SiC／SiC復(fù)合材料管狀試件室溫拉伸試驗方法介紹

蘇嘉賡，于溯源

（1.清華大學(xué) 核能與新能源技術(shù)研究院，先進核能技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，先進反應(yīng)堆工程與安全教育部重點實驗室，北京 100084；2.清華大學(xué) 燃燒能源中心，清華大學(xué) 熱能工程系，北京 100084）

SiC 纖 維 增 強SiC 基 體 復(fù) 合 材 料（SiC／SiC）具有優(yōu)異的高溫強度、抗蠕變性能、耐腐蝕和熱沖擊性能、偽韌性斷裂行為以及在聚變環(huán)境下固有的低誘導(dǎo)放射性和放射余熱，被公認(rèn)為是聚變堆用結(jié)構(gòu)的候選材料，在國際上很多反應(yīng)堆概念設(shè)計中頗受矚目［1-2］。同時β-SiC在800～1 000 ℃溫度范圍內(nèi)經(jīng)中子輻射呈現(xiàn)出非常低的膨脹性（＜0.2%）［3］。對SiC／SiC復(fù)合材料包括SiC 纖維、基體以及界面成型的研究已進行了多年。

在SiC／SiC復(fù)合材料的諸多應(yīng)用中有時需要其成管狀。由于在幾何結(jié)構(gòu)上與平板顯著不同，SiC／SiC復(fù)合材料管狀試件的拉伸試驗方法極為重要。SiC／SiC 復(fù)合材料管狀試件的軸向拉伸強度的測試是一個具有很寬實驗變量范圍的復(fù)雜測試，例如復(fù)合材料性能、試件結(jié)構(gòu)和測試參數(shù)等均需定義、控制和測量。

本文將結(jié)合ASTM 標(biāo)準(zhǔn)介紹SiC／SiC 復(fù)合材料在室溫下拉伸性能的測試方法。該試驗方法涉及SiC／SiC復(fù)合材料管狀試件在室溫下經(jīng)歷單調(diào)軸向拉伸的測試。試件需結(jié)合到裝載夾具上并一起安裝在測試機器上。在試件加載軸向拉伸的同時記錄作用力以及產(chǎn)生的應(yīng)變。軸向拉伸強度Su和斷裂強度Sf分別由最大作用力和斷裂力決定。軸向應(yīng)變、比例極限應(yīng)力和拉伸彈性模數(shù)由應(yīng)力-應(yīng)變曲線決定。該試驗方法中的拉伸強度是指在單調(diào)軸向載荷下得到的拉伸強度。在單軸向載荷下，作用力沿管狀試件長度方向同軸加載。單調(diào)是指從試驗開始至試件最終斷裂以連續(xù)的不停的測試速率的加載。

1 試驗設(shè)備

1.1 拉伸試驗儀

拉伸試驗儀如圖1所示。拉伸試驗儀包括固定部分和可移動部分。將裝配在一起的試件／夾具的一端連接在固定部分，同時將試件／夾具的另一端連接到可移動部分。此外還需提供驅(qū)動機構(gòu)以便給予可移動端相對于固定端一致并可控的移動速度。試件承載的總拉力由載荷測量設(shè)備顯示，該設(shè)備在測試規(guī)定速率下無慣性延遲且顯示作用力的精度在±1%。

圖1 拉伸試驗儀Fig.1 Tensile testing machine

1.2 夾具

用來傳遞由測試儀向管狀試件施加的作用力的夾具有很多種。由于SiC／SiC復(fù)合材料本身的較脆特性，夾具必須和試件上整個夾持段保持一致連續(xù)的接觸。夾具通常分為主動夾具和被動夾具。

主動夾具將夾持力直接作用在管狀試件表面。這種夾持通常使用可分離的圓形夾頭圍住試件的外圍圓周。夾頭部分通過機械的、液壓的或氣動的方式向試件的表面直接側(cè)面加壓或楔入。這種夾持方式通過夾頭表面與試件夾持段表面的摩擦力來傳遞單軸向作用力。這樣一來，夾持界面保持一致的接觸、夾頭和試件接觸面的有效摩擦系數(shù)就極為重要。常見的兩種夾頭類型示于圖2。

圖2 夾頭示意圖Fig.2 Schematic of collet grips

被動夾具通過直接的粘結(jié)結(jié)合或機械連接將作用力傳遞給試件。粘結(jié)結(jié)合裝置示于圖3，粘結(jié)結(jié)合裝置通常采用高剪切強度的粘合劑進行粘結(jié)。通常機械連接依靠試件的幾何特征來傳遞作用力，被動機械連接方式示于圖4，該方式不需依賴摩擦力。

