超超臨界電站用鎳鐵基高溫合金TCP相和碳化物相析出的熱力學(xué)計(jì)算

趙新寶,黨瑩櫻,尹宏飛,魯金濤,袁 勇,崔傳勇,谷月峰

(1 西安熱工研究院有限公司，西安 710032；2 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016)

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超超臨界電站用鎳鐵基高溫合金TCP相和碳化物相析出的熱力學(xué)計(jì)算

趙新寶1,黨瑩櫻1,尹宏飛1,魯金濤1,袁 勇1,崔傳勇2,谷月峰1

(1 西安熱工研究院有限公司，西安 710032；2 中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016)

利用材料相圖與性能模擬計(jì)算軟件JMatPro，研究了難熔元素W，Mo，Nb和Fe含量的變化對(duì)一種新型鎳鐵基高溫合金拓?fù)涿芘畔?TCP)和碳化物相析出及高溫性能的影響。結(jié)果表明：新型鎳鐵基高溫合金晶內(nèi)強(qiáng)化相為γ′相，晶界為M23C6碳化物；在合金中添加Mo，W，Nb均可提高合金的持久強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度；增加合金中Mo，Nb，F(xiàn)e的含量會(huì)提高Laves相和σ相的析出溫度；為避免在長期服役過程中合金析出較多的TCP相，在合金中添加不超過0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的Nb或不超過1%的Mo和W，以使TCP相的析出溫度盡可能低于使役溫度。

超超臨界；鎳鐵基高溫合金；熱力學(xué)計(jì)算；析出相

鎳鐵基高溫合金由于具有優(yōu)良的高溫強(qiáng)度、抗氧化/腐蝕能力以及良好的加工性和經(jīng)濟(jì)性，是制備700℃超超臨界電站關(guān)鍵高溫部件的候選合金[1,2]。這類鎳鐵基合金通常利用γ′(Ni3(Al,Ti))相的沉淀強(qiáng)化和難熔元素W，Mo，Nb，Co，Cr等的固溶強(qiáng)化獲得較高的晶內(nèi)強(qiáng)度；利用晶界析出碳化物強(qiáng)化晶界；利用Cr和Al形成氧化膜獲得較好的抗蒸汽氧化和抗煙氣腐蝕能力；添加一定的Fe提高加工性和降低成本[3,4]。

由于高溫合金添加了大量難熔元素進(jìn)行固溶強(qiáng)化，高合金化在提高合金強(qiáng)度的同時(shí)，會(huì)促進(jìn)拓?fù)涿芘畔?TCP相)等脆性有害相的析出，導(dǎo)致合金的綜合性能下降[5]。另外，電站用合金在長期熱暴露期間往往會(huì)發(fā)生難熔元素的偏聚，也增加了TCP相析出傾向。高溫合金中常見的TCP相有σ，Laves和η相等，目前已在700℃超超臨界電站用候選合金GH2984和Inconel740中分別發(fā)現(xiàn)存在σ相和η相[6,7]，對(duì)合金的長期安全使用埋下了隱患。鎳鐵基和鎳基高溫合金中Mo和W是強(qiáng)烈促進(jìn)形成σ相形成的元素；Cr和Si也具有促進(jìn)形成σ相的能力；Nb是形成Laves相的主要元素。TCP相的存在一方面消耗了大量固溶強(qiáng)化元素，削弱了基體的固溶強(qiáng)化效果；另一方面，針狀或薄片狀的TCP相是裂紋的發(fā)源地和裂紋迅速擴(kuò)展的通道。在高溫合金長期使用過程中，TCP相的析出會(huì)降低合金的塑性和韌性，加劇合金的持久壽命老化[8,9]。因此高溫合金設(shè)計(jì)過程中須考慮避免有害相的析出。

本工作分析了一種新型γ′相強(qiáng)化鎳鐵基高溫合金組織特點(diǎn)，并在此基礎(chǔ)上利用材料相圖計(jì)算與性能模擬軟件JMatPro和相應(yīng)的鎳鐵基合金數(shù)據(jù)庫，分別研究了改變難熔W，Mo，Nb元素和Fe含量對(duì)合金TCP相、碳化物相析出規(guī)律和高溫性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

新型鎳鐵基合金的成分如表1所示，命名為HT-700B1合金。合金錠在1200℃進(jìn)行24h均勻化處理，然后進(jìn)行開坯熱軋。對(duì)熱軋后的合金進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，具體的熱處理工藝為：1150℃/1h/AC+840℃/1h/AC+780℃/16h/AC。對(duì)獲得的熱處理試樣進(jìn)行磨拋，利用掃描電鏡觀察試樣的微觀組織。利用JMatPro熱力學(xué)計(jì)算軟件(7.0版)和相應(yīng)的Ni-Fe基數(shù)據(jù)庫，模擬計(jì)算了難熔元素W，Mo，Nb和Fe等含量與合金TCP相以及碳化物析出、高溫性能的關(guān)系。

