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    紙張用水溶性香精微膠囊的制備

    2015-02-19 03:18:03馮喜慶劉文波
    中國(guó)造紙 2015年4期
    關(guān)鍵詞:聚酰胺微膠囊

    馮喜慶 劉文波

    (東北林業(yè)大學(xué),黑龍江哈爾濱,150040)

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    紙張用水溶性香精微膠囊的制備

    馮喜慶劉文波*

    (東北林業(yè)大學(xué),黑龍江哈爾濱,150040)

    摘要:以對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺為反應(yīng)單體,以生梨香精為包覆芯材,通過(guò)界面聚合法制備出生梨香精聚酰胺微膠囊。實(shí)驗(yàn)確定乳化劑用量、乳化攪拌速率、芯壁摩爾比、pH值等為主要影響因素,探討了水溶性芯材微膠囊的合成工藝和條件。通過(guò)光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析等分析方法和手段,對(duì)微膠囊制備過(guò)程和性能進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,生梨香精微膠囊的最佳制備條件為:乳化劑用量2.0%,乳化攪拌速率2000 r/min,pH值8~9,芯壁摩爾比1∶1。在該實(shí)驗(yàn)條件下,乳化效果良好、乳化液性能穩(wěn)定、粒度均勻、通過(guò)Motic Images 2000測(cè)量軟件檢測(cè)得出,乳化液平均乳化粒徑為1.8 μm;SEM分析表明,微膠囊多數(shù)呈球形結(jié)構(gòu)、平均粒徑為 2 μm左右;熱重分析表明,反應(yīng)生成聚酰胺對(duì)芯材有較好的包覆效果,壁材聚合物性能比較穩(wěn)定,當(dāng)溫度達(dá)到420℃時(shí)開(kāi)始分解。

    關(guān)鍵詞:界面聚合法;聚酰胺;水溶性香精;微膠囊

    微膠囊技術(shù)是使用成膜材料把固體或液體包覆成微小顆粒的技術(shù)[1]。微膠囊技術(shù)起源于20世紀(jì)50年代,在20世紀(jì)60年代[2],相分離技術(shù)推動(dòng)了微膠囊技術(shù)的發(fā)展。近20年來(lái),微膠囊技術(shù)日臻成熟、應(yīng)用領(lǐng)域也在逐步拓展,引起了世界范圍內(nèi)的廣泛關(guān)注[3]。微膠囊的制備方法有物理法、化學(xué)法、物理化學(xué)法等[4]。目前,該項(xiàng)技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于活性物質(zhì)的保護(hù)和釋放。微膠囊在造紙行業(yè)中的應(yīng)用主要有無(wú)碳復(fù)寫(xiě)紙[5]、熱敏紙、香味紙[6],也包含除臭劑、卸妝用溶劑、去垢劑的紙巾、易降解紙杯、液晶檢測(cè)紙、香味油墨等。

    香精又稱(chēng)調(diào)和香精或調(diào)和香料。將天然香料和人造香料按照適當(dāng)比例調(diào)和(配制)而成的具有一定香氣類(lèi)型的產(chǎn)品。根據(jù)香精存在的形態(tài)大體可以分為水溶性香精、油溶性香精、乳化香精和粉末香精。水溶性香精所用的天然香料和合成香料都必須能溶于醇類(lèi)溶劑中,其主要應(yīng)用為食品、煙草、酒類(lèi)和化妝品等。油溶性香精是由所選用的天然香精和合成香精溶解在油性溶劑中配制而成,主要有天然油脂和有機(jī)溶劑。

    香精微膠囊應(yīng)用在紙上可以給紙張帶來(lái)特定的香味提高紙張產(chǎn)品的檔次,同時(shí)香精還具有殺菌、防霉和保健等功能[7]。多數(shù)紙張用微膠囊在乳化過(guò)程中形成的是O/W型乳化液[8],進(jìn)而形成油溶性芯材微膠囊,而水溶性香精微膠囊在造紙中的應(yīng)用很少見(jiàn)。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷-氯仿為連續(xù)相,生梨香精為芯材,對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺為單體,通過(guò)界面聚合法制備水溶性香精微膠囊,探討具體實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其制備過(guò)程及膠囊性能的影響。

    1實(shí)驗(yàn)

