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    乙醇脫水塔內(nèi)兩相和三相共沸精餾

    2015-02-03 05:23:12韓振為范永梅
    化學工業(yè)與工程 2015年4期
    關(guān)鍵詞:汽液塔內(nèi)環(huán)己烷

    韓振為,范永梅,劉 彤

    (1.天津大學化工學院,天津 300072;2.天津大學精餾技術(shù)國家工程中心,天津 300072)

    共沸精餾是最常用的特殊精餾方法之一,廣泛應用于沸點相近物系與共沸物系的分離[1-2],在共沸精餾中,如果所選擇的共沸劑能與待分離組分中的1個或2個形成非均相共沸物,則共沸精餾塔的塔頂冷凝物可以通過液液分相得到分離。液液分相是一種廉價且有效的跨越精餾邊界的方法[3],在共沸精餾中經(jīng)常被采用。盡管三相精餾70年代就已進入工業(yè)化,但對于塔內(nèi)出現(xiàn)2個液相而形成汽液液三相共沸精餾的可行與優(yōu)劣,尚缺乏深入的研究。例如為了不降低塔內(nèi)汽液傳質(zhì)效率和便于操作,在精餾塔內(nèi)應避免出現(xiàn)液液分相,因而一般認為凡可能出現(xiàn)汽液液三相平衡的精餾過程,精餾塔內(nèi)應避開三相區(qū),即共沸精餾塔內(nèi)應采用兩相共沸精餾。然而有研究結(jié)果表明,某些共沸精餾塔采用三相精餾,可以節(jié)約投資和能源[4-5]。

    由于體系的強非理想性,帶有液液分相器的共沸精餾過程模擬很難收斂,關(guān)于共沸精餾塔內(nèi)兩相共沸精餾和汽液液三相共沸精餾過程的研究少有報道。本研究采用Aspen plus模擬軟件對苯和環(huán)己烷兩種共沸劑的乙醇脫水塔內(nèi)兩相共沸精餾和汽液液三相共沸精餾工況下的精餾曲線、共沸劑濃度分布、回流量和再沸器能耗進行了對比研究,結(jié)果表明,塔內(nèi)兩相共沸精餾不一定優(yōu)于汽液液三相共沸精餾,不同的體系應采用不同的精餾策略,這對工業(yè)中的乙醇共沸精餾技術(shù)的優(yōu)化和節(jié)能具有指導意義。

    1 物性模型

    NRTL模型是描述汽液液平衡最常見的活度系數(shù)模型,也是描述低壓下高度非理想液體混合物的最好方法之一[6-7]。在Aspen和ProⅡ等大型流程模擬軟件中已集成大量常見物系的NRTL模型參數(shù),因此本研究采用Aspen流程模擬軟件中的NRTL模型計算乙醇-苯(環(huán)己烷)-水三元體系汽液液平衡。Aspen plus軟件中用于計算乙醇-苯(環(huán)己烷)-水兩體系的NRTL模型參數(shù)列于表1和表2中,兩體系的共沸點如表3和表4所示。

    表1 乙醇-苯-水三元系統(tǒng)的NRTL模型參數(shù)Table 1 NRTL model parameters of ethanol-benzene-water ternary system

    表2 乙醇-環(huán)己烷-水三元系統(tǒng)的NRTL模型參數(shù)Tab le 2 NRTL model parameters of ethanol-cyclohexane-water ternary system

    表3 乙醇-苯-水系統(tǒng)共沸點及共沸類型Table 3 Azeotrope point and azeotropic types of ethanol-benzene-water system

    表4 乙醇-環(huán)己烷-水系統(tǒng)共沸點及共沸類型Tab le 4 Azeotropic point and azeotropic types of ethanol-cyclohexane-water system

    由表3和表4可知,乙醇和水在乙醇摩爾分數(shù)為0.8952時形成共沸,不能用簡單精餾進行完全分離;乙醇和苯、環(huán)己烷都完全互溶,并可形成二元均相共沸物;水與苯、環(huán)己烷形成二元非均相共沸物;乙醇-苯(環(huán)己烷)-水可形成三元非均相共沸物,其共沸點是最低共沸點,且與乙醇的沸點相差較多,故苯和環(huán)己烷可作為共沸劑,從脫水塔塔頂帶走水,塔底得到無水乙醇。但由于水與苯、環(huán)己烷部分互溶,因此以苯和環(huán)己烷為共沸劑的乙醇脫水共沸精餾塔內(nèi)可能會出現(xiàn)雙液相,即汽-液-液三相非均相共沸精餾過程。

