TRACE GC/DSQⅡ吹掃捕集系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)

謝勇劍

摘 要：有效的將吹掃/捕集裝置、進(jìn)樣器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS連接起來(lái)，建立了飲用水中20多種揮發(fā)性有機(jī)物分析方法，達(dá)到準(zhǔn)確分析檢測(cè)水中揮發(fā)性有機(jī)物的目的，符合國(guó)標(biāo)《GB/T5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》的要求，取得了滿意的效果。

關(guān)鍵詞：硬件系統(tǒng)連接 飲用水 色譜/質(zhì)譜 揮發(fā)性有機(jī)物

中圖分類號(hào)：TE937 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）10（c）-0050-02

水中揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCs）對(duì)人體有致癌、致畸、致突變作用，嚴(yán)重危害人體健康。它作為一類主要的污染物質(zhì)一直是環(huán)境監(jiān)測(cè)部門關(guān)注的重點(diǎn)，由于其沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，無(wú)論是傳統(tǒng)的液相萃取方法還是新興的固相萃取方法，在對(duì)水樣進(jìn)行分析處理時(shí)都容易造成樣品組分的損失，無(wú)法準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析，期間雖然有頂空進(jìn)樣技術(shù)產(chǎn)生，但由于其方法檢測(cè)限偏高，無(wú)法滿足水中低濃度揮發(fā)性有機(jī)物的分析需要，而吹掃捕集技術(shù)則克服了上述缺點(diǎn)，既可以減少樣品組分的損失，又可以降低組分的方法檢測(cè)限，同時(shí)由于質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，使得氣質(zhì)聯(lián)用成為可能。自1974年Bellar和Lichtenberg首次發(fā)表有關(guān)GC/MS測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物論文以來(lái)，該法就由于其具有污染小、取樣量小、富集效率高、靈敏度高、受基體干擾小以及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)，受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視，并得到較為廣泛的應(yīng)用。吹掃捕集一氣相色譜/質(zhì)譜法是當(dāng)前普遍認(rèn)為測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物的較理想方法[1-2]，該文將Hermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色譜、DSQII質(zhì)譜（GC/MS）與吹掃/捕集裝置有機(jī)結(jié)合，分析飲用水中27種揮發(fā)性有機(jī)物，符合國(guó)標(biāo)《GB/T5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》的要求，達(dá)到準(zhǔn)確分析檢測(cè)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006》中揮發(fā)性有機(jī)物的目的，取得了滿意的效果。

1 儀器硬件系統(tǒng)

1.1 儀器組成

GC/MS：Thermo Fisher Scientific公司TRACE GC ULTRA色譜、DSQII質(zhì)譜（EI源）。

吹掃/ 捕集（purge and trap，P&T）裝置：美國(guó)EST Analytical公司的Encon Evolution吹掃/捕集裝置。

自動(dòng)進(jìn)樣裝置：德國(guó)PAS公司的Concept多功能自動(dòng)化樣品前處理自動(dòng)進(jìn)樣器。

1.2 工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其通入樣品溶液。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，待測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離，MS分析。所以，吹掃-捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分離，MS分析。

1.3 設(shè)備連接

1.3.1 GC與P&T進(jìn)樣口管線連接

GC進(jìn)樣口載氣入口A截?cái)?，與P&T吹掃/捕集（purge and trap，P&T）裝置進(jìn)樣口管線連接。

1.3.2 Concept控制P&T閥、定量管、進(jìn)液、排液及清洗管路連接

吹掃捕集一氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物的靈敏度很高，因此，在儀器分析了高濃度樣品后，管路較易受到污染。若管路中揮發(fā)性有機(jī)物殘留嚴(yán)重，可以用甲醇與水（體積比1∶l）的混合溶液作為樣品對(duì)儀器進(jìn)行清洗一次，然后馬上用空白水進(jìn)行清洗，這樣可大大加快管路中污染的去除速度。如圖3自動(dòng)進(jìn)樣、排出樣品、清洗針頭及清洗管路流路。LOOP定量環(huán)為25 ml，進(jìn)樣及清洗壓力：≤2mbar，P&T吹掃/捕集管容量25 ml。

1.3.3 儀器控制信號(hào)連接

Encon Evolution（Encon Evolution Purge and Trap）吹掃/捕集裝置。是一個(gè)嵌入式Windows XPe？操作系統(tǒng)，本身具有Auto Sampler 25芯I/O口和GC 9芯接頭，但Trace GC發(fā)出的信號(hào)微弱，只有經(jīng)過(guò)ConceptI/O接口轉(zhuǎn)換后才能相互連接。

2 實(shí)驗(yàn)分析

按照國(guó)標(biāo)GB/T5750飲用水中VOCS有機(jī)揮發(fā)物分析方法分析，配置標(biāo)樣，放入40ml樣品瓶中，螺旋蓋，密封墊（具聚四氟乙烯涂層），定量環(huán)為25 ml，Concept多功能自動(dòng)進(jìn)樣。

2.1 Encon Evolution吹掃/捕集裝置分析條件

吹掃溫度：30 ℃；吹掃時(shí)間：11.0 min；干吹時(shí)間：1.0 min；解析溫度：190 ℃；解析時(shí)間：1.5 min；烘烤溫度：250 ℃；烘烤時(shí)間：1.0 min；吹掃氣流量：40 ml/min。

2.2 色譜分析條件

色譜柱：Agilent DB-5ms 60m×0.25mm×1.0micron；載氣流速（氦氣）：1.0ml/min；汽化室：220 ℃；柱箱升溫程序：35 ℃→2.0 min→6.0 ℃/min→165 ℃→0.0 min→10 ℃/min→230 ℃→9.0 min；分流比：30∶1。

2.3 質(zhì)譜分析條件

離子源：EI；電子能量：70Ev；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：220 ℃；全掃描定性，內(nèi)標(biāo)法定量，掃描范圍：45～310 u；溶劑延時(shí)：4 min。

2.4 結(jié)果及討論

利用吹掃 捕集/GC-MS法分析水中的27種揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)，其總離子流圖見(jiàn)圖1，能夠提取其特征離子的質(zhì)量色譜圖分別進(jìn)行準(zhǔn)確定量，解決共流出問(wèn)題。

3 結(jié)論

該文有效的將吹掃/捕集裝置、進(jìn)樣器（Concept Multifunctional Autosampler）和GC/MS連接起來(lái)，建立了飲用水中20多種揮發(fā)性有機(jī)物分析方法，克服了傳統(tǒng)樣品前處理的缺陷，簡(jiǎn)便易行，快速準(zhǔn)確。各組分分離良好，線性關(guān)系良好，滿足分析檢測(cè)的要求，取得了滿意的結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉樹(shù)萍.吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中16種揮發(fā)性有機(jī)物[J].供水技術(shù)，2013，7（5）：54-58.

[2] 譚淑琴.吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中22種揮發(fā)性有機(jī)物的研究[J].科技信息，2012（35）：17-18.endprint