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    高溫?zé)Y(jié)二氧化釷芯塊技術(shù)研究

    2015-03-20 08:18:00陳連重任永崗李?lèi)?ài)軍杜繼軍
    原子能科學(xué)技術(shù) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:二氧化芯塊生坯

    陳連重,任永崗,李?lèi)?ài)軍,杜繼軍,郭 洪

    (中核北方核燃料元件有限公司,內(nèi)蒙古 包頭 014035)

    近年來(lái),能源緊缺對(duì)整個(gè)社會(huì)經(jīng)濟(jì)、人民生活的影響已越發(fā)明顯。世界各國(guó)在大力推動(dòng)節(jié)能的前提下,正多方尋求較清潔的、可再生的替代能源。核能作為可持續(xù)供電的優(yōu)質(zhì)能源,理所當(dāng)然地受到人們的重視[1]。我國(guó)在大力發(fā)展核能的同時(shí),也應(yīng)看到主要的核燃料鈾資源儲(chǔ)量較為貧乏。與此相反,作為一種新型的、可用作核燃料的釷資源在我國(guó)的儲(chǔ)量居世界前列。包頭的白云鄂博是釷資源儲(chǔ)量最豐富的礦區(qū),其釷資源隨著鐵礦石開(kāi)采了40多年,絕大部分被送進(jìn)了包鋼選礦廠的尾礦壩,釷資源的遺失和浪費(fèi)非常嚴(yán)重,并且對(duì)周邊環(huán)境存在較大的污染風(fēng)險(xiǎn)。釷作為一種高效的核燃料,在核電領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)利用已迫在眉睫。近年來(lái),在內(nèi)蒙古自治區(qū)和包頭市的大力支持下,中核北方核燃料元件有限公司與加拿大原子能公司、秦山第三核電有限公司和中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院等單位合作,積極推動(dòng)重水堆用釷燃料技術(shù)開(kāi)發(fā)及其工程應(yīng)用研究。在此基礎(chǔ)上,中核北方核燃料元件有限公司于2008 年建立了內(nèi)蒙古釷基核電燃料元件制備研究工程技術(shù)中心,開(kāi)展了草酸沉淀法制備二氧化釷粉末以及二氧化釷芯塊制備技術(shù)研究,目前這兩項(xiàng)研究均已取得了階段性進(jìn)展。本文以用草酸沉淀法制得的二氧化釷粉末為原料,開(kāi)展造粒、模壓、高溫?zé)Y(jié)工藝對(duì)芯塊制備物理性能的研究,以制備出滿(mǎn)足重水堆核燃料技術(shù)要求的二氧化釷芯塊。

    1 試驗(yàn)方法和主要設(shè)備

    本文以用草酸沉淀法制備的二氧化釷粉末為原料,采用擦篩、振篩工藝將二氧化釷粉末制備成顆粒,利用模壓工藝壓制成芯坯,芯坯經(jīng)高溫?zé)Y(jié)(在真空或氬氣氣氛下)形成二氧化釷陶瓷芯塊。試驗(yàn)中主要用到的設(shè)備為:粉 末 造 粒 機(jī)(自 制)、YAW-50 成 型 壓 機(jī)(上海三思試驗(yàn)機(jī)廠)、高溫?zé)Y(jié)爐(自制,最高燒結(jié)溫度1 900 ℃)等。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 造粒壓力對(duì)二氧化釷成粒率的影響

    在采用模壓冷壓成型生坯芯塊時(shí),為有效控制成型生坯芯塊的質(zhì)量,應(yīng)使待壓物料有適當(dāng)?shù)念w粒密度和很好的流動(dòng)性[2]。一般可通過(guò)制粒操作來(lái)改善待壓物料的顆粒密度和流動(dòng)性。因此,對(duì)于粉末顆粒細(xì)、比表面積較大和流動(dòng)性差的二氧化釷粉末,應(yīng)經(jīng)過(guò)制粒過(guò)程后,才能進(jìn)行生坯芯塊冷壓成型。