    1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器

    250 mL三口瓶,恒速攪拌器(上海申勝生物技術(shù)),高剪切混合乳化機(jī)(上海威宇),恒壓滴液漏斗,光學(xué)顯微鏡, quanta 200掃描電子顯微鏡(SEM)(美國(guó)),TGAQ500熱重分析儀(美國(guó)TA公司)。

    1.2實(shí)驗(yàn)藥品

    對(duì)苯二甲酰氯(美嵐實(shí)業(yè)上海有限公司),乙二胺、環(huán)己烷(天津市富宇化工有限公司),氯仿(天津恒興化工),司盤(pán)85(天津光復(fù)化工研究所),生梨香精(哈爾濱香料廠)。

    1.3反應(yīng)原理

    對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺在兩相界面發(fā)生界面縮聚反應(yīng),形成聚酰胺薄膜包裹水相,形成微膠囊。具體反應(yīng)見(jiàn)方程式(1)。

    (1)

    (2)

    在水相配制過(guò)程中存在可逆反應(yīng)(2),使乙二胺部分轉(zhuǎn)化為銨鹽,降低水相的pH值,保證了乳化過(guò)程的順利進(jìn)行。發(fā)生聚合反應(yīng)時(shí),反應(yīng)(1)在界面連續(xù)進(jìn)行,生成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物包裹芯材得到微膠囊。隨著反應(yīng)(1)的進(jìn)行,乙二胺量減少,反應(yīng)(2)逆向進(jìn)行,銨鹽轉(zhuǎn)化為乙二胺,繼續(xù)提供聚合反應(yīng)所需的乙二胺,保證了聚合反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行。

    1.4W/O乳化液制備

    (1)將環(huán)己烷和氯仿按一定體積比混合作為有機(jī)相。

    (2)將一定量乙二胺加入到10 mL蒸餾水中,加入5 mL的生梨香精,同時(shí)加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為8~9左右作為水相。

    (3)將配制好的有機(jī)相150 mL加入到250 mL三口瓶中,加入適量的司盤(pán)85,再滴加上述配制的水相,30 s內(nèi)調(diào)至所需轉(zhuǎn)速(2000 r/min)進(jìn)行乳化,保持一定時(shí)間得到穩(wěn)定的W/O乳化液。

    1.5生梨香精微膠囊的制備

    (1)準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的對(duì)苯二甲酰氯溶于50 mL有機(jī)相中得到溶液a,在較低速攪拌下,將溶液a逐漸滴加到W/O乳化液中,觀察反應(yīng)現(xiàn)象,一段時(shí)間后停止反應(yīng)。

    (2)將反應(yīng)后的微膠囊用無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗滌,去除有機(jī)溶劑和未反應(yīng)的對(duì)苯二甲酰氯,過(guò)濾,低溫烘干,最后得到生梨香精微膠囊。

    1.6檢測(cè)方法

    1.6.1乳化過(guò)程和聚合過(guò)程的觀察

    (1)乳化過(guò)程觀察

    乳化10 min后,開(kāi)始取樣觀察,每隔5 min取樣1次,用顯微鏡觀察乳化液的穩(wěn)定情況和粒徑大小并通過(guò)顯微鏡圖像采集系統(tǒng)拍攝照片保存。再通過(guò)Motic Images 2000測(cè)量軟件檢測(cè)和分析乳液液滴的大小和均勻情況。

    (2)聚合過(guò)程觀察

    針對(duì)在建設(shè)工程項(xiàng)目管理工作中存在的問(wèn)題,企業(yè)應(yīng)實(shí)行定員定崗的崗位工作責(zé)任制。將企業(yè)控制成本的工作責(zé)任落實(shí)到涉及工程建設(shè)項(xiàng)目的每一個(gè)人身上。例如:負(fù)責(zé)合同擬定和管理的部門(mén)要與業(yè)主和各級(jí)部門(mén)做好合同內(nèi)容的溝通工作,明確合同各條款內(nèi)容。對(duì)存在爭(zhēng)議的部分要及時(shí)作出有效的溝通。施工內(nèi)容或者材料價(jià)格變更時(shí)要及時(shí)與業(yè)主溝通,劃分好責(zé)任。施工人員對(duì)施工工藝和施工設(shè)備進(jìn)行統(tǒng)一的管理,確保施工工作正常有序的進(jìn)行。這樣將責(zé)任細(xì)化分配給各個(gè)崗位的工作者,不僅可以增加施工工程的工作效率,也可以有效的將責(zé)任與成本結(jié)合起來(lái),達(dá)到控制成本的目的。

