淀粉接枝丙烯酰胺聚合物的制備及在造紙中的應(yīng)用現(xiàn)狀

李普慶 陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 陜西漢中(723000)

前言

淀粉受限于自身不溶于水且流變成膜性差等缺陷而難以滿足現(xiàn)代工業(yè)快速發(fā)展需求，因此，改性淀粉應(yīng)運(yùn)而生?？梢酝ㄟ^(guò)物理或化學(xué)方法對(duì)淀粉進(jìn)行改性來(lái)提升淀粉的潛在應(yīng)用價(jià)值，目前常見的物理改性方法包括熱液處理、微波處理、電離放射線處理、超聲波處理、球磨處理、擠壓處理等，化學(xué)改性方法有接枝共聚改性、交聯(lián)改性、氧化、醚化、酸水解和酯化等。改性淀粉已經(jīng)在造紙、紡織、食品工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，其中造紙化學(xué)品中80%~90%為改性淀粉[1-2]。

丙烯酰胺聚合后可以生成不同分子量及電荷密度的聚丙烯酰胺衍生物，其分子主鏈上的酰胺基和雙鍵具有很好的反應(yīng)活性，可以通過(guò)中和電荷，交聯(lián)架橋，嵌入或吸附在紙漿纖維中進(jìn)行網(wǎng)狀分布，達(dá)到很好的助留助濾及紙張?jiān)鰪?qiáng)效果，還能用作絮凝劑處理造紙廢水，是多功能的造紙助劑，但存在價(jià)格昂貴，穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)[3-4]。淀粉接枝丙烯酰胺聚合物同時(shí)兼具天然淀粉和丙烯酰胺的優(yōu)點(diǎn)，綜合性質(zhì)也得到了提升，在造紙領(lǐng)域展現(xiàn)出很好的應(yīng)用前景。本文綜述了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物的制備方法及在造紙工業(yè)中的應(yīng)用，旨在為改性淀粉的快速發(fā)展提供參考。

1 淀粉接枝丙烯酰胺聚合物的制備

1.1 水溶液聚合法

水溶液聚合法制備淀粉接枝丙烯酰胺的反應(yīng)介質(zhì)是水，在引發(fā)劑的作用下發(fā)生聚合反應(yīng)。制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，溫度較易控制，產(chǎn)品的分子量分布均勻，是最早使用的制備方法。但是水溶液聚合法存在單體轉(zhuǎn)化率低和聚合反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，而且對(duì)單體有嚴(yán)格的要求，不適用于水溶性差的單體，引發(fā)劑在溶液聚合體系中的分散程度直接決定了引發(fā)效率和接枝率。引發(fā)劑不僅會(huì)引發(fā)淀粉產(chǎn)生自由基也會(huì)將接枝單體引發(fā)增加自聚副反應(yīng)程度，降低接枝率。對(duì)淀粉進(jìn)行預(yù)處理（糊化）利于均勻淀粉接枝共聚物的生成，酸堿度是影響接枝反應(yīng)的重要因素，pH值低，接枝效率差。殘留在產(chǎn)品中的酸在加熱烘干過(guò)程中會(huì)促進(jìn)亞胺化交聯(lián)而降低聚合物溶解性，中性條件下接枝最好[5]。

淀粉與丙烯酰胺的接枝共聚反應(yīng)主要在淀粉的表面進(jìn)行，淀粉的粒徑相對(duì)較小，比表面積就會(huì)更大，因此選擇淀粉原料也是決定接枝效果好壞的重要指標(biāo)[6]。水溶液聚合法合成的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物用于水泥工業(yè)中，發(fā)現(xiàn)加淀粉接枝共聚物的水泥具有良好的抗剪切性能和抗溫性能[7]。水溶液聚合方法還能制備高淀粉含量的PEG/木薯淀粉接枝丙烯酰胺丙烯酸高吸水保水材料，具有原料成本低、可重復(fù)使用性能好、凝膠強(qiáng)度大等特點(diǎn)[8]。

