紡織品甲醛含量非破壞性檢測方法研究

宋新軍+伏廣偉+錢曉明+賀志鵬

摘要：現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)中，紡織品甲醛含量檢測方法主要有水萃取法、蒸汽吸收法和高效液相色譜法，在檢測過程中均會對紡織品造成不可逆的破壞。本文在研究水萃取法的原理上，對紡織品甲醛含量的非破壞性進行了初步探索，結(jié)果表明非破壞性檢測方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法具有相同的線性關(guān)系，非破壞性檢測不僅能夠保護紡織品的完整性而且實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對于多種面料的紡織品非破壞性檢測結(jié)果更具有代表性。

關(guān)鍵詞：甲醛；非破壞性檢測；國家標(biāo)準(zhǔn)；檢測

中圖分類號：TS107.5 文獻標(biāo)志碼：A

Study on Non-destructive Testing Methods of Formaldehyde Content in Textiles

Abstract： Based on investigating the principle of water extraction method， this paper makes a preliminary approach to non-destructive testing methods for formaldehyde content in textiles. The study result shows that these testing methods and national standards have the same linear relationship and non-destructive testing methods not only can protect the integrity of textiles， but also can obtain accurate and reliable testing results which are more representative for various textiles.

Key words： formaldehyde； non-destructive testing； national standards； testing

目前，我國紡織品甲醛含量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法有水萃取法、蒸汽吸收法和高效液相色譜法，其均為破壞性檢測，在檢測過程中會對紡織品造成不可逆的損傷，致使大量的紡織品被浪費。伏廣偉等人首次提出了紡織品非破壞性檢測定義，并通過實驗證明了紡織品甲醛含量的非破壞性檢測的可行性。吳儉儉等人在蒸汽吸收法原理的基礎(chǔ)上研究出了成衣甲醛測試方法，該方法對紡織品無損傷且準(zhǔn)確可靠。盧平等人自主設(shè)計了甲醛吸收儀，建立了一種紡織品甲醛含量的無損檢測方法。本文在研究GB/T 2912.1 — 2009 《紡織品 甲醛的測定 第 1 部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》原理的基礎(chǔ)上，對紡織品甲醛含量非破壞性檢測做了初步探索。

1 實驗

1.1 實驗設(shè)備及試劑

1.1.1 實驗設(shè)備

L-24A-1常溫震蕩染色機、D442C恒溫水浴鍋、T6可見分光光度計、Y802八籃恒溫烘箱、電子天平；量筒、移液器、燒杯、試管、容量瓶、濾紙、250 ml和 5 L具塞三角瓶。

1.1.2 實驗試劑

甲醛溶液（濃度約37%）、乙酰胺（分析純）、冰乙酸（分析純）、乙酰丙酮（分析純）；蒸餾水。

1.2 實驗樣品制備

1.2.1 甲醛溶液配制

精確吸取3.8 mL甲醛原液（濃度約37%）至 1 L容量瓶，加水稀釋至刻度線，此時溶液濃度約為1 500 mg/L；再精確吸取10 mL該濃度的甲醛溶液至200 mL的容量瓶，加水稀釋至刻度線，得到約為75 mg/L的甲醛溶液。貯備足量的濃度約為75 mg/L的甲醛溶液用以浸泡試樣。

1.2.2 樣品制備

自制樣品A：將純棉白色T恤完全浸入約75 mg/L的甲醛溶液中，置于室溫條件下避光保存；浸泡 3 h后，取出樣品并輕輕擠壓去除部分甲醛溶液，平鋪放入八籃恒溫烘箱50 ℃烘燥 1 h；烘干后樣品放入聚乙烯袋，外包鋁箔置于陰涼處保存。樣品B和樣品C分別為客戶送檢的純棉試樣，放入聚乙烯袋中，外包鋁箔置于陰涼處。

1.3 實驗方法

1.3.1 國家標(biāo)準(zhǔn)方法

參照GB/T 2912.1 — 2009，取 1 g樣品剪碎后放入250 mL具塞三角瓶中，加入100 mL蒸餾水，蓋上瓶塞，在設(shè)定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時間后，過濾萃取液，取 5 mL萃取液與 5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40 ℃水浴顯色30 min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計在412 nm波長處測定顯色液中甲醛的吸光度，最后對照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算出樣品中的甲醛含量。

1.3.2 紡織品甲醛含量非破壞性檢測方法

將整件待測樣品放入250 mL具塞三角瓶中，按照1∶100的質(zhì)量比添加蒸餾水，蓋上瓶塞，在設(shè)定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時間后，過濾萃取液，取 5 mL萃取液與5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40 ℃水浴顯色30 min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計在412 nm波長處測定顯色液中甲醛的吸光度，最后對照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算出樣品中的甲醛含量。

2 結(jié)果分析與討論

國家標(biāo)準(zhǔn)方法中影響實驗結(jié)果的主要因素勢必會影響非破壞性檢測的實驗結(jié)果，實驗選取純棉紡織品為研究對象，分別考察萃取時間、萃取溫度、不同樣品對甲醛測試結(jié)果的影響以及兩種試驗方法在不同實驗條件下的相關(guān)性。

