(jìn)行同步觀測。由于該顯微鏡具有長焦攝影功能，無需將試樣從電解池中取出，即可與ECN測量同步記錄裂紋的發(fā)展過程。

1.4 金相觀測

將腐蝕后產(chǎn)生裂紋的C型環(huán)依次用800、1000、1200號氧化鋁耐水砂紙逐級打磨，接著用W14(03)、W7(05)、W5(06)的金相砂紙逐級打磨至光亮，再接著用氧化鋁拋光粉進(jìn)行拋光。在 10%高氯酸+90%酒精(體積分?jǐn)?shù))溶液中，采用20 V電壓電解拋光40 s[29]，用去離子水沖洗干凈后，冷風(fēng)吹干，然后把C型環(huán)放在Keller試劑中腐蝕2 min，腐蝕后的C型環(huán)試樣迅速用大量清水沖洗，隨后用去離子水沖洗，再用酒精棉球擦拭腐蝕表面，冷風(fēng)吹干，最后用 Keyence VH1000顯微鏡進(jìn)行金相觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 點蝕生長過程中的ECN

7075鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu系，經(jīng)過T6熱處理以后，在晶界處優(yōu)先析出 η相(MgZn2)導(dǎo)致彌散強化，由于組織的不均勻性導(dǎo)致在3% NaCl溶液中極易產(chǎn)生點蝕，并產(chǎn)生較為強烈的噪聲發(fā)射，見圖3(a)~(d)，其形貌如圖 3(a′)~(d′)所示。

圖3 C型環(huán)試樣腐蝕初期不同浸泡時間的電化學(xué)噪聲與腐蝕形貌Fig. 3 ECN and corrosion morphologies of C-ring in initial stage corrosion after different soaking time: (a), (a′) 12 h; (b), (b′) 36 h;(c), (c′) 58 h; (d), (d′) 72 h

圖3(a)和(a′)所示為C型環(huán)試樣腐蝕12 h的噪聲與形貌圖，此時電流噪聲峰的形核速率較低，平均壽命(約5 s)與平均積分電量(約1 μC)也很小。研究表明，蝕點積分電量與蝕點尺寸成正比[30]，據(jù)此計算的蝕點尺寸(約d 2 μm)與相應(yīng)的形貌圖中的蝕點直徑非常一致。36 h后，電流信號中基線出現(xiàn)大的偏移且伴隨明顯低頻波動，表明兩個工作電極WE1和WE2的腐蝕出現(xiàn)了較為顯著的不對稱性。

隨著浸泡時間的延長(見圖 3(c)、(c′)和(d)、(d′))，無論是電位還是電流噪聲，基線上均疊加密集的高頻噪聲信號，而低頻噪聲幅值和頻率均顯著增加，表明點蝕形核不僅更為密集，且部分蝕點尺寸顯著增加。從圖3(b′))~3(d′)可以看出，試樣表面出現(xiàn)大量的蝕點，且蝕坑直徑也逐漸長大(10~20 μm)。由以上分析可見，盡管C型環(huán)試樣已加載接近屈服強度的拉應(yīng)力，但腐蝕初期仍以點蝕為主，并無裂紋萌生，這表明裂紋比點蝕萌發(fā)更為困難。

2.2 裂紋生長腐蝕形貌

隨著應(yīng)力加載時間的延長，通過同步的顯微觀測發(fā)現(xiàn)，C型環(huán)試樣在腐蝕的第5 d時出現(xiàn)了一條曲折的微裂紋(見圖4)，裂紋長度約為275 μm，裂紋的發(fā)展方向與所受拉應(yīng)力方向垂直，但并不是一條筆直的直線，這可能是由于7075鋁合金的裂紋生長主要是沿晶界優(yōu)先發(fā)展。由于7075鋁合金C型環(huán)試樣取自擠壓成型的棒材，其中的晶粒完全壓延成片層狀結(jié)構(gòu)，這與鑄態(tài)的等軸晶粒差異很大，展現(xiàn)出超長的曲折晶界。圖5所示為微裂紋沿晶界發(fā)展的趨勢。

