退火制度對釬焊用熱軋復合鋁板組織與性能的影響

李智鳳，潘清林，嚴 杰，彭卓瑋,，李 波，楊新遠

(1 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2 長沙眾興新材料科技有限公司，長沙 410083)

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退火制度對釬焊用熱軋復合鋁板組織與性能的影響

李智鳳1，潘清林1，嚴 杰1，彭卓瑋1,2，李 波1，楊新遠2

(1 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2 長沙眾興新材料科技有限公司，長沙 410083)

采用金相顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射儀、拉伸試驗機、硬度計等研究了4343/3003/4343鋁合金軋制復合板在100～500℃退火15min～10h后的微觀組織和力學性能。結果表明：芯層合金300℃退火1h后開始再結晶，370℃以上退火1h后已完全再結晶且伴隨有彌散相析出，彌散相析出后通過釘扎晶界阻礙再結晶晶粒長大；1h退火時，隨退火溫度升高，芯層合金晶粒先增大后減小，復合板的拉伸強度與硬度先降低后升高；370℃退火時，隨退火時間延長，芯層合金再結晶程度增加，晶粒緩慢長大，復合板的拉伸強度與硬度下降；復合板最佳退火工藝為370℃/1h。

軋制復合；3003合金；退火；再結晶；彌散相

釬焊用復合鋁板是一種以鋁錳合金為支撐芯材，以鋁硅合金為包覆皮材的三層復合板材，是生產(chǎn)汽車熱交換器的關鍵材料，目前主要通過軋制復合技術生產(chǎn)[1,2]。生產(chǎn)中常采用退火工藝穩(wěn)定產(chǎn)品的組織和性能[3]，控制芯層合金晶粒尺寸[4,5]，減少晶界數(shù)目與Si在后續(xù)釬焊過程中從皮層向芯層擴散的通道，降低芯層熔蝕[6,7]，提高復合板釬焊后的強度和耐腐蝕性能。

Humphreys[8,9]和Liu等[10]研究指出，鋁錳合金退火時發(fā)生再結晶并伴隨有第二相的析出，析出相的大小、分布、數(shù)量等對合金的再結晶過程有重要影響。1μm以上的析出相顆粒，作為基底(特別是聚合成群分布時[11,12])對再結晶的形核有部分促進效應[13-15]，即顆粒促進形核效應(Particle-Stimulated Nucleation, PSN)；1μm以下的彌散粒子，當先于再結晶析出時通過應變誘發(fā)晶界遷移機制促進形核，當后于再結晶析出時則通過Smith-Zerner釘扎機制阻礙再結晶晶粒長大。Tangen等[16]、Wang等[3]、張新明等[17]進一步研究發(fā)現(xiàn)，再結晶與析出行為的這種交互作用主要受退火工藝參數(shù)影響。某臨界溫度以下退火時析出優(yōu)先，形變儲能隨析出的發(fā)生降低，導致再結晶被抑制；該臨界溫度以上退火時，再結晶優(yōu)先，析出被抑制或延遲，若退火時間充分則第二相能析出且析出后阻礙再結晶晶粒的長大。因此可通過調(diào)整退火溫度和時間，控制芯層合金的再結晶和第二相析出，兼顧復合界面的結合質(zhì)量，使釬焊用復合鋁板獲得理想的組織和性能。

本工作采用軋制復合技術制備了1.5mm厚的4343/3003/4343復合鋁板，并對其進行了100～500℃/15min～10h的退火處理，研究了退火溫度和時間對復合板微觀組織與力學性能的影響，獲得了最佳退火工藝。

1 實驗

實驗用復合板芯層合金和皮層合金的化學成分見表1。芯層合金鑄錠經(jīng)去除油污、塵土等表面處理后在600℃均勻化退火6h，之后經(jīng)雙面銑面再與皮層合金鑄錠疊合熱軋至8mm，繼而冷軋至1.5mm，得到退火用試樣，皮層合金鑄錠包覆率為10%。退火處理制度如下：100，150，200，250，280，300，340，370，420，460，500℃分別退火1h；280℃和370℃分別退火15，30min，1，1.5，2，4，6，8，10h。