2.1 萃取溫度對測試結(jié)果的影響

根據(jù)不同的測試方法，將樣品A分為國家標(biāo)準(zhǔn)方法和非破壞性方法的兩組樣品分別進行檢測，為了保證結(jié)果準(zhǔn)確，各組都作平行樣。在保證其他實驗條件相同的前提下，萃取時間設(shè)為60 min，改變樣品萃取時的溫度，研究溫度的大小對檢測結(jié)果的影響，實驗數(shù)據(jù)見表 1 和圖 1。

由圖 1 可知，提高萃取溫度，紡織品中甲醛釋放量增加，隨著溫度的提升增加的趨勢越來越明顯，50 ℃與60 ℃之間的甲醛釋放量相差較大。萃取溫度較低時，甲醛萃取不完全，實驗結(jié)果不準(zhǔn)確；萃取溫度過高，雖然能夠充分萃取甲醛，但是過高的溫度不僅造成資源的浪費并且會對紡織品造成一定的損傷。不同的萃取溫度下，國家標(biāo)準(zhǔn)方法測得的結(jié)果均略高于非破壞性檢測，這是因為非破壞性檢測試樣為整件紡織品，而國家標(biāo)準(zhǔn)方法將樣品剪成小碎片，小碎片與水的接觸面積遠大于整件紡織品，更利于甲醛的釋放。

2.2 萃取時間對測試結(jié)果的影響

將樣品A分為國家標(biāo)準(zhǔn)檢測和非破壞性檢測兩組實驗，在相同的環(huán)境和實驗溫度下進行試驗。在萃取溫度為40 ℃條件下，通過不斷地調(diào)節(jié)萃取時間來研究時間對實驗結(jié)果的影響。實驗結(jié)果見表 2 和圖 2。

由圖 2 可知，同樣條件下，國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定的甲醛含量大于非破壞性檢測的結(jié)果。在相同的萃取溫度下，隨著萃取時間的延長，甲醛釋放量逐漸增加，在60 min以前紡織品釋放甲醛的速率較快；60 min以后釋放速度逐漸減慢。120 min時甲醛釋放量最大，但實驗周期太長，消耗能源過多；時間過短甲醛釋放不充分，所以萃取時間在60 min較適合。

2.3 不同樣品對試驗結(jié)果的影響

為了考察不同樣品對實驗結(jié)果的影響，選取兩份客戶送檢樣品與自制的樣品一同檢測，送檢樣品分別標(biāo)記為樣品B和樣品C，將實驗萃取溫度設(shè)為40 ℃，萃取時間設(shè)為60 min，其他實驗條件保持一致。實驗結(jié)果見表 3 和圖 3。

由圖 3 可知，相同的實驗條件下，甲醛含量不同的紡織品經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)檢測的結(jié)果大于非破壞性測試的結(jié)果，甲醛含量越高，兩種檢測方法的差異越大。對于甲醛含量極低的紡織品，國家標(biāo)準(zhǔn)檢測與非破壞性檢測的結(jié)果相差不大。

2.4 正交實驗設(shè)計

通過正交試驗考察實驗中影響因素和最優(yōu)水平，以時間、溫度和樣品為因素設(shè)計三因素三水平正交試驗（表 4）。

正交試驗結(jié)果分析見表 5，其中分光光度值a為國家標(biāo)準(zhǔn)方法測試結(jié)果，分光光度值b為非破壞性檢測結(jié)果。由表5 可知，國家標(biāo)準(zhǔn)方法和非破壞檢測的各因素對實驗結(jié)果的影響順序相同，影響順序依次是溫度>試樣>時間，綜合考慮最優(yōu)實驗條件為萃取溫度50 ℃、萃取時間90 min。由于萃取溫度過高會對紡織品造成損傷，違背了非破壞性檢測的測試初衷，而且90 min的萃取時間較長，使得試驗周期延長，并造成過多的資源浪費，綜合各方面因素考慮，試驗條件在萃取溫度為40 ℃、萃取時間60 min最為合理。

通過上述實驗發(fā)現(xiàn)，非破壞性檢測測得紡織品中甲醛含量，測試結(jié)果穩(wěn)定，但其測試結(jié)果略低于國家標(biāo)準(zhǔn)方法；非破壞性檢測方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)據(jù)有一定的相關(guān)性，并具有相同的線性關(guān)系，其檢測結(jié)果可以較為準(zhǔn)確的反應(yīng)出紡織品中甲醛含量；由于浸泡樣品在烘干過程中部分甲醛揮發(fā)，所以測得紡織品中甲醛含量低于浸泡溶液中甲醛含量。

3 結(jié)論

通過實驗發(fā)現(xiàn)，紡織品甲醛含量的非破壞性檢測克服了目前紡織品檢測時被損壞的現(xiàn)狀，降低了紡織品甲醛檢測的成本，減少了浪費；對于多種材料的整件紡織品，現(xiàn)有的檢測方法不具有代表性，非破壞性檢測能夠很好的反應(yīng)出整件紡織品的甲醛含量。

紡織品甲醛含量的非破壞性檢測在實際應(yīng)用中還存在一些具體問題需要解決。整件紡織品非破壞性檢測需要較大的容器，其加熱萃取將會損耗較多的能源，對于廉價的紡織品大可不必進行紡織品甲醛含量的非破壞性檢測；目前紡織品甲醛含量非破壞性檢測缺少評價標(biāo)準(zhǔn)，需要出臺相關(guān)的評價標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范性的操作方法；另外，該檢測方法還需要優(yōu)化實驗設(shè)備，以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。

參考文獻

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