    滴加溶液a后,每隔2~3 min取樣觀察1次,通過(guò)顯微鏡觀察聚合物壁材生成情況及生成微膠囊的形貌和大小,同樣拍攝照片保存,直至連續(xù)3次觀察結(jié)果相同時(shí),反應(yīng)結(jié)束。

    1.6.2微膠囊的性能檢測(cè)

    (1) SEM檢測(cè)

    選取乳化劑用量2%,攪拌速率2000 r/min,pH值9,芯壁摩爾比為1∶1的條件下制備的微膠囊,通過(guò)充分洗滌,干燥。在 SEM 樣品臺(tái)上貼上一層雙面膠,將微膠囊粉末撒于此雙面膠上,輕輕吹去多余的粉末,然后噴金,供 SEM觀察微膠囊的形貌和粒徑大小。

    (2) 微膠囊熱重分析

    取最佳反應(yīng)條件下制備的微膠囊進(jìn)行熱重分析,判斷微膠囊是否包覆香精以及壁材聚酰胺的穩(wěn)定情況。分析溫度變化范圍為0~500℃,升溫速率為5 ℃/min。

    2結(jié)果與討論

    微膠囊的制備過(guò)程影響因素很多,包括乳化劑種類(lèi)、乳化劑用量、乳化攪拌速率、溫度、乳化時(shí)間、聚合反應(yīng)時(shí)間、單體配比、芯壁摩爾比、pH值等[9]。對(duì)于不同的制備方法其主要影響因素不相同,趙貴哲等人[10]利用界面聚合法制備微膠囊阻燃劑的研究中把乳化劑用量和乳化攪拌速率作為主要研究對(duì)象;丁向東[11]在研究用界面聚合法制備毒死蜱微膠囊懸浮液時(shí)討論了乳化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和剪切轉(zhuǎn)速對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。通過(guò)大量的預(yù)實(shí)驗(yàn)表明,本次實(shí)驗(yàn)的主要影響因素有乳化劑用量,乳化攪拌速率,pH值和芯壁摩爾比。因此本實(shí)驗(yàn)中探討了乳化劑用量,攪拌速率,pH值和芯壁摩爾比對(duì)制備微膠囊的影響。

    圖1 不同乳化劑用量的乳化效果圖像(×100)

    2.1乳化劑用量對(duì)乳化效果的影響

    乳化過(guò)程是界面聚合法制備微膠囊的主要過(guò)程,乳化的效果直接影響微膠囊的制備和膠囊性能。乳化液主要有W/O型乳化液和O/W型乳化液,本實(shí)驗(yàn)需要制備的是W/O乳化液,需選取親水親油平衡值(HLB)較低的乳化劑。前人研究表明[12],環(huán)己烷-氯仿有機(jī)混合液的HLB值介于2~5之間,需選用的HLB值較低乳化劑(如司盤(pán)類(lèi)),通過(guò)多次的預(yù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,司盤(pán)85對(duì)本實(shí)驗(yàn)的乳化效果最佳,因此本實(shí)驗(yàn)選用司盤(pán)85為乳化劑。實(shí)驗(yàn)中,在攪拌速率為2000 r/min,乳化時(shí)間為30 min,芯壁摩爾比為1∶1時(shí),改變?nèi)榛瘎┑挠昧繛樗噘|(zhì)量的0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%時(shí),乳化液的乳化效果通過(guò)光學(xué)顯微鏡觀察,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    對(duì)比圖1(a)、圖1(b)、圖1(c)、圖1(d)可知,在其他條件不變的情況下,乳化劑用量不超過(guò)2.0%時(shí),隨著乳化劑用量的增加,乳化液的粒徑逐漸變小,且趨于均勻。由界面降低理論可知,在乳化液中存在著有機(jī)相、水相和乳化膜相,并產(chǎn)生了兩個(gè)界面張力(γ膜-水,γ膜-油),在實(shí)驗(yàn)中,γ膜-水> γ膜-油易于形成W/O乳化液,而當(dāng)乳化劑的用量不足時(shí),兩相的界面張力較大,乳化液滴易團(tuán)聚,乳化液粒徑變大,甚至分層。由圖1(e)可以看出,當(dāng)乳化劑用量大于2.0%時(shí),乳化液滴表面被大量乳化劑包裹,使乳化液黏度增大,乳化液不穩(wěn)定,且不易于界面聚合反應(yīng)的發(fā)生,影響微膠囊的粒徑大小和包覆效果。同時(shí),利用Motic Images 2000測(cè)量軟件對(duì)采集的顯微鏡圖片進(jìn)行測(cè)量和分析,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 不同乳化劑用量的乳化效果