7075合金經(jīng)過T6熱處理以后，在晶界處優(yōu)先析出 η相(MgZn2)，并呈現(xiàn)連續(xù)分布狀態(tài)[31]。由于 η相的電位較低，在腐蝕介質(zhì)作用下，η相作為陽極優(yōu)先溶解，產(chǎn)生沿晶界分布的蝕坑，并最終串聯(lián)形成裂紋生長通道[32]，因此，大多數(shù)裂紋都是沿著晶界產(chǎn)生的。由于η相在鋁基體中處于過飽和狀態(tài)，往往在基體中析出并形成彌散型組織，進(jìn)而誘發(fā)點蝕，如圖4中廣泛分布的蝕點。另外，SCC裂紋形成后，除沿尖端繼續(xù)生長外，裂紋寬度也在不斷增加，這可能是由于為裂紋兩側(cè)分布的 S相彌散組織(Al2CuMg)作為陰極，促進(jìn)其鄰近區(qū)的亞穩(wěn)態(tài)和穩(wěn)態(tài)蝕點生長，導(dǎo)致縫口變寬。

圖4 7075鋁合金C型環(huán)恒應(yīng)變下在3% NaCl溶液中浸泡不同時間后的裂紋演變Fig. 4 Crack evolution of AA7075 C-ring immersed in 3% NaCl solution under constant strain for different time: (a) 5 d; (b) 6 d

圖5 7075鋁合金C型環(huán)試樣表面的裂紋與晶界走向Fig. 5 Crack orientation of AA7075 C-ring sample along grain boundary: (a) Unidirectional; (b) Bidirectional development

在恒應(yīng)變條件下，隨著C型環(huán)試樣表面裂紋的擴張，裂紋尖端所受應(yīng)力逐漸釋放，裂紋擴展速率也會下降。實際上，從第6 d之后，裂紋長度基本不再變化，但是裂紋寬度明顯加寬，如圖6所示。

圖6 7075鋁合金C型環(huán)在3% NaCl溶液中浸泡不同時間后裂紋生長后期的腐蝕形貌Fig. 6 Corrosion morphologies at latter stage of AA7075 C-ring immersed in 3%NaCl solution for different time: (a) 6 d; (b) 8 d

圖7 AA7075試樣裂紋生長過程中的噪聲譜Fig. 7 ECN of crack initiation and development of AA7075 specimen under constant strain for different time: (a) 5 d; (b) 6 d; (c)Enlargement of Fig. 5(a); (d) Enlargement of Fig. 5(b)

2.3 裂紋生長不同階段的ECN

在C型環(huán)鋁合金試樣裂紋發(fā)展過程中，通過同步的ECN監(jiān)測發(fā)現(xiàn)，伴隨著裂紋的萌生，出現(xiàn)了非常有規(guī)律的噪聲發(fā)射情況。

圖7所示為裂紋萌生后第5 d和第6 d的典型噪聲發(fā)射情況。由圖7可看出，電流噪聲峰呈現(xiàn)規(guī)律性等時間距特征，每個電流噪聲峰的峰形基本相似，均呈現(xiàn)迅速上升與緩慢下降的特征，電流噪聲峰的壽命也較為一致(約180 s)。從電位噪聲來看，隨著裂紋生長，試樣的整體電位呈逐步下降趨勢，該過程可能與裂縫內(nèi)基體組織的暴露有關(guān)；也可能是隨著裂縫生長，沿晶界分布的η相暴露到腐蝕環(huán)境中，造成元素Mg的優(yōu)先溶解而導(dǎo)致電位整體負(fù)移。不過，伴隨著電流脈動的產(chǎn)生，也可觀測到毫伏級的電位負(fù)向跳動，這可能與裂紋尖端的“晶界滑移-溶解-鈍化”過程相關(guān)。由于裂尖發(fā)展過程中新鮮鋁基體暴露，導(dǎo)致電位負(fù)移，而隨后的裂尖鈍化修復(fù)將使電位再次正移。從噪聲峰的頻率來看，如果假定每一次裂紋發(fā)育間隔時間與噪聲峰發(fā)生頻率相當(dāng)，則表明裂紋的生長并不是連續(xù)的。這可用如下模型來解釋：當(dāng)一次裂紋生長事件停止后，侵蝕性粒子(如Cl-離子)通過擴散進(jìn)入裂尖區(qū)并累積，一旦其累積濃度超過臨界值后，將引起裂尖鈍化膜的快速溶解。由于 Cl-離子向裂尖的擴散受到狹長裂縫的限制，隨著裂尖區(qū)體積增大，導(dǎo)致裂尖區(qū)的 Cl-離子濃度逐步降低，并引起裂尖區(qū)再次鈍化。這樣的溶解-鈍化-溶解過程反復(fù)進(jìn)行，就形成了周期性的電位與電流噪聲峰。

