甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的措施

大慶油田化工有限公司甲醇分公司質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督中心

甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的措施

唐翠蘭

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實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室的生命，影響實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的因素很多，結(jié)合大慶油田化工集團(tuán)甲醇分公司質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督中心實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析的實(shí)際工作，從甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的意義、要求和控制措施等方面闡述影響實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的因素及措施對(duì)策。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，質(zhì)量控制是核心。作為分析操作人員在例行分析中只有嚴(yán)格執(zhí)行各項(xiàng)操作規(guī)程，不斷學(xué)習(xí)操作技能，才能提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，保證實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制工作的全面開(kāi)展。

甲醇實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量保證；對(duì)策；準(zhǔn)確性

實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室的生命，影響實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的因素很多，結(jié)合甲醇質(zhì)量監(jiān)控的工作經(jīng)驗(yàn)，從甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制的意義、要求和控制措施等方面闡述影響實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制的因素及對(duì)策。

1 控制意義

甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制主要是針對(duì)數(shù)據(jù)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性，以及異?，F(xiàn)象的偶然因素進(jìn)行判別，隨之采取相應(yīng)的校正措施。甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制是一項(xiàng)基礎(chǔ)性工作，是確保甲醇質(zhì)量控制的前提，使得到的分析數(shù)據(jù)更有效和準(zhǔn)確無(wú)誤，為質(zhì)量控制工作順利進(jìn)行提供有力保證[1-3]。進(jìn)行質(zhì)量控制可幫助實(shí)驗(yàn)室人員發(fā)現(xiàn)自身不足，提高工作人員職業(yè)素質(zhì)。

2 控制要求

2.1 人員

實(shí)驗(yàn)室人員能力和經(jīng)驗(yàn)是保證數(shù)據(jù)質(zhì)量的首要條件。在分析操作過(guò)程中，人員責(zé)任心和操作技能都會(huì)給結(jié)果帶來(lái)系統(tǒng)誤差。為了減小誤差，要求分析人員應(yīng)具備化驗(yàn)分析的基礎(chǔ)理論知識(shí)和實(shí)際操作技能；分析人員要進(jìn)行定期培訓(xùn)，考核合格，持證上崗；應(yīng)具備化工分析工初、中、高級(jí)技術(shù)等級(jí)證、化檢驗(yàn)員證書(shū)。無(wú)合格證人員不得獨(dú)立出具檢驗(yàn)報(bào)告?；?yàn)室應(yīng)制定系統(tǒng)的業(yè)務(wù)培訓(xùn)計(jì)劃，包括：化驗(yàn)分析一般基礎(chǔ)知識(shí)、分析測(cè)試基本原理、儀器操作和維護(hù)保養(yǎng)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)等理論培訓(xùn)和崗位實(shí)際技能培訓(xùn)，并定期對(duì)分析人員進(jìn)行培訓(xùn)考核。

2.2 儀器設(shè)備

甲醇質(zhì)量監(jiān)控中需要借助各種儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室管理中定期按照規(guī)定維護(hù)儀器設(shè)備。在監(jiān)測(cè)儀器管理方面，遵守國(guó)家規(guī)定，定期按照規(guī)定維護(hù)試驗(yàn)儀器。分析儀器使用者在操作過(guò)程中要保證分析儀器穩(wěn)定、可靠；要求儀器的漂移小、重復(fù)性及準(zhǔn)確度好、故障率小。在日常分析工作中，按照以下幾個(gè)方面進(jìn)行管理：分析儀器定期檢定；分析儀器按照儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作；操作人員要熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，使儀器達(dá)到最佳測(cè)定狀態(tài)，最大限度地發(fā)揮儀器的作用；加強(qiáng)儀器日常維護(hù)保養(yǎng)；及時(shí)校準(zhǔn)分析儀器，繪制好校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線形回歸處理。