    由表1可以看出,當(dāng)乳化劑的用量為2.0%時(shí)乳化效果最好,粒徑分布范圍窄,平均粒徑為1.8 μm,粒徑均勻。故本實(shí)驗(yàn)中最佳的乳化劑用量為水相質(zhì)量的2.0%。

    2.2乳化攪拌速率對(duì)乳化效果和微膠囊質(zhì)量的影響

    利用高剪切混合乳化機(jī)分別在1000、1500、2000、2500 r/min的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行乳化、聚合。通過(guò)顯微鏡圖像采集系統(tǒng)拍攝照片,并用顯微鏡對(duì)乳化液和微膠囊進(jìn)行觀察,使用Motic Images 2000測(cè)量軟件對(duì)其進(jìn)行測(cè)量和分析,結(jié)果見(jiàn)圖2和表2。

    由圖2可以看出,當(dāng)其他條件不變時(shí),隨著攪拌速率的逐漸增大,乳化液的粒徑不斷減小,且均勻。因此攪拌速率大于2000 r/min較為合適。

    由表2可知,保持其他條件不變,乳化速率越大得到的乳化液粒徑就越小,形成的微膠囊粒徑越小且均勻。因?yàn)槿榛^(guò)程需要一定的外界能量將分散相打散成小液滴,外界的能量越大,液滴獲得的能量越多,形成乳化液中分散相的粒徑越小,乳化液越穩(wěn)定。但當(dāng)攪拌速率達(dá)到2500 r/min時(shí),形成的乳化液滴粒徑過(guò)小,水相液滴中乙二胺含量較少,發(fā)生聚合反應(yīng)形成的聚酰胺質(zhì)量較少,形成的微膠囊壁厚薄,易破裂,甚至不能包覆芯材。當(dāng)攪拌速率為2000 r/min時(shí),形成的微膠囊粒徑均勻,穩(wěn)定性好。故實(shí)驗(yàn)中最佳的攪拌速率為2000 r/min,此時(shí)形成微膠囊粒徑均勻,平均粒徑為2.0 μm。

    表2 乳化攪拌速率對(duì)乳化效果及微膠囊質(zhì)量的影響

    表3 不同pH值對(duì)乳化效果及微膠囊質(zhì)量的影響

    圖3 不同pH值的乳化效果圖像(×100)

    圖2 不同攪拌速率的乳化效果圖像(×100)

    2.3pH值對(duì)乳化效果和微膠囊質(zhì)量的影響

    實(shí)驗(yàn)中,在其他條件不變的情況下,通過(guò)加入乙酸調(diào)節(jié)水相的pH值分別為8、9、10、11、12,以探討pH值對(duì)乳化和聚合過(guò)程的影響。結(jié)果見(jiàn)表3和圖3。

    由圖3和表3可看出,pH值為8~9時(shí),形成了粒徑均勻穩(wěn)定的乳化液,從而得到了粒徑均勻穩(wěn)定微膠囊,隨著pH值的逐漸增大,乳化液穩(wěn)定性變差,粒徑變大,形成的微膠囊性能不穩(wěn)定,當(dāng)pH值為12時(shí),形成的乳化液粒徑不均勻,不穩(wěn)定,從而得到的微膠囊不穩(wěn)定,有絮狀物。這主要是因?yàn)橐叶啡苡谒嘀袝?huì)使水相顯強(qiáng)堿性(pH值大于12),會(huì)使乳化劑司盤(pán)85發(fā)生皂化反應(yīng),失去乳化作用,難以形成穩(wěn)定的乳化液。實(shí)驗(yàn)中使用乙酸做緩沖劑,將乙二胺變?yōu)殇@鹽,降低水相的pH值,有效地防止了乳化劑發(fā)生皂化反應(yīng);此實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改變乙酸的用量來(lái)調(diào)節(jié)pH值。最終確定控制乳化液的pH值為8~9最為合適。