    本試驗(yàn)采用的造粒過(guò)程包括預(yù)壓、破碎和篩分工序。采用φ15mm 的高強(qiáng)鋼模具作為造粒模具。為比較不同壓力下的成粒效率,造粒壓力分別設(shè)為50~200 MPa,每隔5 MPa進(jìn)行造粒試驗(yàn)。保壓時(shí)間均為20s,壓坯成型厚度控制在4~5mm。壓好的壓坯經(jīng)擦篩機(jī)擦篩,篩網(wǎng)間距為0.5 mm。振篩時(shí)間為1 min,取100~300μm 之間的顆粒作為成品粒,進(jìn)而計(jì)算成粒率,即成品粒與總投入粉末的比值,將通過(guò)此方法得到的成粒率與造粒壓力進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果示于圖1。

    從圖1可看出,在不太高的壓力范圍內(nèi),成粒率隨壓力的提高迅速增大,但在到達(dá)85MPa后,成粒率隨著壓力的增高而下降。這是因?yàn)樵谳^高的壓力條件下,過(guò)大的壓力會(huì)使大顆粒數(shù)目增多,導(dǎo)致在振篩過(guò)程中,震動(dòng)力不能將顆粒震碎,致使成粒率降低。造粒處理可在粉末成型過(guò)程中起到球化孔洞的作用,而較高的造粒壓力會(huì)導(dǎo)致孔洞聚集,并提高樣品表面的粗糙度。所以在后續(xù)試驗(yàn)中,選擇成粒率較高的85 MPa作為造粒壓力。

    2.2 成型壓力對(duì)二氧化釷生坯密度的影響

    粉體的成型工藝是將粉末通過(guò)壓機(jī)和成型模具壓制成具有一定密度和外形尺寸的生坯芯塊。芯坯成型工藝的主要參數(shù)是成型壓力,成型壓力是影響生坯密度的最主要因素。采用兩種物理性能的二氧化釷粉末,進(jìn)行成型壓力對(duì)生坯密度的影響規(guī)律試驗(yàn),兩種粉末的物理性能列于表1。

    表1 兩種粉末的物理性能Table 1 Physical properties of two kinds of powder

    采用1號(hào)、2號(hào)兩種粉末作為原料,采用相同的造粒工藝及成型保壓時(shí)間(保壓時(shí)間為20s)、不同的成型壓力(成型壓力為100~400 MPa)進(jìn)行成型,測(cè)量成型后的生坯密度,研究成型壓力對(duì)生坯密度的影響。兩種粉末成型壓力對(duì)生坯密度的影響如圖2所示。

    圖2 成型壓力對(duì)生坯密度的影響Fig.2 Effect of molding pressure on compact density

    從圖2可看出,兩種粉末在壓制過(guò)程中,生坯密度均隨成型壓力的增大而增大。當(dāng)成型壓力為275 MPa左右時(shí),生坯密度增加幅度趨于平緩,此現(xiàn)象符合氧化物粉末模壓成型規(guī)律。在相同的成型條件下,采用2號(hào)粉末制得的生坯密度較低,這是因?yàn)?號(hào)粉末的比表面積較大,粉末顆粒形貌較不規(guī)則,且流動(dòng)性差,在充填模具的過(guò)程中,易形成搭橋。在壓制過(guò)程中壓頭的運(yùn)動(dòng)距離和粉末之間的內(nèi)摩擦力均會(huì)增加,壓力損失隨之增大,導(dǎo)致生坯密度低。為獲得較高的生坯密度,在后續(xù)試驗(yàn)中,選用275 MPa作為成型壓力參數(shù)。

    2.3 保壓時(shí)間對(duì)二氧化釷生坯密度的影響

    在模壓成型試驗(yàn)中,除成型壓力外,保壓時(shí)間也是影響生坯密度最重要的因素之一。為探討保壓時(shí)間對(duì)生坯密度的影響規(guī)律,在試驗(yàn)中,利用1、2 號(hào)粉末作為成型原料,成型壓力為275 MPa,分別進(jìn)行5、10、15、20、25、30s的成型試驗(yàn),結(jié)果示于圖3。