從圖7 (c)和(d)的噪聲峰放大圖來看，在每個長周期的電流噪聲峰中還耦合有大量的壽命較短的弱電流峰?；谇懊娴臄?shù)據(jù)分析，長周期噪聲應(yīng)該是裂尖生長所引起的，而壽命較短的噪聲峰則可能是試樣表面亞穩(wěn)態(tài)點蝕形核引起的。

AA7075 C型環(huán)試樣表面的鈍化膜在基體和第二相的交界區(qū)，由于微電池和 Cl-的侵蝕作用，誘發(fā)亞穩(wěn)態(tài)或穩(wěn)態(tài)點蝕生長。這些點缺陷在接近屈服強度的張應(yīng)力作用下，極易產(chǎn)生應(yīng)力集中，并引起鈍化膜溶解，從而形成初始微裂紋[33]。隨著裂紋擴展，后期由于Cl-在裂縫中的擴散速率趕不上η相和Al基體的溶解速率，加上溶解氧還原產(chǎn)生的OH-，導(dǎo)致裂紋內(nèi)的pH值升高，裂紋內(nèi)壁再次鈍化，從而形成周期性電位與電流脈動。

與亞穩(wěn)態(tài)點蝕過程相比，由于張應(yīng)力的影響，削弱了鈍化膜的再鈍化能力，使鈍化膜自愈時間延長[34]，導(dǎo)致噪聲峰回復(fù)速率慢，壽命延長。腐蝕后期，隨著鋁合金中大量S相粒子如Al7Cu2Fe、Al2CuMg等的逐步暴露，這些彌散相由于含有Cu，其電位比鈍態(tài)鋁合金更正，從而導(dǎo)致試樣的整體電位有所正移。由于S相具有強烈的點蝕促進(jìn)作用，因此，在S相和基體界面處發(fā)生了密集點蝕形核[20](見圖6)。

在裂紋生長后期裂紋基本停止生長后，隨著裂紋增寬，噪聲曲線中出現(xiàn)了密集的噪聲峰事件，如圖8 (a)所示。該類噪聲峰呈現(xiàn)電流快速上升/下降的特征，峰壽命較短約2 s左右，僅為裂紋萌生和發(fā)展階段的1%，該過程可能與裂紋壁面處的亞穩(wěn)態(tài)點蝕形核有關(guān)。伴隨裂紋擴展，η相大量溶解，裂紋兩側(cè)分布的S相彌散組織(Al2CuMg)及Al7Cu2Fe相大量暴露，它們作為陰極相促進(jìn)了其鄰近區(qū)的亞穩(wěn)態(tài)和穩(wěn)態(tài)蝕點生長，誘發(fā)大量密集型噪聲峰，促進(jìn)了裂紋內(nèi)壁的溶解，裂紋變寬。同時，由于裂紋兩側(cè)應(yīng)力得到釋放，蝕點或裂紋內(nèi)壁的修復(fù)過程不再受應(yīng)力制約，容易再次鈍化，因此，電流噪聲峰表現(xiàn)出迅速下降的特征。

圖8 AA7075試樣裂紋生長后期噪聲譜Fig. 8 ECN of AA7075 specimen at latter stage of cracking growth: (a) ECN in 7 d; (b) Enlargement of typical peak in Fig. 8(a)

2.4 不同階段ECN統(tǒng)計分析

對電化學(xué)噪聲曲線進(jìn)行時域統(tǒng)計分析，其結(jié)果如圖9所示。將C型環(huán)試樣整個裂紋發(fā)展期分為3個階段：第1~4 d定義為裂紋萌生前期；第5~6 d為裂紋萌發(fā)期；第7~8 d為裂紋滯長期。可見裂紋萌生前期ECN的平均峰壽命基本在6 s上下波動，蝕點形核速率則隨浸泡時間的增加逐漸增大，表明此階段以亞穩(wěn)態(tài)點蝕形核為主。隨著時間延長，亞穩(wěn)態(tài)點蝕逐漸增多，其平均峰高也隨之逐漸增大，即亞穩(wěn)態(tài)蝕點的尺寸也在逐步增加[30]。

