短波長X射線應(yīng)力測試的重復(fù)性及統(tǒng)計誤差評估

董 平，張鵬程，竇作勇，王茂銀，陳 力，李 云

（1.表面物理與化學(xué)重點實驗室，綿陽 621907；2.中國工程物理研究院，綿陽 621900）

0 引 言

眾所周知，常規(guī)X射線應(yīng)力分析儀均以鐵靶、鉻靶等的K系激發(fā)作為X射線源，其X射線的波長在0.15nm以上，對金屬的穿透深度在20μm以內(nèi)，若需對金屬內(nèi)部的應(yīng)力進行測試，只能結(jié)合電解拋光、機械剝層等破壞性的試驗方法［1－3］。短波長X射線應(yīng)力分析儀以重金屬鎢靶的K系激發(fā)（鎢Kα）作為X射線源，鎢Kα射線的波長只有0.0209nm。經(jīng)理論計算可知，鎢Kα射線對大多數(shù)金屬的穿透深度都在毫米量級，如對鐵、鈦、鋁等金屬的穿透深度分別為4.7，12.2，58.8mm。因此，短波長X射線應(yīng)力分析儀可以直接測試材料內(nèi)部的應(yīng)力，無需對材料進行電解拋光、剝層等處理。

與常規(guī)X射線應(yīng)力分析相同，短波長X射線應(yīng)力分析也是基于X射線衍射原理。由于高角度衍射峰對應(yīng)力的變化較為敏感，因此，在常規(guī)X射線應(yīng)力分析中，都選擇高角度的衍射峰進行應(yīng)力測試，如，要求測試晶面的衍射角必須大于120°［2］。短波長X射線應(yīng)力分析儀采用的X射線的波長短，這使得衍射峰都被壓縮到小于20°的衍射角范圍內(nèi)。為滿足短波長X射線應(yīng)力測試的精度要求，一方面要求儀器必須采用較高精度的探測器，如正在研制的儀器中，探測器的角度探測精度優(yōu)于萬分之一度；另一方面要求提高儀器的控制和運動機構(gòu)對衍射峰測試的重復(fù)性，以降低短波長X射線應(yīng)力測試過程不確定性的統(tǒng)計誤差。

為了評估短波長X射線應(yīng)力分析儀測試的統(tǒng)計誤差，作者采用XL－1型短波長應(yīng)力分析儀對鋁試樣同一位置的同一晶面衍射峰進行了反復(fù)測試，然后采用拋物線法和交相關(guān)法對測試衍射峰進行定峰，分析了短波長X射線應(yīng)力分析儀測試衍射峰位的相對偏差，并進一步計算了應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差。

1 試樣制備與試驗方法

采用自主研制的XL－1型短波長體應(yīng)力分析儀進行應(yīng)力測試，該儀器主要由主機、測角儀、樣品臺、探測器和控制系統(tǒng)等組成。試樣為200mm×200mm×200mm的2024－T351鋁板。將鋁試樣立放在樣品臺上，先對試樣進行厚度方向的z掃描，即探測器位置不動，試樣沿厚度方向逐漸移動，以確定測試點的位置；z掃描后，將鋁板中心移至z掃描曲線的峰值位置，對鋁板中心位置的衍射峰進行測試。選擇X射線為鎢Kα線，設(shè)定激發(fā)電壓為200kV，電流為3.5mA。

試驗用鋁板Al（111）晶面的衍射峰較強，幾乎無織構(gòu)影響，選擇該晶面進行衍射峰測試，理論衍射角為5.12°，入射狹縫和接收狹縫尺寸均為0.1mm×12mm，設(shè)置衍射角2θ的掃描范圍為4.80°～5.40°，步長為0.005°，每步時間為30s。測試完一個衍射峰后，保存衍射峰數(shù)據(jù)，保持試樣不動，將儀器恢復(fù)到初始狀態(tài)，采用相同的試驗參數(shù)再對Al（111）晶面的衍射峰進行掃描，共掃描8次。

采用Matlab GUI自主開發(fā)了短波長應(yīng)力分析軟件［4］，該軟件可以直接讀入原始衍射峰數(shù)據(jù)，對衍射峰進行平滑、扣背底、洛倫茲－偏振－吸收因子（LPA）校正處理及采用拋物線法、交相關(guān)法和重心法等定峰，并計算出測試應(yīng)力值。作者利用該軟件對測試衍射峰分別采用拋物線法和交相關(guān)法定峰，確定了8次掃描衍射峰的峰位、積分強度和半高寬等。計算了兩種定峰方法確定衍射峰位的平均值和標準偏差，并基于標準偏差，假定采用sin2ψ應(yīng)力測試技術(shù)，評估兩種定峰方法對鋁試樣短波長應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差。

拋物線法定峰是X射線應(yīng)力分析中一種常見的定峰方法，主要適用于具有尖銳峰形衍射峰的定峰［5］。該法將衍射線頂部看成是拋物線分布，取峰頂附近n個點的數(shù)據(jù)（2θi，Ii），采用最小二乘法作拋物線擬合，再對擬合曲線求極值就可以得到衍射峰位2θp。拋物線擬合通?？扇?點、5點或7點，但要求所取點的峰強度應(yīng)在最大峰強度的85%以上。

交相關(guān)法定峰被認為是X射線應(yīng)力分析中最好的一種定峰方法，在幾乎所有的應(yīng)力分析儀中都有應(yīng)用。交相關(guān)法定峰實質(zhì)上是先利用交相關(guān)函數(shù)求得兩個衍射峰的相對偏移量，如圖1所示，再進一步得到衍射峰的絕對位置。兩個衍射峰的交相關(guān)函數(shù)Φ12（Δ2θ）的定義見式（1）［6］。