    圖3 保壓時(shí)間對(duì)生坯密度的影響Fig.3 Effect of pressure holding time on compact density

    由圖3 可知,1 號(hào)粉末在相同成型條件下得到的生坯密度更高。由兩種粉末所制得的生坯密度均隨著保壓時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,當(dāng)保壓時(shí)間升至20s后,生坯密度基本保持不變。這是因?yàn)樵诜勰┏尚捅旱某跫?jí)階段,壓力隨著粉末傳遞,致使壓坯各部分密度呈均勻分布,且粉末體之間的空氣隨著時(shí)間的延長(zhǎng)通過(guò)模壁與模沖或模沖與芯桿之間的縫隙溢出。該過(guò)程完成后,粉體會(huì)發(fā)生機(jī)械嚙合作用,致使生坯密度增大。保壓至20s后,由于粉末之間的嚙合阻止了粉末繼續(xù)運(yùn)動(dòng),導(dǎo)致生坯中的孔隙不會(huì)進(jìn)一步減小。在后續(xù)試驗(yàn)中,選取20s作為成型保壓時(shí)間。

    2.4 燒結(jié)溫度、生坯密度對(duì)芯塊密度的影響

    二氧化釷芯塊燒結(jié)為單元系燒結(jié),單元系燒結(jié)的主要機(jī)構(gòu)是擴(kuò)散和流動(dòng),它們與燒結(jié)溫度的關(guān)系極為重要。為探討燒結(jié)溫度對(duì)芯塊物理性能的影響,選擇比表面積為26.3m2/g的二氧化釷粉末作為試驗(yàn)原料,在不同壓力條件下制備了6 種密度的生坯(生坯密度分別為5.33、5.35、5.41、5.54、5.63、5.67g/cm3),分別在1 600、1 650、1 700、1 750、1 800℃下燒結(jié)4h。對(duì)燒結(jié)后的芯塊進(jìn)行密度測(cè)試,得到燒結(jié)溫度、生坯密度與燒結(jié)后芯塊相對(duì)密度的關(guān)系曲線(xiàn),如圖4所示。

    從圖4可看出,芯塊的相對(duì)密度隨燒結(jié)溫度的升高而增大。相同密度的二氧化釷生坯在1 650 ℃下燒結(jié)較在1 600 ℃下燒結(jié)芯塊的相對(duì)密度提高了2%~3.5%,而在1 800 ℃下燒結(jié)較在1 750 ℃下燒結(jié)芯塊的相對(duì)密度僅提高1.5%左右,說(shuō)明芯塊的致密度到一定程度后,燒結(jié)溫度對(duì)芯塊相對(duì)密度的影響趨勢(shì)變緩。

    圖4 生坯密度對(duì)芯塊相對(duì)密度的影響Fig.4 Effect of compact density on pellet relative density

    從圖4還可看出,在相同燒結(jié)溫度下,芯塊的相對(duì)密度隨著生坯密度的增大而增大。在較低燒結(jié)溫度下,二氧化釷生坯密度的增大,導(dǎo)致燒結(jié)后芯塊致密度增大的幅度更大(如在1 600℃下燒結(jié),生坯密度由5.33g/cm3提高至5.41g/cm3,芯塊的相對(duì)密度由85.1%提高至88.2%,提高了3.1%;這兩種生坯在1 800℃燒結(jié)后的相對(duì)密度由95.6%提高至96.7%,提高了1.1%)。對(duì)于用途為核燃料的二氧化釷芯塊,要求相對(duì)密度為94%~96%,因此采用模壓將生坯密度控制在5.33~5.54g/cm3之間,于1 750 ℃下燒結(jié),即可得到滿(mǎn)足相對(duì)密度要求的芯塊。

    2.5 粉末比表面積對(duì)燒結(jié)芯塊物理性能的影響

    為探討粉末比表面積對(duì)燒結(jié)芯塊密度、晶粒尺寸性能的影響,在試驗(yàn)中,分別采用比表面積為22.88、26.3、31.237 m2/g 的3 種 粉 末 經(jīng)275MPa、保壓20s成型后,在1 750℃/4h條件下進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)。表2為燒結(jié)芯塊的物理性能。