一旦裂紋開始萌發(fā)，進(jìn)入裂紋生長的第二階段，則噪聲峰形核速率開始下降，但是噪聲峰積分電量、峰壽命則迅速上升，這主要是由于在裂紋生長過程中，在應(yīng)力與Cl-共同作用下裂紋壁的鈍化速率顯著下降，從而使電流噪聲峰表現(xiàn)出較長峰壽命與較小形核速率的特征。ECN的平均積分電量與平均峰高能夠反映腐蝕局部化程度，其值越大說明裂紋擴展越快。到了裂紋生長的后期，噪聲曲線又出現(xiàn)了密集的噪聲峰，其形核速率又開始增加，但其積分電量與峰壽命卻逐步下降。說明此時裂紋已進(jìn)入緩慢生長或停滯期，此時的噪聲峰壽命約為2 s，小于腐蝕初期的亞穩(wěn)態(tài)點蝕噪聲峰壽命，但其形核速率卻非常大，推斷該類噪聲峰可能是由于裂紋縫口處大量暴露的S相誘發(fā)形成的，并導(dǎo)致腐蝕后期裂紋縫口變寬。

2.5 裂紋SEM分析

試驗結(jié)束后，對C型環(huán)表面裂紋區(qū)進(jìn)行SEM觀測，并對裂紋處進(jìn)行線掃描能譜分析，其結(jié)果如圖10所示。裂紋區(qū)線掃描譜線表明：Al、Mg元素含量變化曲線在80~105 μm處出現(xiàn)一波谷，該波谷正好對應(yīng)裂紋處，這可以進(jìn)一步說明裂紋的產(chǎn)生正是由于晶界處相優(yōu)先溶解，導(dǎo)致裂紋處Al、Mg含量與基體相比明顯減少；該波谷對應(yīng)的 Cu、Fe等電位較正的元素含量與基體相比卻沒有太大變化。隨著裂紋區(qū)電位較負(fù)的η相濃度的降低以及含Cu、Fe等元素的S相組織(Al2CuMg)和Al7Cu2Fe相的逐步暴露，作為電位較正的陰極相，誘發(fā)裂紋內(nèi)壁發(fā)生亞穩(wěn)態(tài)點蝕，這就解釋了圖8(a)中的密集型噪聲峰。圖10(a)中的SEM形貌顯示，裂紋縫口處與基體相比具有更多的點蝕坑，這些點蝕坑與S相的點蝕誘導(dǎo)形核有關(guān)，大量蝕點的堆積導(dǎo)致裂紋縫口不斷變寬。

圖9 C型環(huán)不同腐蝕階段ECN的時域統(tǒng)計分析Fig. 9 Time domain statistical analysis of ECN at different corrosion stages of C-ring: (a) Nucleation rate; (b) Average current transient charge; (c) Current transient life; (d) Average current transient amplitude

圖10 C型環(huán)表面裂紋處的SEM像與EDX能譜分析結(jié)果Fig. 10 SEM images of cracking on C-ring(a) and EDX analysis results(b)

3 結(jié)論

1) 恒應(yīng)變下AA7075 C型環(huán)試樣在裂紋萌生前期主要以點蝕形核為主，并隨時間延長，蝕點逐漸增多、長大；一旦裂紋萌生，裂紋生長則主要沿晶界發(fā)生，且伴隨著裂紋生長產(chǎn)生強烈的周期性、長壽命噪聲峰，表明裂紋生長是斷續(xù)進(jìn)行的。

2) 裂紋生長引發(fā)的電流噪聲峰與亞穩(wěn)態(tài)或穩(wěn)態(tài)點蝕噪聲峰具有顯著差異，前者頻率低、壽命長且幅值較大；而后者則表現(xiàn)為高頻率、短周期的密集峰形。不過，二者的噪聲峰均具有迅速上升和緩慢下降的特征。

3) 當(dāng)應(yīng)力衰減導(dǎo)致裂紋停止生長后，與裂尖擴展相關(guān)的長周期噪聲峰消失，但出現(xiàn)密集的短時噪聲峰，這與裂縫口或鋁合金表面陰極相暴露所引發(fā)的大量點蝕形核相關(guān)，并可能促進(jìn)縫口的擴張。

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