式中：I0和Iψ分別為在試樣傾角為0°和ψ角下測得的衍射峰強度分布；2θA和2θB分別為衍射峰的起始角度和終止角度。

交相關(guān)函數(shù)具有較好的對稱性，并且縱坐標值遠高于衍射峰的強度計數(shù)。對交相關(guān)函數(shù)進一步進行拋物線擬合、求導(dǎo)，就可以得到交相關(guān)函數(shù)的極值位置，即為兩個衍射峰的相對偏移量。

圖1 交相關(guān)法計算衍射峰偏移量的示意Fig.1 Abridged general view of peak shift calculated by cross correlation method

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 原始衍射峰及定峰結(jié)果

由圖2（a）可見，重復(fù)測試5次的 Al（111）晶面原始衍射峰的峰形和強度基本一致，說明儀器對金屬鋁的衍射峰測試具有較好的重復(fù)性。圖2（b）為對Al（111）狀晶面原始衍射峰經(jīng)過平滑、扣背底和LPA校正處理后的衍射峰形狀，可見重復(fù)5次測試的衍射峰形在處理后也能基本重合。

由于短波長應(yīng)力分析軟件一次最多只能處理5個衍射峰，故對8次重復(fù)測試的衍射峰分兩批進行處理，再分別采用交相關(guān)法和拋物線法定峰。表1列出了兩種定峰方法確定的8次重復(fù)測試衍射峰的定峰結(jié)果，包括衍射峰位、積分強度和半高寬等峰形特征參數(shù)，并在此基礎(chǔ)上進一步計算出了各參數(shù)的平均值－x和標準偏差σ^。標準偏差的計算公式見式（2）［6］。

式中：xi為測試值；－x為平均值；n為測試次數(shù)。

通過表1中標準偏差和平均值之比σ^／－x可知，采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時，短波長應(yīng)力分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對偏差分別只有0.144‰和1.27‰，對衍射峰積分強度和半高寬測試8次的結(jié)果也有較高的重復(fù)性，它們8次重復(fù)測試的相對偏差分別為5.38%和5.56%。

圖2 處理前后5次測得Al（111）晶面衍射峰的形狀Fig.2 Diffraction peak of Al（111）plane measured for five times before（a）and after（b）working

表1 8次重復(fù)測試Al（111）晶面衍射峰的定峰結(jié)果Tab.1 Calculated peak parameters of Al（111）plane after repeated measuring for 8times

2.2 應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差

X射線應(yīng)力分析是以通過測試某一晶面在不同傾角下衍射峰位的變化為基礎(chǔ)來求得測試點應(yīng)力的大小，顯然，只要測試衍射峰位發(fā)生了變化，就會有應(yīng)力值，但衍射峰位的變化不僅與測試點應(yīng)力有關(guān)，還與儀器硬件及重復(fù)性等有關(guān)，其中應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差主要取決于衍射峰位測試的重復(fù)性。對于厚度遠小于橫向尺寸的試樣，可假定厚度方向的應(yīng)力分量σz為0，此時短波長X射線應(yīng)力分析可采用sin2ψ法進行測試，其應(yīng)力計算的公式見式（3）［2］。

式中：E為彈性模量；υ為泊松比；2θ為衍射角；ψ為應(yīng)力測試傾角；σφ為測試應(yīng)力。

通常在進行X射線應(yīng)力測試時，應(yīng)力測試傾角ψ總是選擇均分0和sin2ψmax的一系列角度，如當ψmax＝45°時，二次曝光法測試取ψ為0°和45°，三次曝光法測試取ψ為0°，30°和45°，在此條件下式（4）可以簡化為式（6）。

基于試驗得到的Al（111）晶面衍射峰位的偏差，如果取sin2ψ法應(yīng)力測試時的最大傾斜角ψmax＝45°，將其代入式（6），就可以得到采用交相關(guān)法和拋物線法定峰進行應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差反映了短波長X射線應(yīng)力儀在測試鋁板應(yīng)力時因衍射強度變化引起的應(yīng)力波動，并在ASTM E915－1996中要求的常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)［7］。這說明自主研制的XL－1型短波長應(yīng)力分析儀基本能夠滿足應(yīng)力測試的精度要求。

3 結(jié) 論

（1）自主研制的XL－1型短波長應(yīng)力分析儀對低角度衍射峰探測具有非常高的精度，在采用交相關(guān)法和拋物線法定峰時，分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對偏差分別只有0.144‰和1.27‰，衍射峰積分強度和半高寬8次測試重復(fù)性的相對偏差分別為5.38%和5.56%。

（2）基于短波長X射線應(yīng)力分析儀對Al（111）晶面衍射峰位8次測試重復(fù)性的相對偏差，計算得到了在采用sin2ψ法應(yīng)力測試時通過交相關(guān)法和拋物線法定峰進行應(yīng)力測試的統(tǒng)計誤差分別為7.56MPa和6.64MPa，該誤差值在常規(guī)X射線應(yīng)力測試的誤差范圍內(nèi)。

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［5］張定銓，何家文.材料中殘余應(yīng)力的X射線衍射分析和作用［M］.西安：西安交通大學(xué)出版社，1999.

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［7］ASTM E 915－1996 Standard Test Method for Verifying the Alignment of X－Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement［S］.