偏光金相觀察在退火試樣經(jīng)電解拋光、陽極覆膜后采用Leica DM ILM金相顯微鏡進行，電解液為10mL HClO4+90mL C2H5OH，覆膜液為30mL HBF4+ 200mL H2O。室溫拉伸實驗在MTS-810型電液伺服材料試驗機上進行，拉伸速率為2mm/min。芯層合金硬度測試在Micromet Ⅱ數(shù)字顯微硬度計下進行，實驗載荷為1.96N。復合板結合界面和拉伸斷口形貌觀察采用FEI Quanta-200掃描電鏡。X射線衍射分析在D/Max 2500型18kW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀上進行，掃描速率為8(°)/min，2θ范圍為10～80°。芯層合金透射電鏡組織觀察采用Tecnai G220S-TWIN分析電鏡，透射電鏡樣品經(jīng)機械減薄后雙噴穿孔而成，雙噴液為100mL HNO3+300mL CH3OH。

表 1 實驗合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

2 結果與討論

2.1 復合板金相顯微組織

圖1為復合板經(jīng)不同溫度退火1h后的偏光金相組織，上層為皮層4343合金，下層為芯層3003合金。由圖1(a)可見，復合板經(jīng)軋制變形后，芯層合金晶粒被拉長、壓扁，呈現(xiàn)粗大、不均勻的纖維狀組織。經(jīng)280℃退火后芯層合金纖維狀組織細化，皮層合金發(fā)生部分再結晶(圖1(b))。300℃退火后芯層合金纖維組織之間出現(xiàn)細小的等軸晶，再結晶明顯(圖1(c))。370℃退火后芯層合金和皮層合金均完全再結晶，結合界面處的再結晶晶粒通過擴散式生長使兩層合金連接更為牢固。隨著退火溫度升高(圖1(d)～(f))，芯層合金再結晶晶粒細化，皮層合金組織穩(wěn)定性漸差；500℃退火后芯層合金晶粒尤其細小、規(guī)則，同時皮層合金產(chǎn)生明顯的熔蝕溝壑，并開始侵蝕芯層。

圖2為復合板在280，370℃下經(jīng)不同時間退火后的偏光金相組織。由圖2(a), (b)可以看出，280℃下退火15min后芯層合金和皮層合金仍保持冷變形纖維組織，未發(fā)生再結晶，10h后芯層合金變形纖維組織間出現(xiàn)少量較大的再結晶晶粒，而皮層合金幾乎完全再結晶。370℃下退火15min后芯層合金和皮層合金均發(fā)生部分再結晶，芯層合金保留有大量粗大的變形晶粒，皮層合金殘留有部分光亮的枝晶組織，退火10h后兩層合金均充分再結晶。

2.2 復合板力學性能

圖3是不同狀態(tài)復合板的室溫拉伸力學性能曲線。由圖3(a)可以看出，復合板的抗拉強度、屈服強度隨退火溫度的升高而降低，伸長率隨退火溫度的升高而升高。這種趨勢低于200℃時較為平緩，高于200℃后變得劇烈，表現(xiàn)為復合板的抗拉強度、屈服強度隨溫度的升高迅速降低，伸長率顯著增大。高于300℃后隨溫度的升高，復合板的抗拉強度、屈服強度與伸長率趨于穩(wěn)定，370℃以上抗拉強度、屈服強度略有升高，伸長率稍有降低。圖3(b)是復合板經(jīng)370℃不同時間退火后的拉伸力學性能曲線。退火0.5～2h后復合板的抗拉強度、屈服強度變化不大，伸長率隨著時間的延長略有增大；退火6h后復合板抗拉強度、屈服強度顯著降低，降幅約40%；繼續(xù)延長退火時間，復合板強度和塑韌性變化不大。

圖1 不同溫度退火1h后復合板顯微組織 (a)未退火;(b)280℃;(c)300℃;(d)370℃;(e)420℃;(f)500℃Fig.1 Microstructures for the composite sheet at various annealing temperatures for 1h (a)unannealed;(b)280℃;(c)300℃;(d)370℃;(e)420℃;(f)500℃

圖2 不同時間退火后復合板顯微組織 (a)280℃/15min;(b)280℃/10h;(c)370℃/15min;(d)370℃/10hFig.2 Microstructures for the composite sheet at various annealing time (a)280℃/15min;(b)280℃/10h;(c)370℃/15min;(d)370℃/10h

圖4是不同狀態(tài)復合板芯層3003合金的維氏硬度測試曲線。復合板皮層包覆率只有10%，其力學性能主要由芯層合金決定。芯層合金的維氏硬度在200℃以下退火時隨著溫度的升高大幅度降低，200～370℃退火時趨于穩(wěn)定，370℃后又略有增大；在370℃退火不同時間時，3003合金的硬度曲線隨退火時間延長呈緩慢下降趨勢。

