油菜籽成熟過程中主要營養(yǎng)成分變化研究

尹亞軍,張翔宇,張 喻,2,*

(1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,湖南長沙 410128;2.食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點(diǎn)實驗室,湖南長沙 410128)

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油菜籽成熟過程中主要營養(yǎng)成分變化研究

尹亞軍1,張翔宇1,張 喻1,2,*

(1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,湖南長沙 410128;2.食品科學(xué)與生物技術(shù)湖南省重點(diǎn)實驗室,湖南長沙 410128)

油菜籽品質(zhì)的變化與其生育期密切相關(guān)。為獲得優(yōu)質(zhì)油菜籽,以不同采收期的甘藍(lán)型雙低黃籽油菜籽為實驗材料,對其含油量、蛋白質(zhì)含量、以及多種脂肪酸含量等指標(biāo)進(jìn)行測定,及對各指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析。結(jié)果表明:供試的油菜籽在成熟過程中,含水量呈下降趨勢,含油量在成熟中期上升較快，后期趨緩終花后32d達(dá)到35.33%;蛋白質(zhì)含量變化較小,在成熟前期有一定上升,中后期變化平緩;總糖含量呈下降趨勢,變化范圍為13%～8%;油酸相對含量總體呈現(xiàn)緩慢上升趨勢,最高值達(dá)56.99%;亞油酸和亞麻酸總體呈現(xiàn)緩慢下降趨勢;棕櫚酸和硬脂酸也有一定程度變化,但是變化幅度不大;油脂含量與蛋白質(zhì)含量呈顯著正相關(guān),其與總糖含量呈極顯著正相關(guān);油酸的相對含量與亞麻酸的相對含量呈現(xiàn)顯著負(fù)相關(guān);亞油酸相對含量與亞麻酸相對含量呈現(xiàn)極顯著的負(fù)相關(guān);亞麻酸的相對含量與棕櫚酸相對含量呈現(xiàn)顯著正相關(guān)。綜合考慮各物質(zhì)的積累變化規(guī)律,在終花后的第29d至32d為最佳采收時間。

油菜籽,成熟,營養(yǎng)成分,變化趨勢

我國是世界油料生產(chǎn)大國、食用植物油消費(fèi)大國、也是油料和植物油進(jìn)口大國[1]。為了保障我國食用植物油安全,需要提高國產(chǎn)植物油自給率,而油菜作為高產(chǎn)油脂的油料作物,受到了高度重視。油菜作為世界范圍內(nèi)重要的油料作物,是僅次于大豆、花生的植物油脂第三大來源,其種植面積和總產(chǎn)量在油料作物中占有相當(dāng)大的比例[2]。油菜籽的主要成分是油脂、水分、蛋白質(zhì)、糖類、維生素、礦物質(zhì)、植物固醇、酶、磷脂和纖維素,這些成分能廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及化工等領(lǐng)域[3]。

目前有關(guān)油菜籽的研究主要集中于遺傳育種以及不同加工方式對其營養(yǎng)成分的影響,但是對于油菜籽成熟過程中其主要營養(yǎng)成分變化的動態(tài)研究很少。油菜籽結(jié)果時營養(yǎng)成分形成前期較少[4],自4月中旬起油菜籽逐步進(jìn)入成熟期,其種子內(nèi)部由液態(tài)慢慢轉(zhuǎn)變成固態(tài),逐步完成營養(yǎng)物質(zhì)積累,4月底到5月初起進(jìn)入脂肪轉(zhuǎn)化形成和富集階段,并持續(xù)增加到油籽完全成熟[5-6]。在油菜籽成熟過程中,除了油脂的大量累積之外,其它營養(yǎng)物質(zhì)如蛋白質(zhì)、總糖及各種脂肪酸也均處于形成、轉(zhuǎn)化、累積的動態(tài)變化過程中[7]。如果油菜籽收獲過早,有部分角果尚未成熟,就會降低產(chǎn)量和籽粒質(zhì)量;反之如果收獲過晚,早熟的角果容易開裂造成籽粒脫落,也影響到油菜籽的產(chǎn)量和品質(zhì),所以研究油菜籽在成熟過程中其主要成分變化規(guī)律,為適時收獲油菜籽,得到產(chǎn)量和品質(zhì)均較高的油菜籽具有重要意義。本文分析了油菜籽成熟過程中的油脂含量、蛋白質(zhì)含量、總糖含量、油脂的脂肪酸組成等主要成分的變化規(guī)律,有助于拓展菜籽的應(yīng)用范圍、提升資源利用價值。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