    表2 3種粉末燒結(jié)后的物理性能Table 2 Sintered physical properties of three kinds of powder

    由表2可知,3種粉末經(jīng)相同條件成型后,生坯密度隨比表面積的增大而下降。比表面積大的粉末經(jīng)成型、燒結(jié)后相對(duì)密度也大。這是因?yàn)榉垠w在燒結(jié)過(guò)程中,表面擴(kuò)散和體積擴(kuò)散的作用最明顯。在較低的溫度條件下,比表面積大的粉末可通過(guò)顆粒表面層原子的擴(kuò)散來(lái)完成物質(zhì)遷移。粉末越細(xì),比表面積越大,表面的活性原子越多,表面擴(kuò)散就越易進(jìn)行,致使燒結(jié)越易進(jìn)行。圖5 為采用這3 種粉末成型、在1 750 ℃/4h下燒結(jié)后的晶粒形貌照片。

    由圖5及表2可知,比表面積越大的粉末,燒結(jié)得到的晶粒尺寸越大。說(shuō)明粉末在燒結(jié)過(guò)程中,較高的比表面積在提供燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力的同時(shí),也為晶粒長(zhǎng)大創(chuàng)造了條件。對(duì)于芯塊燒結(jié),粉末顆粒表面之間的接觸機(jī)制相同,表面之間形成接觸的根本原因是發(fā)生了電子交換作用[3],由于電子交換作用造成原子擴(kuò)散,致使晶粒長(zhǎng)大的激活能增加,材料在快速燒結(jié)的同時(shí),晶粒尺寸也迅速長(zhǎng)大。核燃料的芯塊通常要求晶粒度在5~20μm 之間,采用2、3號(hào)粉末在此成型、燒結(jié)條件下,均能得到物理性能滿(mǎn)足要求的二氧化釷芯塊。

    圖5 3種芯塊的晶粒形貌Fig.5 Grain morphology of three kinds of pellet

    3 結(jié)論

    1)粉末在壓制成型時(shí),生坯密度隨成型壓力、保壓時(shí)間的增加而增大。當(dāng)成型壓力為275MPa、保壓至20s左右時(shí),生坯密度的增大幅度趨于平緩。在相同成型條件下,粉末比表面積越大,得到的生坯密度越小。

    2)隨著生坯密度、燒結(jié)溫度的提高,芯塊的相對(duì)密度有所提高,采用模壓將生坯密度控制在5.33~5.54g/cm3之間,于1 750 ℃下燒結(jié),即可得到滿(mǎn)足相對(duì)密度要求的芯塊。

    3)在一定范圍內(nèi),粉末比表面積不但影響燒結(jié)芯塊的相對(duì)密度,也影響晶粒尺寸,采用比表面積為26.3、31.237m2/g的粉末經(jīng)275 MPa、保壓20s成型后,在1 750 ℃/4h條件下燒結(jié)可得到相對(duì)密度、晶粒尺寸滿(mǎn)足技術(shù)要求的二氧化釷芯塊。

    [1] 史永謙.核能發(fā)電的優(yōu)點(diǎn)及世界核電發(fā)展動(dòng)向[J].能源工程,2007(1):1-6.SHI Yongqian.Benefits of nuclear power generation and status of world nuclear development[J].Energy Engineering,2007(1):1-6(in Chinese).

    [2] 李冠興,任永崗.重水堆燃料元件[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [3] 冉旭,劉勇兵,閆海峰,等.納米Cu的SPS燒結(jié)與晶粒長(zhǎng)大行為的研究[J].材料科學(xué)與工藝,2005,13(5):484-487.RAN Xu,LIU Yongbing,YAN Haifeng,et al.Study of grain growth and spark plasma sintering of nanocry stalline Cu powder[J].Material Science and Technology,2005,13(5):484-487(in Chinese).

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