1.2 反相乳液聚合法

反相乳液聚合法借助表面活性劑使丙烯酰胺單體和淀粉分散在油相中形成乳化體系，在引發(fā)劑作用下進(jìn)行乳液聚合，形成穩(wěn)定的高分子量速溶型淀粉接枝丙烯酰胺聚合物膠乳產(chǎn)品，經(jīng)共沸蒸餾脫水后即可得到粉狀淀粉接枝丙烯酰胺聚合物。反相乳液聚合過(guò)程中放出的熱量散發(fā)均勻，反應(yīng)體系平穩(wěn)、易控制，適合于制備高分子量且分子量分布窄的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物膠乳或干粉產(chǎn)品。反相乳液聚合法合成的淀粉接枝丙烯酰胺聚合物的支鏈分子量較水溶液聚合有較大的提高，合成的膠乳可直接使用，還能克服水溶液聚合法制備過(guò)程中水溶液粘度大及產(chǎn)品溶解性差，難以獲得高固含量的聚合物體系等不足[9]。

反相乳液聚合過(guò)程中，當(dāng)使用的乳化劑濃度大于臨界膠束濃度時(shí)就會(huì)形成膠束，單體增溶到膠束內(nèi)，待引發(fā)劑產(chǎn)生自由基后進(jìn)入膠束中與單體進(jìn)行鏈增長(zhǎng)反應(yīng)。在反相乳液中進(jìn)行淀粉與丙烯酰胺的接枝共聚反應(yīng)時(shí)加入Fe(EDTA)2-，該絡(luò)合物與過(guò)硫酸銨形成氧化還原引發(fā)體系，被氧化生成對(duì)接枝共聚反應(yīng)具有控制作用的Fe(EDTA)2-，實(shí)現(xiàn)了在反相乳液中淀粉接枝丙烯酰胺的可控接枝共聚反應(yīng)[10-11]。在反相乳化體系中，淀粉與丙烯酰胺的接枝共聚反應(yīng)使淀粉表面的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，而淀粉顆粒形貌和有序結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯改變，反應(yīng)主要發(fā)生在淀粉團(tuán)粒表面[12]。以Span60為乳化劑，通過(guò)乳液聚合法制備的速溶淀粉接枝聚丙烯酰胺具有網(wǎng)狀多孔及部分線型結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度和熱穩(wěn)定性都高于PAM，絮凝性能較好[13]。

1.3 反相懸浮聚合法

反相懸浮聚合與反相乳液聚合法都是乳液聚合法的分支，兩者有許多相同之處，關(guān)鍵在于分散相粒子尺寸大小的控制，決定粒徑大小的主要因素有攪拌及分散穩(wěn)定劑種類、用量等，分散穩(wěn)定劑可用Span系列等有機(jī)表面活性劑，還可用無(wú)機(jī)滑石粉、澡土、碳酸鉛等。反相懸浮聚合發(fā)生在分散的單體液滴中，相比于水溶液聚合，聚合熱易除去，所制備的淀粉-丙烯酰胺接枝聚合物分子固含量高、顆粒度小、粘度高且溶解性極強(qiáng)。但反應(yīng)體系穩(wěn)定性差，反應(yīng)受到一定影響，這是后續(xù)要完善的地方。

反相懸浮聚合中多采用環(huán)己烷為連續(xù)相，Span系列表面活性劑為分散劑[14-15]。采用反相懸浮聚合制備的疏水締合型陽(yáng)離子淀粉對(duì)滇池含藻水、含油污水和城市污水等有較強(qiáng)的絮凝和脫色效果，且絮凝性能優(yōu)于市售陽(yáng)離子聚丙烯酰胺。反相懸浮聚合法能制備出水溶液聚合法不能得到的疏水締合型陽(yáng)離子淀粉，聚合過(guò)程穩(wěn)定，反應(yīng)容易控制，并且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單，溶解更順利，省去了粉碎或切片過(guò)程，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有較好的應(yīng)用前景。反相懸浮體系將木薯淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺兩種單體進(jìn)行接枝共聚制備耐鹽性高吸水性樹脂，工藝可逐級(jí)放大，與合成吸水性樹脂相比，具有可生物降解的優(yōu)勢(shì)[16]。