2.3 規(guī)程

甲醇實(shí)驗(yàn)室的操作規(guī)程是實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的依據(jù)，國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)甲醇監(jiān)控都有明確規(guī)定。要求實(shí)驗(yàn)室人員操作做到有據(jù)可查；同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室建立有效的獎(jiǎng)懲制度。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是實(shí)驗(yàn)室所選用的試劑和試液，有嚴(yán)格的質(zhì)量規(guī)格。配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試劑一般要求分析純，有專(zhuān)人保管。

3 控制措施

甲醇實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制要求實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差在允許范圍內(nèi)，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，采取的主要措施如下：

3.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

3.1.1 試劑、用水和環(huán)境

（1）試劑?；瘜W(xué)試劑的規(guī)格反映試劑的質(zhì)量，為了保證和控制實(shí)際產(chǎn)品的質(zhì)量，我國(guó)化學(xué)試劑按純度分為四級(jí)（GR、AR、CP、LR）。除一般試劑外，還使用指示劑、生物染色劑、色譜純?cè)噭┑?。在使用試劑時(shí)一般要遵循：不同項(xiàng)目分析所需純度不同，不要降低或升高試劑規(guī)格，因?yàn)榻档鸵?guī)格會(huì)使誤差增大，而升高規(guī)格則會(huì)使分析測(cè)定成本提高。影響分析質(zhì)量的因素是多方面的，例如人員操作技術(shù)、檢測(cè)方法等。按照計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可（驗(yàn)收）評(píng)審辦法的要求，仔細(xì)做好實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)工作，能夠保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。

（2）實(shí)驗(yàn)室用純水。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用于溶解、稀釋和配置溶液的水，都必須先經(jīng)過(guò)凈化。分析要求不同，對(duì)水質(zhì)純度的要求也不同，應(yīng)該根據(jù)不同的要求，采用不同的凈化方法制備純水。實(shí)驗(yàn)室所用的純水一般有蒸餾水、二次蒸餾水、去離子水、無(wú)二氧化碳蒸餾水及無(wú)氨蒸餾水等。影響純水質(zhì)量的主要因素有容器、空氣和管路。純水一經(jīng)接觸空氣和在容器中長(zhǎng)時(shí)間放置，其電阻率就迅速下降。所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的要求，例如除二氧化碳和除氨，都需要臨時(shí)處理，使用新鮮的純水。

（3）環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不合格會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括空氣、室內(nèi)設(shè)施、室溫和濕度等因素，其中空氣是重要因素。由于試劑的揮發(fā)以及懸浮塵埃等，可能使實(shí)驗(yàn)室空氣含有多種影響分析質(zhì)量的干擾物質(zhì)。加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理、保證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的清潔整齊是重要手段之一。除塵時(shí)，用水浸濕后擦拭或用吸塵器除塵；經(jīng)常清洗空調(diào)過(guò)濾網(wǎng)，分析人員穿戴工作衣服，必要時(shí)帶好防護(hù)手套進(jìn)行分析工作；對(duì)使用揮發(fā)性試劑的實(shí)驗(yàn)，一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。儀器實(shí)驗(yàn)室環(huán)境還應(yīng)滿(mǎn)足相對(duì)應(yīng)儀器設(shè)備使用技術(shù)要求。例如：實(shí)驗(yàn)室所使用的分光光度計(jì)，要避免濕度過(guò)大，一定不要放置在水池旁，否則會(huì)使電子部件、光學(xué)部件的性能變差，影響分析結(jié)果。