表1 鎳鐵基合金的名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理組織與性能特點(diǎn)

圖1為HT-700B1合金熱處理后的組織形貌。合金熱處理后晶粒的平均尺寸為115μm，晶界均勻分布M23C6型碳化物，晶內(nèi)為球狀的γ′(Ni3(Al,Ti))相，平均尺寸為49nm。為使合金具有較強(qiáng)的持久性能，一般需獲得較大的晶粒尺寸，故固溶溫度選擇為1150℃。根據(jù)相圖計(jì)算結(jié)果，選擇840℃保溫1h處理是為了在晶界獲得較多的M23C6型碳化物；在更低的780℃進(jìn)行時(shí)效處理，促使γ′均勻化析出，以使合金獲得較高的抗拉和持久強(qiáng)度。

圖1 HT-700B1合金的熱處理組織 (a)宏觀晶粒；(b)γ′相Fig.1 Heat treatment microstructure of alloy HT-700B1 (a)macroscopic grains；(b)γ′ phase

2.2 各元素對(duì)有害相析出的影響

圖2給出了3種難熔元素與合金中有害相析出溫度的關(guān)系?？梢钥闯?，隨著Mo，Nb和W含量的提高，合金中的Laves相的析出溫度不斷升高，Nb含量大于約0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)或Mo，W含量大于約1%時(shí)，Laves相的析出溫度高于700℃，其中W的作用最明顯；合金中σ相的析出溫度一般隨Mo和Nb含量的提高不斷升高且低于710℃；但隨著W含量的提高，σ相的析出溫度無明顯變化(圖2(c))。對(duì)于700℃級(jí)超超臨界電站，鍋爐、汽輪機(jī)等關(guān)鍵部件高溫段的服役溫度一般在700℃以上，為避免在長期服役過程中合金析出較多的TCP相，在合金中添加不超過0.6%的Nb或不超過1%的Mo和W，以使TCP相的析出溫度盡可能低于使役溫度。

圖2 難熔元素含量對(duì)有害相析出溫度的影響 (a)Mo;(b)Nb;(c)WFig.2 Influence of refractory elements content on precipitated temperature of Laves and σ phases (a)Mo;(b)Nb;(c)W

圖3為C和Fe元素含量變化對(duì)相關(guān)TCP相析出的影響?？梢园l(fā)現(xiàn)隨著C含量的增加，合金中的Laves相和σ相的析出溫度不斷降低。當(dāng)C含量大于約0.02%時(shí)，σ相的析出溫度低于700℃；當(dāng)C含量大于約0.10%時(shí)，Laves相的析出溫度低于700℃。在Fe含量為17%時(shí)，合金中沒有Laves相和σ相；隨著Fe含量不斷增加到28%，合金中出現(xiàn)Laves和σ相，且其析出溫度不斷升高；當(dāng)Fe含量增至約25%時(shí)，Laves相析出溫度約為700℃。

C含量的增加可以形成更多的碳化物，MC和M23C6型碳化物會(huì)優(yōu)先于Laves相和σ相的形成，一定程度上消耗了合金中Nb，Cr，Mo等難熔元素，減少TCP相的析出。在合金中添加更多的Fe可以降低合金成本，提高其加工性，因而GH4169合金和GH2984合金中分別加入18%和32%的Fe[6]，但過高的Fe可能會(huì)降低合金的抗氧化性和耐腐蝕性。

圖3 C和Fe含量對(duì)有害相析出溫度的影響 (a)C;(b)FeFig.3 Influence of C and Fe contents on precipitated temperature of Laves and σ phases (a)C;(b)Fe

高溫合金中σ相是典型的脆性相，晶體結(jié)構(gòu)屬于四方晶系，分子式可表示為(Cr,Mo)x(Ni,Co)y，同時(shí)可含有W和Co等固溶強(qiáng)化元素。該相一般呈針狀析出，分布于晶界、共晶和碳化物附近，σ相的析出往往造成相周邊區(qū)域固溶強(qiáng)化元素的貧乏，成為裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展源。在較高的Cr含量條件下，合金中Mo等難熔元素含量的提高，更容易在晶界附近聚集大量的Mo等元素，促進(jìn)σ相的析出；同時(shí)其形核與碳化物相的形成和溶解密切相關(guān)，Nb含量增加會(huì)促進(jìn)σ相的形成[10,11]。尹桂全等[12]發(fā)現(xiàn)Mo和Cr含量在合金成分的下限時(shí)，長期時(shí)效中析出的σ相較少。Laves相是A2B型化合物，化學(xué)成分一般為(Fe,Ni)2(Nb,Cr,Mo,Ti)，對(duì)于Nb含量較高的GH4169合金，常出現(xiàn)白色塊狀的Fe2Nb形式的Laves相，數(shù)值模擬結(jié)果顯示HT-700B1合金的Laves相主要組成為Fe，Cr，Mo，W。變形高溫合金中，Laves相多以長條狀(針狀)、棒狀和鏈狀分布于晶內(nèi)[13,14]，在這些合金中一般被認(rèn)為是有害相，針狀的Laves相明顯降低持久強(qiáng)度和室溫塑性，只有少量顆粒狀或小塊狀的Laves相對(duì)力學(xué)性能沒有明顯的影響。