1.4 輻射聚合法

輻射法的反應(yīng)機(jī)理一般認(rèn)為，淀粉在輻射作用下先活化成自由基，然后淀粉自由基和丙烯酰胺單體發(fā)生聚合反應(yīng)。反應(yīng)一般在室溫?zé)o氧狀態(tài)下進(jìn)行，此條件下淀粉自由基穩(wěn)定性較高。為提高接枝率，接枝反應(yīng)宜在輻射后立即進(jìn)行。輻射聚合法具有清潔、高效、能耗低、污染小、能量利用率高等特點(diǎn)，反應(yīng)過(guò)程中輻射劑用量、反應(yīng)溫度及淀粉和單體配比是主要影響因素。該法制備的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)上為半剛性的淀粉主鏈和柔性的聚丙烯酰胺支鏈相互滲透、相互結(jié)合形成緊密的包埋結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)成體積龐大、剛?cè)嵯酀?jì)的網(wǎng)狀大分子，因此接枝型聚丙烯酰胺與丙烯酰胺均聚物相比，絮凝能力和熱穩(wěn)定性均增強(qiáng)[17-18]。

文獻(xiàn)報(bào)道[19]用60Co-x射線引發(fā)丙烯酰胺反相乳液聚合，采用高劑量率引發(fā)、特低劑量率輻射聚合的手段，不僅提高了產(chǎn)物分子量，縮短聚合時(shí)間，而且提高了轉(zhuǎn)化率，防止了聚合物交聯(lián)，輻射聚合過(guò)程加入阻聚劑可有效地抑制單體的均聚反應(yīng)，是提高接枝率的有效方法之一[20]。紫外輻射也是輻射聚合的另一種新技術(shù)，接枝反應(yīng)中加入光敏劑可以加強(qiáng)紫外光輻射效果。以紫外光輻照淀粉并采用滴加單體的方式制得淀粉接枝共聚產(chǎn)物具有很高的淀粉與單體的比例，反應(yīng)過(guò)程中均聚物的生成受到抑制。

1.5 其他聚合方法

除此之外，一些新型的制備方法也不斷被研發(fā)。離子液體因其較好的溶解性、低揮發(fā)性、無(wú)污染等特性在很多反應(yīng)中都得了應(yīng)用，氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)對(duì)淀粉有很好的溶解性，可以作為淀粉的非水相均相接枝共聚反應(yīng)的良好溶劑，實(shí)現(xiàn)淀粉在離子液體中的均相共聚，制備淀粉接枝丙烯酰胺聚合物[21]。

微波加熱技術(shù)具有加熱均勻，熱效高，可避免環(huán)境升溫等優(yōu)點(diǎn)，淀粉的多羥基結(jié)構(gòu)對(duì)微波輻射能有很強(qiáng)的吸收作用，微波輻射的能量能和反應(yīng)物分子直接耦合，進(jìn)入分子內(nèi)部充分加熱，引發(fā)淀粉自由基的生成，促進(jìn)接枝反應(yīng)的進(jìn)行。孫明東[22]采用鹽水溶液微波聚合技術(shù)，兩步合成了陽(yáng)離子化淀粉接枝聚丙烯酰胺聚合物。微波場(chǎng)中制備的陽(yáng)離子淀粉接枝丙烯酰胺聚合物的溶解度、流變性水合能力得到增強(qiáng)，淀粉結(jié)晶度降低，團(tuán)粒結(jié)構(gòu)弱化；同時(shí)接枝支鏈的柔性側(cè)基使淀粉分子間作用力減小，分子鏈柔順性增加[23]。