圖3 復合板拉伸力學性能曲線 (a)不同溫度退火1h;(b)370℃退火不同時間Fig.3 Tensile testing curves for the composite sheet after annealing (a)at various temperatures for 1h;(b)for various time at 370℃

圖4 芯層合金硬度曲線 (a)不同溫度退火1h;(b)370℃退火不同時間Fig.4 The hardness curves for the core alloy after annealing (a)at various temperatures for 1h;(b)for various time at 370℃

3003合金是不可熱處理強化合金，其力學性能變化主要反映退火時的再結晶軟化過程。如圖1～4所示，芯層3003合金發(fā)生再結晶軟化時，復合板拉伸強度、硬度迅速降低；370℃以下退火，合金晶粒隨溫度升高而增大，復合板拉伸強度、硬度升高；370℃以上退火，合金晶粒隨溫度升高而細化，復合板拉伸強度、硬度稍有上升，可見復合板力學性能的變化與微觀組織的演變是一致的。

2.3 復合板SEM組織和XRD圖譜

圖5為各狀態(tài)4343/3003/4343復合板沿軋向的掃描電鏡組織，圖中上層為4343合金，下層為3003合金。由圖5可以看出，3003合金析出相長徑比差別較大，有球狀、棒(塊)狀和針狀三種形貌。由EDS分析可知，球狀相含Al，Mn，F(xiàn)e元素，棒(塊)狀相和針狀相含Al，Mn，F(xiàn)e，Si元素。結合圖6的XRD圖譜，參考相關文獻[18-20]得到：球狀相為Al6(Mn,Fe)，該相由Al6Mn相置換固溶少量Fe元素形成；棒(塊)狀相為α-Al(Mn,Fe)Si相(Si: 6%～12%, 質(zhì)量分數(shù)，下同)，針狀相為β-Al(Mn, Fe)Si相(Si: 12%～15%)，兩者結構相似，衍射峰重疊。相對β-Al(Mn,Fe)Si相，α-Al(Mn,Fe)Si相邊角圓潤，硬度較低，對基體割裂較輕，有利于壓力加工。

圖5 不同退火態(tài)復合板SEM組織 (a)未退火;(b)370℃/1h;(c)500℃/1hFig.5 SEM micrographs for the composite sheet after annealing (a)unannealed;(b)370℃/1h;(c)500℃/1h

圖6 芯層合金XRD圖譜 Fig.6 XRD patterns for the core alloy after annealing

退火前芯層合金和皮層合金經(jīng)軋制復合已實現(xiàn)良好結合，芯層合金因經(jīng)均勻化退火和熱軋?zhí)幚硪杨A析出彌散分布的球狀Al6(Mn,Fe)相、棒(塊)狀α-Al(Mn, Fe)Si相和少量針狀β -Al(Mn,Fe)Si相(圖5(a))。370℃退火后，析出被再結晶抑制，第二相體積分數(shù)變化不大，Al6(Mn,Fe)相尺寸減小，有回溶趨勢，α-Al(Mn, Fe)Si相則長大粗化，特別是在界面附近粗化嚴重(圖5(b)，圖6)；500℃退火后，Al6(Mn,Fe)相析出數(shù)量增多，分布更為彌散細小，α-Al(Mn,Fe)Si相和β- Al(Mn,Fe)Si相數(shù)量增多，尺寸增大(圖5(c)，圖6)。

Alexander等[18]，Dehmas等[19, 20]研究指出，退火過程中鋁錳合金存在3Al6(Mn,Fe)+Si→α-Al(Mn,Fe)Si +6Al轉(zhuǎn)變，因此退火時發(fā)生Al6(Mn,Fe)相回溶，α-Al(Mn,Fe)Si相粗化。同時這種第二相析出轉(zhuǎn)變與再結晶過程交互影響，370℃退火時3003合金優(yōu)先發(fā)生完全再結晶，析出被抑制，析出相體積分數(shù)無明顯變化；500℃退火1h時再結晶形核、長大更快，第二相在再結晶之后或同步析出，析出后釘扎晶界使晶界難以移動，阻礙再結晶晶粒長大。