    2.4芯壁摩爾比對(duì)微膠囊質(zhì)量的影響

    芯壁摩爾比主要影響微膠囊的壁厚和成囊率。實(shí)驗(yàn)中,固定其他條件,選擇芯壁摩爾比為1∶0.5,1∶1,1∶2,1∶3,探討其對(duì)膠囊制備過(guò)程和膠囊性能的影響。圖4為芯壁摩爾比不同時(shí)合成微膠囊的顯微鏡圖片,并用Motic Images 2000測(cè)量軟件對(duì)其進(jìn)行測(cè)量和分析。

    圖4 不同芯壁摩爾比的微膠囊圖像(×100)

    由圖4(a)可以看出,芯壁摩爾比為1∶0.5時(shí),形成的微膠囊粒徑較為均勻,測(cè)得其平均粒徑為1.8 μm,但是大部分微膠囊在干燥過(guò)程中破裂,這主要是因?yàn)?芯壁摩爾比較大,使得生成的聚酰胺壁材較薄,在干燥過(guò)程中發(fā)生破裂,穩(wěn)定性差。圖4(b)中,芯壁摩爾比為1∶1時(shí),界面聚合反應(yīng)發(fā)生比較完全,形成穩(wěn)定的微膠囊,測(cè)得生成微膠囊平均粒徑為2.2 μm,但有部分聚集在一起,在干燥的過(guò)程中有極少數(shù)微膠囊發(fā)生破裂;圖4(c)和圖4(d)中,生成的微膠囊較為穩(wěn)定,干燥過(guò)程中不易破裂。由此可以得出,制備該微膠囊的最佳的芯壁摩爾比為1∶1。

    綜上所述,在室溫下,生梨香精微膠囊的最佳制

    備工藝條件為:乳化劑用量2%,攪拌速率2000 r/min, pH值8~9,芯壁摩爾比為1∶1。

    2.5微膠囊性能

    2.5.1SEM檢測(cè)結(jié)果及分析

    圖5所示為微膠囊的SEM圖像。由圖5可以看出,生成的微膠囊基本呈球形,粒徑大小約為2.0 μm,有少許絮狀物。絮狀物可能是在檢測(cè)過(guò)程中部分微膠囊破裂,芯材物質(zhì)揮發(fā),余下的聚酰胺壁材。

    圖5 微膠囊的SEM圖像

    2.5.2熱重分析結(jié)果及討論

    圖6 微膠囊熱重分析圖像

    圖6所示為最佳工藝條件下制備的微膠囊熱重分析圖像。從圖6可以看出,物質(zhì)在93~118℃時(shí)有14.09%的質(zhì)量損失,該溫度范圍為香精溶液的蒸發(fā)溫度范圍,說(shuō)明該微膠囊已經(jīng)包覆了香精;在242~274℃有少量的質(zhì)量損失,這是由未反應(yīng)的對(duì)苯二甲酰氯(沸點(diǎn)為266℃)的蒸發(fā)所致;由文獻(xiàn)報(bào)道可知,芳香類(lèi)聚酰胺的熱降解溫度一般高于400℃。本實(shí)驗(yàn)中,在424~451℃有23.62%的質(zhì)量損失,損失的質(zhì)量為聚合反應(yīng)生成的壁材聚酰胺的質(zhì)量。同時(shí)22.34%的殘留質(zhì)量,該物質(zhì)為在升溫到500℃也未分解的壁材物質(zhì)??梢?jiàn),生成的聚酰胺熱穩(wěn)定性較好。因此,從圖6可知,對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺在相界面確有較充分的聚合反應(yīng),生成物包覆了生梨香精溶液,制備出了聚酰胺-生梨香精微膠囊。