    2 共沸精餾流程和工藝參數(shù)

    2.1 工藝流程

    圖1為常見的乙醇脫水的共沸精餾工藝流程,流程中包括3個主要設備:脫水塔、分相器和回收塔。脫水塔的作用是脫水,該塔頂部蒸汽冷凝后進入分相器分成輕重兩相,塔底部得到無水乙醇。分相器中輕相含有較多的共沸劑回流到脫水塔;重相含有較多的水和乙醇進入回收塔?;厥账淖饔檬腔厥找掖己凸卜袆?,并回到脫水塔中,過程中會有少量的共沸劑損失,因此需要補充共沸劑。

    圖1 乙醇脫水的工藝路線圖Fig.1 Flowsheet of ethanol dehyd ration process

    2.2 工藝參數(shù)

    為了能夠達到有效的分離,脫水塔的理論板數(shù)取為65塊,塔壓為101.325 kPa,油相回流和水相回流從第一塊塔板進入塔內(nèi),原料進料位置為第15塊塔板,壓力為101.325 kPa,進料摩爾組成為89%乙醇,11%水,進料量為100 kmol/h,脫水后的乙醇摩爾分數(shù)要求達到0.999以上。

    3 結(jié)果與討論

    精餾塔選擇Aspen plus軟件中的 RadFrac模塊模擬,脫水塔的每塊塔板均采用汽液液平衡模型,即在每塊板上都進行是否出現(xiàn)雙液相判斷,液液分相的判斷和計算采用Gibbs自由能最小化方法,采用切斷油相回流的方法以克服模擬的難收斂性。通過改變脫水塔的油相回流量和水相回流量,模擬得到了苯做共沸劑時的2種工況(工況A,工況B)和環(huán)己烷做共沸劑時的2種工況(工況C,工況D)。

    工況A、B、C、D的油相和水相的回流量參數(shù)如表5所示。

    表5 工況A、B、C和D油相和水相的回流量參數(shù)Tab le 5 Parameters of organic reflux and aqueous reflux of cond itions A,B,C and D

    3.1 精餾曲線

    圖2和圖3中的曲線hik為苯做共沸劑時,工況A和工況B條件下脫水塔內(nèi)的精餾曲線。

    圖2 苯做共沸劑時工況A的精餾曲線圖Fig.2 Distillation curve of cond ition A in the phase d iagramwhen benzene as entrainer

    圖3 苯做共沸劑時工況B的精餾曲線圖Fig.3 Distillation cu rve of condition B in the phase d iagramwhen benzene as entrainer

    圖2和圖3中,曲線ab所圍成的區(qū)域為雙液相區(qū),以外為單液相區(qū);cde是與雙液相區(qū)平衡的氣相線,其中點d為三元共沸點,曲線 de、df和 dg是乙醇-苯(共沸劑)-水三元系統(tǒng)的精餾邊界線,點 h是第一塊塔板的總液相組成。

    從圖2和3中可以看出,在工況A條件下,塔內(nèi)的精餾曲線都在單液相區(qū),故工況A條件下,脫水塔內(nèi)是兩相共沸精餾;而在工況B條件下,塔頂幾塊板上的組成處于兩液相區(qū),因此工況B條件下,脫水塔內(nèi)進行了汽液液三相精餾過程。

    對比圖2和圖3可得知,兩種工況條件下除塔頂?shù)氖畮讐K塔板組成差別較大外,之后塔板上組成都相近,在接近塔釜的幾塊塔板上的液相組成幾乎都在乙醇和苯的組成線上,并且兩種工況的精餾曲線都跨越了精餾邊界線fd。因此,苯做共沸劑時乙醇脫水塔內(nèi)均相或非均相對共沸精餾過程的影響不明顯。

    圖4和圖5中的曲線 hik為環(huán)己烷做共沸劑時,工況C、D條件下脫水塔內(nèi)的精餾曲線。

    圖4 環(huán)己烷做共沸劑,工況C的精餾曲線Fig.4 Distillation cu rve of condition C in phase d iagram(cyclohexane as entrainer)

    圖5 環(huán)己烷做共沸劑,工況D的精餾曲線Fig.5 Distillation cu rve of condition D in phase d iagram(cyclohexane as entrainer)