2.4 復合板拉伸斷口形貌

圖7為不同狀態(tài)4343/3003/4343復合板拉伸斷口形貌，圖中上層為4343合金，下層為3003合金。退火前復合板變形充分，兩層金屬“被迫”形成良好結合，在外應力作用下沒有產(chǎn)生撕裂，但各處變形不協(xié)調(diào)，韌窩大小不一、形狀各異(圖7(a))；370℃退火后，界面無開裂現(xiàn)象，韌窩變大變深，同時隨著形變強迫機制逐漸消除，界面兩側(cè)表現(xiàn)不同的韌斷特征，皮層合金為沿45°方向切斷的拋物線形狀韌窩，芯層合金為正斷的等軸韌窩(圖7(b))；500℃退火后，界面兩側(cè)變形協(xié)調(diào)性提高，韌窩特征趨于一致，界面形貌僅能憑高低不同形成的襯度加以辨別，結合質(zhì)量提高，但芯層合金中部出現(xiàn)明顯的撕裂孔隙(圖7(c))。

圖7 不同退火態(tài)復合板拉伸斷口形貌 (a)未退火;(b)370℃/1h;(c)500℃/1hFig.7 Tensile fracture morphology for the composite sheet after annealing (a)unannealed;(b)370℃/1h;(c)500℃/1h

2.5 復合板TEM組織

圖8為不同溫度退火后芯層3003合金的透射電鏡組織。退火前合金中存在沿軋向呈扁平狀的晶粒，邊界粗化模糊，基體內(nèi)位錯密度高且位錯纏結形成大量胞狀組織(圖8(a))。200℃退火后，胞狀組織內(nèi)纏結的位錯發(fā)生滑移和攀移，在胞壁等處發(fā)生異號位錯相消，位錯密度降低，胞狀組織減少，并出現(xiàn)小尺寸亞晶(圖8(b))。370℃退火后，合金已完成再結晶，出現(xiàn)平直的三叉晶界(圖8(c))，同時局部區(qū)域有尺寸小于1μm的彌散Al6(Mn,Fe)相釘扎晶界使晶界難于移動而發(fā)生彎曲，通過Smith-Zerner釘扎機制阻礙再結晶晶粒長大(圖8(d))。500℃下退火后(圖8(e),(f))，彌散相增多，晶界、位錯被強烈釘扎，難以移動，再結晶晶粒長大受阻從而使晶粒細化，同時合金中殘留有位錯亞結構。

圖8 芯層合金TEM組織 (a)未退火;(b)200℃/1h;(c),(d)370℃/1h;(e),(f)500℃/1hFig.8 TEM images for the core alloy after annealing (a)unannealed;(b)200℃/1h;(c),(d)370℃/1h;(e),(f)500℃/1h

2.6 分析與討論

2.6.1 退火制度對復合板組織和性能的影響

復合板性能主要由芯層3003合金決定。3003合金退火時發(fā)生回復、再結晶，并伴隨有第二相的析出，兩者共同作用影響3003合金及復合板的組織和性能。

復合板經(jīng)軋制變形后，芯層3003合金晶粒被拉長、壓扁成纖維狀，基體內(nèi)大量位錯相互纏結形成胞狀組織，產(chǎn)生強烈的加工硬化。低于300℃退火時，3003合金發(fā)生以靜態(tài)回復為主的位錯運動，異號位錯通過滑移和攀移移動到胞壁等處相消，使位錯密度降低，胞狀組織減少，或同號位錯垂直排列成位錯墻，形成小角度晶界分割晶粒成亞晶。雖然合金宏觀上仍表現(xiàn)為纖維狀組織，但晶內(nèi)殘余應力明顯降低，加工硬化有所消除，復合板強度、硬度降低，塑性提高；300℃以上退火時合金優(yōu)先發(fā)生再結晶，第二相析出被抑制或延遲。370℃退火時析出完全被抑制，預析出相主要通過應變引發(fā)晶界遷移機制促進再結晶形核，使再結晶充分，晶粒相對粗大，復合板的強度、硬度降至最低值，塑性達到最大。500℃退火后α-Al(Mn,Fe)Si相增多增粗，促進形核作用有限[12]，而彌散細小的Al6(Mn,Fe)相釘扎晶界、位錯作用強烈，再結晶長大過程被抑制而難于進行，晶粒尺寸反常細化，并殘留有位錯亞結構，與此對應的是復合板抗拉強度、屈服強度、硬度稍有上升，伸長率略有降低。

退火時間對復合板的組織與性能演變也有重要影響。280℃和370℃下退火，隨著退火時間的延長，芯層合金和皮層合金再結晶程度增加，晶粒長大，加工硬化逐漸消除，復合板拉伸強度與硬度降低，塑韌性提高。尤其是370℃時芯層合金再結晶速率快，0.5h內(nèi)即完成再結晶，而后晶粒長大緩慢，復合板組織、性能變化不明顯，超過6h后，再結晶晶粒停止長大，復合板的拉伸強度、硬度和伸長率無明顯變化。

