朱黎平
基體校正-硝酸銨-石墨爐原子吸收法測定醬油中鉛
朱黎平
目的 建立醬油中鉛的石墨爐原子吸收光譜法。方法 校正標準和樣品中氯化鈉含量一致,采用硝酸銨作為基體改進劑,石墨爐原子吸收光譜法測定,標準曲線法定量。結(jié)果 該方法的檢出限為0.1mg/kg,精密度為2.1%-4.1%,回收率85.7%-101.4%。結(jié)論 該方法重現(xiàn)性好,準確性高,可用于醬油中鉛的測定。
石墨爐原子吸收法;醬油中鉛;校正;基體改進劑
本文應(yīng)用基體校正-硝酸銨基體改進劑石墨爐原子吸收法來測定醬油中的鉛,該方法簡單、快速、準確,檢出限符合標準要求。
1.1 儀器與試劑 AA240原子吸收光譜儀,帶50位自動進樣器;鉛空心陰極燈;AB104分析天平;OPWS超純水器。
硝酸銀標準溶液GBW(E)080502:0.09706mol/L;鉻酸鉀溶液:50g/L;鉛標準溶液 GBW08619:1000μg/ml;硝酸 (GR);1%硝酸(GR);10%氯化鈉(GR):稱取10g氯化鈉(GR),溶與1%硝酸(GR)并定容至 100ml;20%硝酸銨(GR):稱取 10g硝酸銨(GR),溶與 1%硝酸(GR)并定容至 100ml;4+1硝酸高氯酸溶液(GR);超純水(18.25MΩ)。
1.2 儀器工作條件 波長:283.3nm;燈電流:3mA;狹縫:0.2nm;保護氣:氬氣;氘燈校正背景;石墨爐升溫。
1.3 實驗方法
1.3.1 樣品中氯化鈉含量測定 稱取2.0000g左右樣品于白色瓷蒸發(fā)皿中,加超純水50ml,1ml鉻酸溶液,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀出現(xiàn),記錄硝酸銀標準溶液消耗體積,計算出樣品中氯化鈉含量[2]。
1.3.2 樣品前處理 稱取10.0000g左右樣品于100ml三角燒瓶中,加10ml硝酸高氯酸溶液浸泡過夜,加熱消解完全后加水趕酸[3],放冷后用少量1%硝酸洗入100ml容量瓶中,加10%氯化鈉溶液調(diào)節(jié)氯化鈉含量為2%(以定容體積100ml計),再加20%硝酸銨溶液15 ml,用1%硝酸定容至100ml,混勻,放置10min后待測。同樣條件下做試劑空白。
1.3.3 標準曲線繪制 臨用前,用1%硝酸將鉛標準溶液逐級稀釋至50.0μg/L的鉛標準使用液(吸取500.0μg/L的鉛標準溶液10.0ml于100ml容量瓶中,加10%氯化鈉20ml,20%硝酸銨15ml,用1%硝酸定容),由自動進樣器用1%硝酸稀釋成0.0μg/L-50.0μg/L的標準系列。
1.3.4 樣品測定 儀器繪制基體校正-硝酸銨基體改進劑標準曲線后,按照設(shè)定加樣體積自動測定樣品,儀器計算出的樣品濃度乘以10后即為醬油中的鉛的含量。
2.1 基體校正 醬油經(jīng)消解后主要的干擾成分為氯化鈉,醬油中的氯化鈉含量一般為15%-20%,取樣10g消解后定容至100ml,則待測液中氯化鈉濃度為2%,如果不足2%,可根據(jù)所測定的樣品中氯化鈉濃度,用10%氯化鈉調(diào)整至2%;同樣,標準系列的氯化鈉濃度也調(diào)整為2%,確保樣品和標準系列基體的氯化鈉濃度一致。
作者單位:212300江蘇省丹陽市疾病預(yù)防控制中心
2.2 基體改進劑的選擇和用量 石墨爐原子吸收法測定食品中鉛常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、磷酸銨、硝酸鎂、硝酸鈀、氯化鈀、酒石酸等?;w改進劑引入石墨爐并提高灰化溫度,使基體成分形成易揮發(fā)化合物,在灰化時除去大部分基體,避免了分析元素共揮發(fā)損失,達到減少和消除基體的化學干擾和背景吸收影響[4]。針對醬油這種樣品,本法選用硝酸銨作為基體改進劑,主要原理如下:Na-Cl+NH4NO3→NH4Cl+NaNO3,在高鹽樣品中溶進足量的易揮發(fā)的NH4NO3,將 NaCl(1465℃蒸發(fā))分別轉(zhuǎn)變成 NH4Cl(340℃蒸發(fā))和NaNO3(500℃蒸發(fā)),由于硝酸銨、氯化銨和硝酸鈉在石墨爐中的揮發(fā)溫度都低于500℃,這就克服了氯化鈉對鉛元素測定的干擾。由上述反應(yīng)方程式可知理論上NaCl和NH4NO3完全反應(yīng)的質(zhì)量比約為2:2.8,本法將此質(zhì)量比定為1:1.5,使NH4NO3略為過量,用1%硝酸定容混勻,并放置10min后測定,確保酸度一致和反應(yīng)完全[5]。
2.3 方法檢出限、精密度及回收率 本法鉛的線性范圍為0.0μg/L-50.0μg/L, 相 關(guān) 系 數(shù) 0.9995, 回 歸 方 程 為 y=0.00288x+0.01046最低檢出限:連續(xù)測定空白11次,用3倍空白樣品吸光值的標準偏差除以校準曲線斜率,以取樣10.0000g樣品,消解后定容至100ml測定,計算得出最低檢出限為0.1mg/kg,精密度為2.1%-4.1%,回收率 85.7%-101.4%[6]。
本法采用以氯化鈉校正基體,硝酸銨為基體改進劑,加上儀器氘燈背景校正,三者結(jié)合能有效消除石墨爐原子吸收法測定醬油中鉛的基體干擾。本方法準確、重現(xiàn)性好,可用于醬油中鉛的測定。
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[5]肖艷玲,馮躍華,盧黃,等.基體改進劑在石墨爐原子吸收法測定食品中鉛的應(yīng)用[J].安徽師范大學學報(自然科學版),2010,11(01):77-78.
[6]劉素華,曹若明,張瑛.石墨爐原子吸收法測定醬油中鉛的方法研究[J].預(yù)防醫(yī)學論壇,2011,02(02):133-134.
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