    從圖4可以看出,工況C條件下脫水塔內(nèi)精餾曲線都在單液相區(qū),故工況C條件下脫水塔內(nèi)是兩相共沸精餾;圖5中,工況 D條件下脫水塔內(nèi)前幾塊塔板的液相組成落在雙液相區(qū),故工況 D條件下,脫水塔內(nèi)進行了汽液液三相精餾過程。

    對比圖4和圖5可以看出,環(huán)己烷作共沸劑時,脫水塔內(nèi)兩相共沸精餾和汽液液三相精餾曲線差別較大,圖4中,工況C條件下塔內(nèi)液相組成經(jīng)過塔頂幾塊理論板后環(huán)己烷濃度迅速減小,乙醇濃度迅速增加,之后沿著乙醇和水的組成線附近變化,但需要較多理論板數(shù)才能得到無水乙醇,這與苯做共沸劑時脫水塔內(nèi)的兩相共沸精餾過程(工況A)有很大的不同。圖5中工況D條件下脫水塔在接近塔底時的精餾曲線沿著環(huán)己烷和乙醇的組成線變化,很快得到純的乙醇。這與苯作共沸劑時脫水塔內(nèi)汽液液三相精餾過程(工況B)相似。

    圖4中工況C條件下脫水塔內(nèi)兩相共沸精餾的精餾曲線沒有跨越精餾邊界,而圖5中脫水塔內(nèi)汽液液三相精餾(工況D)的精餾曲線跨越了精餾邊界,這與苯做共沸劑時A和B工況條件下脫水塔精餾曲線都跨越了精餾邊界有所不同。由于精餾區(qū)域afde內(nèi)的單液相區(qū)域較小,當精餾曲線跨越精餾邊界時,afde內(nèi)的組成極易落入雙液相區(qū),出現(xiàn)汽液液三相精餾過程。因此,當環(huán)己烷作共沸劑時,未出現(xiàn)雙液相的工況,不易跨越精餾邊界。

    3.2 塔內(nèi)共沸劑的液相濃度分布

    圖6和圖7為苯做共沸劑時,工況A、B條件下脫水塔內(nèi)共沸劑的液相濃度變化圖,為了對比,將塔內(nèi)乙醇和水的液相濃度分布也列于圖6和圖7中。

    圖6 苯做共沸劑時工況A條件下脫水塔內(nèi)液相組成變化Fig.6 Entrainer liquid composition of condition A in the column(benzene as entrainer)

    圖7 苯做共沸劑時工況B條件下脫水塔內(nèi)液相組成變化Fig.7 En trainer liquid composition of cond ition B in the column(benzene as entrainer)

    對比圖6圖7可以看出,工況A和工況B的塔內(nèi)液相組成分布可以分為3部分。第1至第14塊塔板是脫水區(qū),苯的組成較高,乙醇和水組成較低;第15塊塔板進料后,乙醇組成快速升高,苯組成下降,但組成保持恒定,故第16塊塔板到第55塊塔板屬于恒苯區(qū);第56塊塔板到塔釜苯組成快速下降是脫苯區(qū),塔釜得到無水乙醇。從圖6圖7中可以得出,在2種工況條件下,共沸劑苯在塔內(nèi)大多數(shù)塔板上都有較高的濃度分布,說明苯在塔內(nèi)大多數(shù)塔板上起到了共沸劑作用。

    環(huán)己烷做共沸劑,C、D兩種工況條件下脫水塔內(nèi)共沸劑的液相組成變化如圖8和圖9所示。

    圖8 環(huán)己烷做共沸劑時工況C條件下脫水塔內(nèi)液相組成變化Fig.8 Entrainer liquid composition of condition C in the column(cyclohexane as entrainer)

    圖9 環(huán)己烷做共沸劑,工況D塔內(nèi)相濃度變化Fig.9 Entrainer liquid composition of condition D in the column(cyclohexane as entrainer)

    從圖8可知,工況C條件下經(jīng)過塔頂幾塊板后,環(huán)己烷濃度迅速降低,說明環(huán)己烷在塔內(nèi)大多數(shù)板上并沒有起到共沸劑的作用。雖然乙醇經(jīng)過塔頂幾塊板后可以迅速達到較高的濃度,但之后濃度增加緩慢,要得到高純度的乙醇需要很多的理論板數(shù)。