3.1.2 樣品的采取和保存

（1）試樣的采取。采樣容器的材質(zhì)、采樣的深度或厚度都會(huì)影響到采樣的質(zhì)量。日常環(huán)保分析中油含量測(cè)定時(shí)，只能用玻璃容器采集而不能用塑料容器，因塑料會(huì)吸附石油類(lèi)使分析結(jié)果偏低；在水質(zhì)分析中測(cè)定微量硅含量時(shí)，采集水樣時(shí)應(yīng)使用聚乙烯瓶而不能使用玻璃容器，因?yàn)椴Ａе饕煞譃槎趸瑁瑫?huì)造成分析結(jié)果偏高。日常氣體分析采樣時(shí)，以往通常采用聚乙烯袋，結(jié)果發(fā)現(xiàn)滲透損失較為明顯，并且放置時(shí)間越長(zhǎng)，損失越大，為了有效地防止因氣體樣品滲漏造成的損失，后改用高密度聚乙烯或鋁箔制成的采樣袋采集，并及時(shí)分析樣品，減小了分析誤差。

（2）試樣的保管。在日常分析中，樣品采集回來(lái)后長(zhǎng)期放置會(huì)對(duì)分析的準(zhǔn)確性造成一定影響，尤其是水樣在采集后放置過(guò)久，會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物化學(xué)等反應(yīng)，從而改變水樣組成。因此，采樣后應(yīng)立即測(cè)定，縮短樣品采集到分析測(cè)定的時(shí)間，在無(wú)法立即進(jìn)行分析測(cè)定的情況下，必須采取適當(dāng)?shù)拇胧?duì)水樣予以保存，最常見(jiàn)的保存方法是加保存劑。此項(xiàng)工作雖然簡(jiǎn)單，但在滴定量的控制上，有著非常嚴(yán)格的要求，多一滴或少一滴都會(huì)影響樣品的性狀，需要有豐富經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)人員進(jìn)行操作，若出現(xiàn)試劑滴加失誤，樣品則不能用于測(cè)定。

3.1.3 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的其他措施

為進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，還需要注意定期對(duì)儀器進(jìn)行精密度檢驗(yàn)；及時(shí)進(jìn)行平行性雙樣分析，確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。此外注意對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的合理使用。

3.2 實(shí)驗(yàn)室間（外部）質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制是保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要措施，是質(zhì)量監(jiān)控的重點(diǎn)；目的是檢測(cè)各實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差，避免由于環(huán)境變化和人員變動(dòng)等對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的干擾。此外對(duì)質(zhì)量監(jiān)控進(jìn)行評(píng)價(jià)也是必不可少的；對(duì)于不符合和潛在不符合項(xiàng)按照實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行程序文件要求及時(shí)處理和反饋；充分發(fā)揮糾正措施的積極作用。在糾正措施實(shí)施后，注意總結(jié)問(wèn)題，并及時(shí)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。

3.3 重視實(shí)驗(yàn)室人員培訓(xùn)和考核

實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析質(zhì)量控制工作是一項(xiàng)全面性的工作，涉及實(shí)驗(yàn)室工作的方方面面，為有效開(kāi)展工作，要求實(shí)驗(yàn)室人員不斷提高自身素養(yǎng)。因此加大對(duì)相關(guān)人員培訓(xùn)和考核工作至關(guān)重要，應(yīng)加強(qiáng)甲醇質(zhì)量監(jiān)控相關(guān)專(zhuān)業(yè)知識(shí)和實(shí)踐技能的學(xué)習(xí)，及時(shí)更新新技術(shù)，掌握新方法。對(duì)于在培訓(xùn)和考核中表現(xiàn)突出的技術(shù)人員給予適當(dāng)獎(jiǎng)勵(lì)，激發(fā)員工工作的熱情。

[1]劉珍，黃沛成，于世林，等．化驗(yàn)員讀本（第四版）[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004．

[2]莊園，徐鵬．環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的措施分析[J]．資源節(jié)約與環(huán)保，2013（3）：14.

[3]雷婧，劉莉，張萍英，等．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[J]．中國(guó)纖檢，2013（14）：68-69.

（0459）5043869、tangcuilantcl@163.com

（欄目主持焦曉梅）

10.3969/j.issn.1006-6896.2015.6.021

唐翠蘭：工程師，畢業(yè)于大慶石油學(xué)院，現(xiàn)在大慶油田化工有限公司甲醇分公司從事技術(shù)分析工作。