2.6.2 退火制度對復合板結合界面的影響

退火制度的選取必須兼顧復合板界面的結合質(zhì)量。退火前復合板承受大變形，芯層合金和皮層合金“被迫”形成良好結合。300℃以下退火時皮層合金發(fā)生再結晶，芯層合金仍為纖維狀變形組織，冷變形下變形速率強迫協(xié)調(diào)機制也消除，皮層合金和芯層合金變形難以協(xié)同，形成的結合界面平直、清晰；300℃以上退火時兩層合金都充分完成再結晶，隨著退火溫度的升高，兩層合金匹配度增大，變形速率趨于一致，形成的結合界面平直度減小，質(zhì)量提高。但溫度過高時(如500℃)，皮層合金元素開始向芯部熔蝕，芯層合金強度明顯降低。

根據(jù)固相擴散結合機理[21,22]，軋制復合工藝實現(xiàn)4343/3003的冶金結合包括三個階段：(1)軋制變形時金屬間物理接觸形成階段；(2)界面熱加工或退火時在擴散、再結晶等作用下實現(xiàn)大面積結合階段：(3)互擴散階段。前述3003合金370℃退火時結合界面附近α-Al(Mn,Fe)Si相析出增多且相對芯層合金中部出現(xiàn)同類相粗大很多的現(xiàn)象，正是互擴散——皮層Si源補充芯層，促進Al6(Mn,Fe)相向α-Al(Mn,Fe)Si相轉(zhuǎn)變的結果。

在實驗溫度范圍內(nèi)，370℃退火可實現(xiàn)復合板變形機械結合后的再結晶連接和互擴散結合，保證復合界面的質(zhì)量。

3 結論

(1)300℃退火1h后復合板芯層3003合金開始再結晶；370℃退火1h后芯層合金完全再結晶，并發(fā)生預析出相粗化；370℃以上退火時有大量1μm以下的Al6(Mn,Fe)彌散相在再結晶后析出或由預析出相回溶細化而來，強烈釘扎晶界阻礙再結晶晶粒長大。

(2)復合板最佳退火工藝為370℃/1h。該工藝下芯層合金已完全再結晶，晶粒較粗大，皮層合金組織穩(wěn)定，兩者在界面處實現(xiàn)再結晶連接和擴散結合。

(3)再結晶溫度以上退火1h時，隨退火溫度升高，芯層合金因第二相的Smith-Zerner釘扎效應再結晶晶粒先增大后減小，拉伸強度與硬度先降低后升高，皮層合金組織穩(wěn)定性漸差；370℃退火15min～10h時，隨退火時間延長，芯層合金再結晶體積分數(shù)增加，1h后達到100%，隨后再結晶晶粒逐漸粗化，復合板拉伸強度與硬度有所下降。

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Influence of Annealing on Microstructure andMechanical Properties for Hot-rolled AluminiumComposite Brazing Sheet

LI Zhi-feng1，PAN Qing-lin1，YAN Jie1，PENG Zhuo-wei1,2，LI Bo1，YANG Xin-yuan2

(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China; 2 Changsha Zhongxing New Materials Co., Ltd.,Changsha 410083,China)

The microstructure and mechanical properties of 4343/3003/4343 hot-rolled aluminium composite sheet after annealing at 100-500℃ and 15min-10h were investigated by optical microscope, scanning electron microscope, transmission electron microscope, X-ray diffractometer, tensile testing machine and hardness tester. The results show that recrystallization of the core alloy occurs at 300℃ for 1h, which is accomplished above 370℃ with amounts of dispersoids precipitation. The dispersoids retard the recrystallized grain growth by pinning grain boundary. With increasing of annealing temperature for 1h, the grain size of the core alloy firstly increases and then decreases, and the tensile strength and hardness of the sheet vary conversely. Meanwhile, with annealing time at 370℃, the volume fraction of recrystallization for the core alloy increases and grain size grows gradually, and the tensile strength and hardness of the sheet decrease. The optimum annealing treatment for the sheet is 370℃/1h.

roll bonding;3003 alloy;annealing;recrystallization;dispersoid

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.05.003

TG146.2+1

A

1001-4381(2015)05-0013-08

2013-07-22；

2014-11-19

潘清林(1964-)，男，博士，教授，博士生導師，主要從事高性能鋁合金研究工作，聯(lián)系地址：湖南省長沙市麓山南路932號中南大學材料科學與工程學院(410083)，E-mail:pql@csu.edu.cn