2 淀粉接枝丙烯酰胺聚合物在造紙工業(yè)中的應(yīng)用

2.1 用作助留助濾劑

采用預(yù)先吸附乳化能使引發(fā)劑和單體最大程度地被吸附在淀粉團(tuán)粒表面，成為單體的聚合中心，升溫再進(jìn)行淀粉和丙烯酰胺的接枝共聚，改善天然淀粉的親水性，使其在冷水中也具有很好的分散性，形成穩(wěn)定乳液，對(duì)紙漿表現(xiàn)出良好的絮凝助留作用，淀粉接枝共聚物中丙烯酰胺的接枝百分率越高，共聚物對(duì)紙漿和滑石粉在銅網(wǎng)上的留著率提高幅度也愈大[24]。以玉米淀粉和丙烯酰胺為原料、過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑，制備的淀粉接枝聚丙烯酰胺聚合物用于造紙脫墨廢水處理、助留助濾及紙張?jiān)鰪?qiáng)效果均優(yōu)于聚丙烯酰胺。隨著淀粉接枝聚丙烯酰胺用量的增加，紙張的定量隨之增加，撕裂度和耐折度逐漸下降[25-26]。

為了進(jìn)一步提高助留助濾效果，有研究者將淀粉接枝丙烯酰胺聚合物和其他助留助濾劑復(fù)配使用。非離子型瓜爾膠(NGG)與淀粉接枝聚丙烯酰胺(St-PAM)二元體系可以明顯提高新聞紙漿的濾水性能，提高漿料的Zeta電位及紙張抗張指數(shù)、碳酸鈣的留著率和緊度[27-28]。童阿國(guó)[29]在研究中發(fā)現(xiàn)，淀粉接枝丙烯酰胺的加入點(diǎn)不同，對(duì)紙漿的助濾、助留和增強(qiáng)功能有所差異，其中打漿后施膠前添加更有利于紙頁(yè)增強(qiáng)，而上網(wǎng)前高位箱內(nèi)施加，則助濾、助留作用較明顯。若希望兩者兼?zhèn)?，可分別在兩處添加助劑。

2.2 用作增強(qiáng)劑

將腈乙基淀粉接枝陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備成乳液用于紙張漿內(nèi)增干強(qiáng)劑，由于乳液自身帶有大量電荷，自身的陽(yáng)離子吸附在纖維表面上，所以當(dāng)漿內(nèi)微量添加時(shí)，無(wú)需加任何助留劑，且避免了淀粉和聚丙烯酰胺類增干強(qiáng)劑的缺陷，可以顯著提高紙張各項(xiàng)干強(qiáng)指數(shù)[30]。將淀粉堿糊化，并將聚丙烯酰胺進(jìn)行重排反應(yīng)，重排后的產(chǎn)物與糊化淀粉共聚，產(chǎn)物作為造紙助劑用于紙袋紙生產(chǎn)中，用量?jī)H需陽(yáng)離子淀粉量的1/4就能達(dá)到很好的增強(qiáng)效果[31]。

陽(yáng)離子淀粉作為制漿助劑，對(duì)帶負(fù)電荷的纖維及填料具有很強(qiáng)的吸附作用，還具有很好的纖維分散能力，而且糊液穩(wěn)定，不易分層等，但是自身所帶電荷會(huì)影響紙漿的Zeta電位。分子質(zhì)量在30~50萬(wàn)之間的陰離子聚丙烯酰胺與陽(yáng)離子淀粉進(jìn)行接枝共聚制備的紙張?jiān)鰪?qiáng)劑分子量分布均勻，優(yōu)于陽(yáng)離子淀粉和聚丙烯酰胺單獨(dú)使用效果。陽(yáng)離子淀粉接枝聚丙烯酰胺用量為0.5%時(shí)，紙張抗張指數(shù)、耐破指數(shù)、撕裂指數(shù)、環(huán)壓指數(shù)、耐折度均有明顯增強(qiáng)。同時(shí)紙張的耐折、耐破性也得到了很大改善。pH對(duì)助劑的增強(qiáng)效果影響較大，pH值為6.5時(shí)最好。陽(yáng)離子淀粉接枝丙烯酰胺過(guò)程中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570，在紙頁(yè)干燥過(guò)程中可形成立體交聯(lián)網(wǎng)狀，大大提高紙張?jiān)鰪?qiáng)效果[32]。