    由圖9可以看出,工況 D條件下,脫水塔內(nèi)的共沸劑液相組成分布與以苯做共沸劑時的組成分布類似,可分為3個部分,第1至14塊塔板為脫水區(qū),16到60塊塔板為恒共沸劑區(qū),61塊塔板到塔釜是脫共沸劑區(qū)。并且從圖9中可以看出,環(huán)己烷在塔內(nèi)大多數(shù)板都有較高濃度分布,起到了共沸劑作用。

    3.3 回流量和能耗

    帶有分相器的脫水塔,回流包括兩部分,一部分為經(jīng)分相器分相后的油相全部返回脫水塔,稱為油相回流,另一部分為回收塔返回脫水塔的部分,稱為水相回流,這種情況下不宜采用回流比參數(shù)描述脫水塔的操作狀況,而直接采用回流量參數(shù)更為合適。

    以苯做共沸劑時脫水塔的回流量和再沸器能耗如表6所示。

    表6 苯做共沸劑時脫水塔回流量和再沸器能耗Table 6 Reflux flowand energy consumption when benzene as en trainer

    由表6可知,苯做共沸劑時,兩相共沸精餾和汽液液三相精餾2種情況的油相、水相的回流量以及再沸器能耗相近,沒有太大區(qū)別。所以對于苯做共沸劑時,脫水塔內(nèi)兩相共沸精餾或汽液液三相精餾幾乎沒有區(qū)別,但考慮塔內(nèi)的汽液傳質(zhì)效率,操作時宜采用兩相共沸精餾的油相回流和水相回流條件,以避免脫水塔內(nèi)出現(xiàn)液液分相情況。

    以環(huán)己烷做共沸劑,脫水塔的回流量和再沸器能耗如表7所示。

    表7 環(huán)己烷做共沸劑時脫水塔回流量和再沸器能耗Table 7 Reflux flowand energy consumption when cyclohexane as entrainer

    從表7可知,工況D汽液液三相精餾條件下的回流和再沸器能耗比工況C兩相共沸精餾條件下的小很多,因此環(huán)己烷做共沸劑時,脫水塔不宜采用兩相共沸精餾(工況 C)的油相回流和水相回流條件。由于能耗差別較大,即使脫水塔內(nèi)有液液分相情況出現(xiàn),工況D也比工況C的操作條件更為合理,因此脫水塔可采用汽液液三相精餾(工況D)的油相回流和水相回流條件。

    雖然苯作共沸劑時,能耗和操作等方面均優(yōu)于環(huán)己烷作共沸劑,但由于苯有毒,環(huán)己烷作共沸劑在工業(yè)應用中還是具有較大優(yōu)勢,本研究為進一步提高其應用效益指出了可供參考的方向。

    4 結(jié)論

    1)苯做共沸劑時,脫水塔內(nèi)兩相共沸精餾和汽液液三相精餾的精餾曲線、共沸劑濃度分布、回流量和再沸器能耗相近;塔內(nèi)精餾曲線都跨越了精餾邊界;并且共沸劑在塔內(nèi)大多數(shù)板上有較高濃度分布,起到了共沸劑的作用。

    2)環(huán)己烷作共沸劑時,兩相共沸精餾工況和汽液液三相精餾工況條件下的脫水塔內(nèi)精餾曲線、共沸劑濃度分布、回流量和再沸器能耗有較大區(qū)別;汽液液三相精餾工況條件下,共沸劑在塔內(nèi)大多數(shù)塔板上都有較高濃度,起到了共沸劑作用,而兩相共沸精餾工況條件下脫水塔內(nèi)共沸劑僅分布在塔頂幾塊塔板上,大多數(shù)塔板上沒有起到共沸劑作用。

    3)苯做共沸劑時,脫水塔內(nèi)的兩相共沸精餾和汽液液三相精餾對共沸精餾的影響不明顯,綜合考慮塔內(nèi)的汽液傳質(zhì)效率[8-9]和能耗情況,乙醇脫水塔宜采用兩相共沸精餾的操作條件,以避免塔內(nèi)出現(xiàn)液液分相情況;而在環(huán)己烷作共沸劑時,乙醇脫水塔則可以采用汽液液三相精餾的操作條件,允許塔內(nèi)有液液分相情況出現(xiàn),以降低能耗。因此對于不同的體系,是否一定要避免塔內(nèi)出現(xiàn)液液分相情況,應根據(jù)體系的特點進行合理選擇。

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