    3結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)以對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺為反應(yīng)單體、以生梨香精為芯材,通過(guò)界面聚合法制備紙用微膠囊,對(duì)制備過(guò)程、主要影響因素和微膠囊性能等進(jìn)行了研究、檢測(cè)和討論。

    (1)以對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺為單體,通過(guò)界面聚合法制備了紙張用水溶性香精微膠囊。

    (2)在室溫下,制備聚酰胺水溶性香精微膠囊的最佳條件為:乳化劑司盤(pán)85用量為水相質(zhì)量2%,乳化攪拌速率2000 r/min,水相pH值8~9,芯壁摩爾比1∶1。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)和顯微鏡采集圖像可知,制備的微膠囊粒度為2.0 μm左右、基本呈微球;從熱重分析結(jié)果可知,對(duì)苯二甲酰氯和乙二胺界面聚合反應(yīng)比較迅速和充分,從而形成的聚酰胺能夠較好地包覆芯材,形成微膠囊。

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    (責(zé)任編輯:馬忻)

    ·消息·

    東升新材“超細(xì)輕質(zhì)碳酸鈣GX-PCC項(xiàng)目”入選

    “2014年度國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品計(jì)劃項(xiàng)目”

    近日,由國(guó)家科技部、環(huán)境保護(hù)部、商務(wù)部等部門(mén)共同評(píng)選的“2014年度國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品計(jì)劃項(xiàng)目”正式公布,上海東升新材料有限公司承擔(dān)的“超細(xì)輕質(zhì)碳酸鈣GX-PCC項(xiàng)目”入選。

    東升新材自主研發(fā)的輕質(zhì)碳酸鈣系列產(chǎn)品在造紙行業(yè)內(nèi)已成熟使用多年。公司多年來(lái)持續(xù)為造紙行業(yè)內(nèi)諸多知名造紙企業(yè)提供穩(wěn)定可靠的產(chǎn)品和技術(shù)支持,并根據(jù)行業(yè)技術(shù)發(fā)展和客戶(hù)需求變化,不斷加大科研投入開(kāi)發(fā)行業(yè)領(lǐng)先產(chǎn)品。2014年?yáng)|升新材新開(kāi)發(fā)的超細(xì)合成輕質(zhì)碳酸鈣粒徑在2 μm以下的顆粒占99%以上,能在涂布配方中替代一定的瓷土,可改善涂層的開(kāi)放性,一定程度上提高了紙張白度、平滑度、表面強(qiáng)度和光澤度,同時(shí)可降低造紙企業(yè)生產(chǎn)成本。該產(chǎn)品已在造紙行業(yè)大型紙機(jī)上通過(guò)應(yīng)用驗(yàn)證。·硫酸鋇·

    Preparation of Water Soluble Essence Microcapsule Used in Paper

    FENG Xi-qingLIU Wen-bo*

    (NortheastForestryUniversity,Harbin,HeilongjiangProvince,150040)

    (*E-mail: hljlwbo@163.com)

    Abstract:Polyamide microcapsule was synthesized by interfacial polymerization using terephthaloyl chloride and ethylenediamine as monomers, pear essenceas core. The microcapsule was analyzed by optical microscope, SEM and TGA, and the effects of emulsifier dosages, stirring speed, core/ wall molar ratio and pH value on the quality and properties of microcapsules were studied. The results indicated that, the best preparation conditions for microcapsule: dosage of emulsifier 2%, the stirring speed 2000 r/min, pH=8~9, core /wall ratio 1∶1. Under this condition emulsification effect was good, the emulsion had good stability and uniform particle size, average emulsion particle size was 1.8 μm easured by Motic Images 2000. SEM analysis showed that of most of synthetic microcapsules had spherical structure, the average particle size was about 2 μm; TGA analysis showed that the synthetic polyamide had good covering effect on the core material of the performancewall polymer was stable, it began to break down when temperature reached to 420℃.

    Key words:interfacial polymerization;polyamide;water soluble essence;microcapsule

    通信作者:*劉文波先生,E-mail: hljlwbo@163.com。

    收稿日期:2015- 01- 16(修改稿)

    中圖分類(lèi)號(hào):TS727

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):0254- 508X(2015)04- 0033- 06

    作者簡(jiǎn)介:馮喜慶先生,在讀碩士研究生;研究方向:加工紙和特種紙。

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