2.3 造紙廢水絮凝劑

淀粉接枝聚丙烯酰胺共聚物將淀粉親水的剛性鏈與聚丙烯酰胺柔性支鏈結(jié)合起來(lái)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增多了分子中的羥基和酰胺基數(shù)目，同時(shí)其接枝共聚的支鏈適當(dāng)?shù)胤稚⒘诵跄鶊F(tuán)，絮凝空間增大。具有適用范圍廣，用量少，成本低，不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)，是新型的綠色造紙廢水處理劑。莊云龍[33]等采用實(shí)驗(yàn)室研制的顆粒淀粉與丙烯酰胺接枝共聚產(chǎn)物作絮凝劑對(duì)廢紙脫墨廢水進(jìn)行處理，效果良好。

接枝聚丙烯酰胺絮凝劑和明礬配合使用的合適配比為1:1使用時(shí)對(duì)漂白廢水進(jìn)行處理效果較好[34]。淀粉/丙烯酰胺接枝共聚物(SAM)用于混合造紙廢水處理，用量為12mg/L、廢水pH值7~9、溫度30℃條件下，CODcr去除率為88.4%，濁度去除率為91.2%，BOD5去除率為85.5%，處理后廢水透光率達(dá)93.3%[35]。陽(yáng)離子淀粉與丙烯酰胺接枝后季銨化產(chǎn)品替代陽(yáng)離子聚丙烯酰胺處理造紙白水效果很好，克服了陽(yáng)離子聚丙烯酰胺水溶液產(chǎn)品存在的濃度低、設(shè)備利用率低、存放不穩(wěn)定、不利于產(chǎn)品的貯存和運(yùn)輸?shù)娜秉c(diǎn)。同陽(yáng)離子聚丙烯酰胺相比，季銨化產(chǎn)品濃度高，粘度低，易溶解，存放穩(wěn)定，而且成本低[36]。

3 結(jié)語(yǔ)

雖然我國(guó)改性淀粉相比國(guó)外研究較晚，但近年來(lái)的研究成果十分豐碩，各種改性淀粉百花齊放，淀粉接枝丙烯酰胺聚合物是改性淀粉中具有代表性的產(chǎn)品。目前來(lái)看，淀粉接枝丙烯酰胺制備工藝呈現(xiàn)多元的發(fā)展趨勢(shì)，常用的幾種制備方法研究時(shí)間較長(zhǎng)，因此各種缺點(diǎn)也暴露出來(lái)，新型的制備方法不斷出現(xiàn)，但依然處在實(shí)驗(yàn)室研究階段，工藝還不成熟，工業(yè)化生產(chǎn)面臨更多挑戰(zhàn)，目前的發(fā)展趨勢(shì)是多種制備技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用以提高產(chǎn)品性能，或者采用淀粉接枝丙烯酰胺與其他產(chǎn)品協(xié)同作用以提高使用效果。淀粉接枝丙烯酰胺是多功能的造紙助劑，與聚丙烯酰胺相比具有穩(wěn)定性強(qiáng)、適應(yīng)范圍廣、絮凝能力強(qiáng)等特點(diǎn)。而且可生物降解，污染小，這些優(yōu)勢(shì)倍受造紙行業(yè)的青睞，作為造紙助劑在提升使用效果的同時(shí)還降低了使用成本，吸引著越來(lái)越多的研究者。

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