圖3 粘結(jié)結(jié)合裝置示意圖Fig.3 Schematic of adhesive bonding grip fixtures

將主動或被動夾具與測試儀進行結(jié)合可采用多種聯(lián)結(jié)器。聯(lián)結(jié)器和夾具的結(jié)合類型對于對齊和最小化外來彎曲應(yīng)力具有決定性影響。聯(lián)結(jié)器可分為固定型和非固定型。固定型聯(lián)結(jié)器通常采用同心（x、y 方向?qū)R）以及角度調(diào)節(jié)器來最小化不重合問題。非固定型聯(lián)結(jié)器可自對準(zhǔn)。

在單軸向試驗中不對準(zhǔn)所引起的外來的和過多的彎曲應(yīng)力能導(dǎo)致或促進不一致的應(yīng)力分布以及過早失效。在該試驗方法中建議最大許用彎曲的百分比為5%。

1.3 應(yīng)變測量

應(yīng)變由合適的引伸計或粘貼式電阻應(yīng)變計來測定。若需測定泊松比，應(yīng)同時測量管狀試件的軸向和周向的應(yīng)變。在試件標(biāo)距大于25mm時建議用引伸計替代應(yīng)變計。對于采用機械方式連接在試件上的引伸計，連接方式不能對試件的表面造成破壞。此外，引伸計不能因自身重量導(dǎo)致彎曲應(yīng)力的產(chǎn)生。雖然引伸計被廣泛用于SiC／SiC 復(fù)合材料應(yīng)變的測量，應(yīng)變?nèi)钥捎烧迟N式應(yīng)變計以及合適的應(yīng)變記錄設(shè)備來測定。應(yīng)變計、表面預(yù)處理和粘合劑應(yīng)能提供足夠好的表現(xiàn)。試驗過程應(yīng)力、應(yīng)變隨時間的變化關(guān)系應(yīng)通過數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)采集系統(tǒng)或模擬圖記錄儀自動記錄下來。試件的內(nèi)徑和外徑應(yīng)由精度0.02mm 或1%的千分尺來測量，試件的長度和標(biāo)距由平砧式千分尺來測量。所有的測量儀器在使用時均需經(jīng)過校準(zhǔn)。

圖4 機械連接裝置示意圖Fig.4 Schematic of passive mechanical grip fixtures

2 試件

由于不同的增強纖維、基體及區(qū)別很大的制造方法，SiC／SiC 管可被加工成具有很多選擇的尺寸和幾何結(jié)構(gòu)。此外，SiC／SiC 管所用的纖維組織其構(gòu)成具有多樣性，目前為止沒有一種試件的幾何結(jié)構(gòu)能適用于所有SiC／SiC管。該試驗方法一般適用于直徑為10～150mm、壁厚為1～25 mm、外徑與壁厚比在5～30 之間的管。管狀試件分為直邊試件和波狀外形試件兩種，這兩種試件均可使用主動夾具或被動夾具，如圖5所示。為了保證試件具有同樣的物理和機械性能，必須嚴(yán)格控制試件的組分、結(jié)構(gòu)及制造過程。為了得到強度平均值，至少需要5個有效的測試試件，如果想要得到強度分布，則需更多有效的測試試件，考慮到材料的成本或測試試件的可獲得性對測試數(shù)量的限制，也可進行少量測試來表明材料的性能，同時取樣的方法要記錄在試驗報告中。采用無損檢測（超聲、熱成像、層析成像等）方法觀察試件內(nèi)部形態(tài)（分層、孔隙率等），并將結(jié)果記錄在試驗報告中。

圖5 管狀試件幾何結(jié)構(gòu)示意圖Fig.5 Schematic of tube specimens

3 測試程序

作為試驗計劃的一部分，需具體定義以下試件參數(shù)及試驗環(huán)境因素：試件幾何機構(gòu)、采樣方法、試件預(yù)處理過程以及任何的環(huán)境改變（溫度、濕度、時間）；預(yù)期的拉伸性能及數(shù)據(jù)報告格式；拉伸性能的估算（拉伸強度、應(yīng)變、彈性模量），以便確定試驗設(shè)備的參數(shù)——承載機架、測壓元件、夾具、引伸計、應(yīng)變計等；試驗?zāi)Ｊ郊八俾蕦υ嚰臄嗔研袨榫哂胁煌绎@著的影響，試驗?zāi)Ｊ桨?、位移或?yīng)變控制，建議試驗速率足夠快以便在材料斷裂時獲得最大的可能拉伸強度，典型的斷裂應(yīng)發(fā)生在試驗開始后5～60s；應(yīng)變測量的方法（引伸計或應(yīng)變計）以及應(yīng)變測量的設(shè)計（引伸計的型號和標(biāo)距、應(yīng)變計的型號和數(shù)量、測點布置及控制系統(tǒng)）。