油菜籽 采自湖南省瀏陽市北盛油菜基地的甘藍(lán)型黃籽油菜(從終花期后第20d到第33d每隔兩天取樣一次,共取樣六次);石油醚 天津市化學(xué)試劑研究所;氫氧化鈉 西隴化工股份有限公司;3,5-二硝基水楊酸 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硫酸 衡陽市凱信化工試劑有限公司;甲醇 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

KDN-103F型凱氏定氮儀 上海纖檢儀器有限公司;722型可見光分光光度計 上海棱光技術(shù)有限公司;7890A-5975C型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent公司;YHG-X型遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 含水量的測定 按照《GB 5009.3-2010食品中水分的測定標(biāo)準(zhǔn)》測定水分含量。

1.2.2 含油量的測定 按照《GB/T14488.1-2008植物油料含油量測定標(biāo)準(zhǔn)》測定油脂含量。

1.2.3 蛋白質(zhì)含量的測定 按照《GB/T14489.2-2008糧油檢驗植物油料的粗蛋白質(zhì)的測定標(biāo)準(zhǔn)》測定蛋白質(zhì)含量。

1.2.4 總糖含量的測定 采用3,5-二硝基水揚(yáng)酸比色法[8],取除去油份后種子餅粕0.5g,加5mL 6mol/L HCL及15mL H20于三角瓶中混勻,100℃水浴45min,用碘一碘化鉀溶液檢測不顯藍(lán)色。溶液用炭黑去色,加1滴酚酞,用6mol/L NaOH滴至微紅。稀釋10倍,反應(yīng)體系為:2mL溶液,加3,5-二硝基水揚(yáng)酸1.5mL,沸水浴5min,再稀釋10倍,540nm處測OD值以H2O作對照,以葡萄糖作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

總糖(%)=(水解還原糖毫克數(shù)×500×0.9×100)/0.5g

1.2.5 脂肪酸組成的測定 采用氣相質(zhì)譜聯(lián)用法[9]。

脂肪酸甲酯的制備參考 《GB/T17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酯制備》

氣相色譜條件:HP-88:1790.73615毛細(xì)管柱(100m×250μm×0.25μm),初始溫度140℃,保持5min,以4℃/min升至220℃保持15min。載氣為高純氦氣,流速1.0mL/min,進(jìn)樣量1μL,分流比10∶1。

質(zhì)譜條件:離子源為EI,離子源溫度230℃;電子能量70eV;接口溫度280℃;MS四極桿溫度150℃。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理 脂肪酸的組成利用隨即攜帶的數(shù)據(jù)庫自動檢索各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù),并參考文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)圖普對結(jié)果進(jìn)行核對與確認(rèn);各脂肪酸的相對含量按照各組峰面積歸一化法計算;差異性及相關(guān)性采用SPSS統(tǒng)計分析軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程為A=3×10-3+4.0143C,r=0.9988。

2.2 油菜籽成熟過程中含水量的變化

測定油菜籽中的含水量,并進(jìn)行差異顯著性檢驗。油菜籽在成熟過程中含水量的變化見圖1。

圖1 油菜籽成熟過程中含水量的變化Fig.1 The change of water content during mature process of rapeseed

由圖可知,油菜籽成熟過程中含水量變化總體呈下降趨勢,油菜籽含水量在整個成熟期前期呈現(xiàn)平緩趨勢,成熟期后期呈現(xiàn)急劇下降趨勢,采收時間對油菜籽含水量影響極顯著(p<0.01)。油菜籽在成熟前期,雨水比較多,陽光照射不足,導(dǎo)致含水量變化不大,油菜籽成熟緩慢,而后光照增強(qiáng),含水量急劇下降,油菜籽成熟速度加快。由此說明在油菜籽灌漿過程中其含水量較多,干物質(zhì)含量較少,而在成熟的過程中,籽粒的有機(jī)干物質(zhì)逐漸增加,營養(yǎng)物質(zhì)開始逐漸積累。

2.3 油菜籽成熟過程中含油量的變化

測定油菜籽中的含油量,并進(jìn)行差異顯著性檢驗。油菜籽在成熟過程中含油量的變化見圖2。

圖2 油菜籽成熟過程中含油量的變化Fig.2 The change of oil content during mature process of rapeseed

由圖可知,油菜籽含油率與生育期長短密切相關(guān),油菜籽的含油率在整個成熟期間隨時間的延長而增加。在整個成熟過程的前期含油率上升較緩慢,在終花后第26d之后呈現(xiàn)急劇上升趨勢,在終花后32d含油率達(dá)最高值35.33%,采收時間對油菜籽含油量的影響極顯著(p<0.01),說明油菜籽成熟過程中含油量變化很大。由此可見,油菜采收時間是與油菜種子含油率最密切相關(guān)的指標(biāo),整個成熟期前期是營養(yǎng)物質(zhì)和油脂合成前體物質(zhì)的貯備過程,當(dāng)達(dá)到一定量時,進(jìn)入油脂轉(zhuǎn)化期,此間油脂含量快速增加[11]。