鎳基變形高溫合金的平均空位數(shù)高于2.45～2.5就可能產(chǎn)生σ相；鎳基鑄造高溫合金析出σ相的臨界值更低，當(dāng)空位數(shù)高于2.32就可能析出σ相；同時(shí)鑄態(tài)合金中元素的偏析和微量元素的綜合作用造成臨界電子空位數(shù)的降低，可以促進(jìn)TCP相的析出[15]。另外強(qiáng)化相γ′相的大量析出，造成Cr，Mo，W，F(xiàn)e等在剩余基體中增多，長期高溫時(shí)效同樣造成Laves相的增多。目前在合金設(shè)計(jì)時(shí)多用相計(jì)算方法對(duì)合金是否形成TCP相進(jìn)行預(yù)測(cè)，在滿足性能要求的同時(shí)盡可能控制合金的空位數(shù)。

2.3 難熔元素對(duì)碳化物析出的影響

鎳鐵基高溫合金中，MC型碳化物直接從合金液相析出，其含量對(duì)最終晶界M23C6相有較大影響。圖4為Nb含量對(duì)MC型碳化物析出的影響，隨著Nb含量從0.4%增加到1.2%，合金中MC碳化物的含量可增加約10%，但析出溫度僅下降9℃。由于Nb是MC碳化物的重要組成元素，由熱力學(xué)模擬結(jié)果可知，Nb含量增加會(huì)加劇NbC相的析出，而變形合金中的MC及其點(diǎn)狀偏析會(huì)降低合金的持久壽命和疲勞性能。

圖4 Nb對(duì)MC碳化物析出溫度和數(shù)量的影響Fig.4 Influence of Nb content on precipitated temperature and mass fraction of MC

高溫合金中M23C6型碳化物具有復(fù)雜的面心立方結(jié)構(gòu)，其分子式為(Cr，Mo，F(xiàn)e，W)23C6，M以Cr和Mo為主，如Cr21Mo2C6等，晶界分布的塊狀或顆粒狀的M23C6可阻止晶界滑移從而提高持久性能。M23C6型碳化物的來源主要有兩類：一類是MC型碳化物轉(zhuǎn)變而來，另一類是從過飽和的基體中沉淀析出。圖5為Ni-Fe基合金中Mo和Nb含量與M23C6相析出溫度的關(guān)系。當(dāng)Mo含量從0.6%增加到1.4%，M23C6相的析出溫度逐漸升高；而隨著Nb含量從0.4%增至1.2%，M23C6型碳化物的析出溫度降低了40℃。Mo含量的提高可以直接增加M23C6的析出含量；Nb含量的提高加劇了MC的析出量，在一定程度上降低了MC向M23C6轉(zhuǎn)化的臨界值。

圖5 Mo和Nb對(duì)M23C6碳化物析出溫度的影響 (a)Mo；(b)NbFig.5 Influence of Mo and Nb content on precipitated temperature of M23C6 (a)Mo；(b)Nb

2.4 難熔元素對(duì)高溫性能的影響

圖6和圖7分別為Mo，W，Nb含量變化對(duì)合金在700℃條件下持久強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的影響。由計(jì)算結(jié)果可知，Nb含量的增加對(duì)合金在高溫高應(yīng)力和低應(yīng)力條件下的持久壽命均有顯著提高；Mo，W的添加對(duì)合金在700℃/150MPa條件下持久壽命影響顯著，但在高應(yīng)力(300MPa)條件下，對(duì)合金的持久壽命影響不明顯。Mo，Nb和W的添加均可提高合金的屈服強(qiáng)度，但W對(duì)屈服強(qiáng)度的影響不顯著，影響能力由大到小依次為Nb，Mo，W。