對于試件的處理包含三部分：調(diào)節(jié)、測量以及應(yīng)變計安裝。每次試驗前在預(yù)定的溫度、濕度和時間下調(diào)節(jié)試件；測量試件前對試件表面進行全面檢查（裂紋、表面孔隙度等），測量每個試件的外徑、內(nèi)徑及壁厚，沿標(biāo)距長度方向?qū)υ嚰芟蜻M行3組測量后取平均值，記錄測得的數(shù)據(jù)以及測量位置以便計算拉伸應(yīng)力；安裝應(yīng)變計時需保證應(yīng)變計的方向適當(dāng)且牢固貼合在試件表面。

試件夾持方式需考慮兩個因素：端塞的使用以及粘結(jié)的方法。在主動夾具中為了防止夾持段的破壞可能需要使用端塞，如果使用端塞，利用指定的粘合劑及對準(zhǔn)程序?qū)蓚€端塞插入并連接在試件上，要保證同心度以及恰當(dāng)?shù)纳疃?；如果使用粘接劑連接夾具，要利用對準(zhǔn)裝置保證試件的同心對準(zhǔn)。

每個夾持系統(tǒng)以及試件在試驗儀上的安裝均要求獨特的流程，確保試件被妥善放置且對準(zhǔn)。均勻并牢固地夾緊以避免試件在試驗過程中滑動，且不會在某點被壓碎。

如果需要使用引伸計，將引伸計安裝在試件上。為了使試驗過程中的漂移最小化，需將應(yīng)變計的導(dǎo)線連接在調(diào)節(jié)設(shè)備上并在試驗開始前至少30min達到低功率平衡。

記錄試驗時的環(huán)境條件（溫度、濕度）。啟動并調(diào)節(jié)試驗儀，調(diào)整十字頭初始位置、載荷清零、設(shè)定試驗?zāi)Ｊ郊霸囼炈俾?，從而使斷裂發(fā)生在試驗開始后60s內(nèi)。

裝配并啟動數(shù)據(jù)記錄設(shè)備，設(shè)定范圍、敏感度以及數(shù)據(jù)采集速度。

試驗應(yīng)按如下順序進行：記錄室溫及相對濕度；啟動數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；啟動試驗?zāi)Ｊ讲⑦B續(xù)記錄應(yīng)力應(yīng)變曲線；加載直至試件斷裂，記錄最大載荷及相應(yīng)的應(yīng)變；試件斷裂后，停止試驗儀及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，從夾具中小心取出試件防止斷裂表面被破壞。

該試驗方法中出現(xiàn)的任何偏差均應(yīng)記錄在試驗報告中。

4 結(jié)論

SiC／SiC復(fù)合材料由于具有優(yōu)異的高溫強度、抗蠕變性能、耐腐蝕和熱沖擊性能以及抗輻照等優(yōu)點而被公認(rèn)為是聚變堆和先進裂變堆的候選結(jié)構(gòu)材料，對其力學(xué)性能的研究是保證反應(yīng)堆安全運行的關(guān)鍵，而SiC／SiC 復(fù)合材料不同于金屬材料或其他陶瓷材料，其管狀試件在幾何結(jié)構(gòu)上也與平板顯著不同，因此要研究針對SiC／SiC復(fù)合材料管狀試件的拉伸試驗方法，并建立相關(guān)的拉伸試驗標(biāo)準(zhǔn)。本文結(jié)合ASTM 標(biāo)準(zhǔn)從試驗設(shè)備、夾持方法、試驗?zāi)Ｊ?、許用彎曲應(yīng)力、管狀試件幾何結(jié)構(gòu)、試件準(zhǔn)備、試驗流程、數(shù)據(jù)采集等方面介紹了SiC／SiC 復(fù)合材料在室溫下拉伸性能的試驗方法，為實際測試中準(zhǔn)確理解和運用標(biāo)準(zhǔn)起到了很好的指導(dǎo)作用，為更好研究SiC／SiC 復(fù)合材料的力學(xué)特性提供了參考依據(jù)。

［1］ JONES R H，STEINER D，HEINISCH H L，et al.Radiation resistant ceramic matrix composites［J］.Journal of Nuclear Materials，1997，245（2-3）：87-107.

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［3］ BLOOM E E.The challenge of developing structural materials for fusion power systems［J］.Journal of Nuclear Materials，1998，258：7-17.