2.4 油菜籽成熟過程中蛋白質(zhì)含量變化

測定油菜籽中的蛋白質(zhì)含量,并進(jìn)行差異顯著性檢驗。油菜籽成熟過程中蛋白質(zhì)含量變化見圖3。

圖3 油菜籽成熟過程中蛋白質(zhì)含量變化Fig.3 The change of protein content during mature process of rapeseed

由圖可知,油菜籽成熟過程中蛋白質(zhì)含量總體變化不大,在終花后的第20d到26d略有上升而后趨于穩(wěn)定,采收時間對油菜籽蛋白質(zhì)含量的影響不顯著(p>0.05),有研究表明種子成熟時總蛋白含量變化可能與相關(guān)基因表達(dá)變化相關(guān)[12],取樣時間已是油菜籽成熟期,所以蛋白質(zhì)含量已趨于穩(wěn)定變化不大。

2.5 油菜籽成熟過程中總糖含量變化

測定油菜籽中的總糖含量,并進(jìn)行差異顯著性檢驗。油菜籽成熟過程中總糖含量變化見圖4。

圖4 油菜籽成熟過程中總糖含量變化Fig.4 The change of soluble sugar content during mature process of rapeseed

由圖可知終花后第20d到第26d,油菜籽中的總糖含量略有上升,而后呈現(xiàn)明顯下降趨勢,整個過程總糖含量由13%下降到8%,油菜籽采收時間對總糖含量影響極顯著(p<0.01),說明油菜籽成熟過程中總糖含量變化很大。油菜籽在成熟過程中總糖含量總體處于下降趨勢,在成熟后期總糖轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì),所以總糖含量呈現(xiàn)明顯下降趨勢,有研究表明[13]油菜籽在成熟前期總糖含量變化不大,在成熟后期到達(dá)總糖轉(zhuǎn)化成脂肪的高峰期,碳氮代謝旺盛,所以總糖含量下降劇烈。

2.6 油菜籽成熟過程中主要脂肪酸含量的變化

測定油菜籽中的主要脂肪酸的相對含量,并進(jìn)行差異顯著性檢驗。油菜籽成熟過程中主要脂肪酸變化見圖5。

圖5 油菜籽成熟過程中主要脂肪酸相對含量變化Fig.5 The changes of important fatty acid content during mature process of rapeseed

由圖5可知油酸的相對含量在整個成熟過程中總體呈現(xiàn)上升趨勢,在32d達(dá)到最高值56.99%,采收時間對油菜籽中油酸含量影響極顯著(p<0.01),表明油菜籽成熟過程中油酸含量變化較大;亞油酸和亞麻酸的相對含量有所下降,在終花后35d為低水平20.09%、10.37%,但是整個過程下降幅度不大,可能是在成熟過程中有部分亞油酸和亞麻酸轉(zhuǎn)化成油酸,導(dǎo)致其含量下降[14],采收時間對亞油酸和亞麻酸含量影響顯著(p<0.05),表明采收時間對亞油酸和亞麻酸相對含量均有一定程度影響;棕櫚酸和硬脂酸的相對含量在整個成熟過程中均呈現(xiàn)先略有增加而后有所回落的趨勢,但是變化幅度均不大,采收時間對油菜籽中棕櫚酸和硬脂酸含量均無顯著影響(p>0.05),表明油菜籽成熟過程中棕櫚酸變化很小,采收時間的變化對棕櫚酸和硬脂酸的含量影響不大。有研究[15]表明油菜籽種子的形成期是影響脂肪酸含量的關(guān)鍵時期,故在油菜種子成熟期脂肪酸含量變化不是很大。

2.7 油菜籽成熟過程中主要營養(yǎng)成分變化的相關(guān)性分析

采用Excel工具進(jìn)行數(shù)據(jù)整理與分析,用SPSS統(tǒng)計軟件分析油菜籽成熟過程中主要營養(yǎng)成分的相關(guān)性,結(jié)果見表1和表2。

表1 油菜籽中主要營養(yǎng)成分相關(guān)性Table 1 Correlation analysis of the main nutrients in Rapeseed

注:*為p=0.05水平上顯著相關(guān);**為p=0.01水平上極顯著相關(guān),表2同。

表2 油菜籽中重要脂肪酸相關(guān)性Table 2 Correlation analysis of the essential fatty acids in Rapeseed