難熔元素對(duì)于改善合金的高溫力學(xué)性能效果顯著，一般高溫合金中都會(huì)添加適量的Cr，Mo，W，Nb，Co等形成固溶強(qiáng)化，其中W，Mo的固溶效果更顯著。Mo是γ相形成元素，為獲得較高的固溶強(qiáng)度，固溶強(qiáng)化合金CCA617加入了8%左右的Mo，但是較高的Mo含量降低了合金的抗煙氣腐蝕能力[16]。提高合金中W含量可強(qiáng)化γ和γ′相的高溫強(qiáng)度、降低γ相的層錯(cuò)能，這都可以提高高溫合金的持久性能[17,18]，但過高的W含量反而可能會(huì)降低合金的持久壽命。Nb在高溫合金中主要溶解在γ′相中進(jìn)行強(qiáng)化，部分固溶于基體γ相的Nb降低其堆垛層錯(cuò)能，提高合金的持久性能[19]，但大量難熔元素的添加會(huì)促進(jìn)TCP相的形成[20]。一般認(rèn)為，析出TCP相對(duì)合金的短時(shí)性能(瞬時(shí)拉伸)影響較小，但對(duì)蠕變/持久等長時(shí)性能影響較大。在高溫低應(yīng)力條件下，P92鋼由于Laves相沿晶偏聚粗化后形成孔洞而出現(xiàn)脆性的沿晶斷裂[21]。彭志芳等[22]發(fā)現(xiàn)，Laves相在形成聚集過程中，會(huì)消耗基體中的Cr，Mo，W等元素，雖然微量Laves相的析出對(duì)持久性能影響不明顯，但大量Laves相的析出及聚集粗化可能會(huì)導(dǎo)致持久性能的顯著下降。因此，在添加固溶和時(shí)效強(qiáng)化元素強(qiáng)化鎳鐵基高溫合金時(shí)，應(yīng)避免有害相在合金長期服役過程中的析出。

圖6 難熔元素對(duì)合金在700℃持久性能的影響 (a)Mo；(b)Nb；(c)WFig.6 Influence of refractory elements content on high temperature creep strength at 700℃ (a)Mo；(b)Nb；(c)W

圖7 難熔元素對(duì)合金在700℃屈服強(qiáng)度的影響 (a)Mo；(b)Nb；(c)WFig.7 Influence of refractory elements content on high temperature yield strength at 700℃ (a)Mo；(b)Nb；(c)W

3 結(jié)論

(1)新型鎳鐵基高溫合金經(jīng)熱處理后為γ/γ′雙相結(jié)構(gòu)，合金的平均晶粒尺寸為115μm；晶內(nèi)為球狀的γ′相，平均尺寸為49nm；晶界均勻分布M23C6型碳化物。

(2)增加Mo含量將提高Laves相、σ相和M23C6的析出溫度；Nb含量的增加可以提高Laves相、σ相的析出溫度，降低MC和M23C6的析出溫度；增加W含量可顯著提高Laves相的析出溫度，但對(duì)σ相析出溫度影響不明顯；增加Fe含量可顯著提高Laves相的析出溫度；而C含量的提高可降低Laves相和σ相的析出溫度。

(3)Nb含量的增加可顯著提高合金的屈服強(qiáng)度和持久性能，在高溫高應(yīng)力下，增加Mo和W對(duì)持久性能影響較小。應(yīng)避免在合金中添加超過0.6%的Nb或超過1%的Mo和W，減少TCP相的析出。

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Thermodynamic Calculations of Precipitation of TCP Phase and Carbide Phase of Ni-Fe Base Superalloys for Ultra-supercritical Power Plants

ZHAO Xin-bao1，DANG Ying-ying1,YIN Hong-fei1,LU Jin-tao1,YUAN Yong1,CUI Chuan-yong2,GU Yue-feng1

(1 Xi’an Thermal Power Research Institute Co.,Ltd., Xi’an 710032,China； 2 Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

Thermodynamic calculations for studying the influence of elements W, Mo, Nb and Fe on precipitation of topologically close-packed phases(TCP) and carbide phases，high temperature mechanical properties of a new Ni-Fe base superalloy were carried out using material phase diagrams and by JMatPro thermodynamic software. The results show that the main strengthening phases are γ′ andM23C6at inner grain and grain boundaries, respectively. The additions of Mo，W and Nb into the superalloy are beneficial to improve the high temperature creep rupture life and yield strength. Meanwhile, the increments of Mo, Nb and Fe could promote the precipitation tendency of Laves and σ phase. Therefore, in order to avoid the appearance of TCP phases in this superalloy, the addition of Nb mass fraction should be less than 0.6%, and the additions of Mo and W should be no more than 1.0%.

ultra-supercritical;Ni-Fe base superalloy;thermodynamic calculation;precipitated phase

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.05.007

TG146.1

A

1001-4381(2015)05-0038-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51301130,51301131)

2014-08-11；

2015-03-05

趙新寶(1982-)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事鎳基和鎳鐵基高溫合金設(shè)計(jì)與制備成型等方面的研究，聯(lián)系地址：陜西省西安市興慶路136號(hào)西安熱工研究院有限公司研發(fā)中心(710032)，E-mail: zhaoxinbao@tpri.com.cn