對油菜籽成熟過程中主要成分的變化進(jìn)行相關(guān)性分析,可以看出在整個成熟動態(tài)變化過程中主要成分是如何進(jìn)行轉(zhuǎn)化累積。如表1所示,對油菜籽中主要營養(yǎng)成分含量進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果顯示油菜籽成熟過程中含油量的變化與蛋白質(zhì)含量變化呈顯著正相關(guān),與總糖含量變化呈極顯著正相關(guān);蛋白質(zhì)含量變化與總糖含量變化相關(guān)性不明顯。如表2所示,油菜籽成熟過程中油酸的相對含量的變化與亞麻酸含量變化呈現(xiàn)顯著負(fù)相關(guān);亞油酸相對含量的變化與亞麻酸呈現(xiàn)極顯著的負(fù)相關(guān);亞麻酸的相對含量變化與棕櫚酸呈現(xiàn)顯著正相關(guān);其他指標(biāo)間的相關(guān)性不明顯。

3 結(jié)論

本文對不同時間采收的油菜籽中的主要營養(yǎng)成分進(jìn)行了測定和分析。結(jié)果表明:油菜籽成熟前期,油菜籽含水率高,含油率低,蛋白質(zhì)含量有上升趨勢、總糖含量處于較高水平,油酸與亞油酸含量相對較低,亞麻酸含量處于較高水平。油菜成熟中期,油菜籽含水率下降,含油率上升,蛋白質(zhì)含量趨于穩(wěn)定、總糖含量有下降趨勢,油酸含量逐漸增加,亞油酸和亞麻酸含量有下降趨勢。油菜籽成熟后期水分含量低、含油率高,蛋白質(zhì)含量較穩(wěn)定,總糖含量有下降趨勢,油酸含量逐漸達(dá)到最大值,而亞油酸和亞麻酸含量已趨于穩(wěn)定。

根據(jù)分析結(jié)果,油菜籽的含油量隨著成熟程度的推進(jìn)而增加,如果單純從油脂利用角度考慮,以終花后第32d以后采收為最佳。如果在此基礎(chǔ)上綜合考慮蛋白質(zhì)、總糖以及主要脂肪酸的積累變化的規(guī)律來看,以終花后的第29d至32d采收為最佳,此時,含油量達(dá)到35.30%左右,蛋白質(zhì)含量也趨于穩(wěn)定,單不飽和脂肪酸油酸含量較高、多不飽和脂肪酸亞油酸和亞麻酸含量也處于較高時期。另可根據(jù)不同目的加以選擇采收時間,達(dá)到優(yōu)質(zhì)的目的。

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Study of major nutrients changes of maturing rapeseed

YIN Ya-jun1,ZHANG Xiang-yu1,ZHANG Yu1,2,*

(1.Food Science and Technology College,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China;2.Key Laboratory for Food Science and Biotechnology of Hunan Province,Changsha 410128,China)

The quality of rapeseed is closely related to changes in rapeseed growing period. In order to obtain high-quality rapeseed,Brassica different harvest to double low rapeseed yellow seeds as test material,measured their oil content,protein content,total sugar content and a variety of fatty acids and other indicators,and correlation analysis for each index. The results showed that:the nutrients accumulated,the moisture content decreased on the rapeseed maturation process;the oil content increased more rapid at the middle maturation stage,then slowed down at the later stage and reached a maximum value 35.33% at 32d;small changes in protein content,there was a certain rise in pre-mature change in the late gentle;total sugar content decreased,ranging from 13% to 8%. The oleic acid relative content in rapeseed oil increased slowly,the maximum value of 56.99%;linoleic acid and linolenic acid generally showed a slow downward trend;palmitic acid and stearic acid also changed to some extent,but changed slightly;fat content and protein content was significantly positively correlated,it was significantly positively correlated with the total sugar content;the relative amounts of the relative content of oleic acid and linolenic acid showed a significant negative correlation;the relative content of linoleic acid and linolenic acid content showed a significant relative negative correlation;the relative content of the relative content of linolenic acid and palmitic acid showed a significant positive correlation. Considering the accumulated variation of each substance,it was the best harvest time during the 29d to 32d after flowering.

rapeseed;mature;nutrients;change trends

2014-06-12

尹亞軍(1990-)，女，在讀碩士，研究方向:農(nóng)產(chǎn)品深加工。

*通訊作者:張喻(1972-)，女，博士，教授，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工教學(xué)與科研工作。

湖南省省長基金，湘府閱[2012]45號。

TS202.1

A

1002-0306(2015)05-0339-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.05.063