測定氨氮項目的影響因素及解決辦法

劉忠?guī)r

（克山縣環(huán)境監(jiān)測站 黑龍江齊齊哈爾 161600）

通常對水中氨氮測定是對水體被污染程度的評估或是了解水體自凈情況。在實際測試中，我們一般對氨氮測定分析通常采用鈉氏試劑分光光度法，利用碘化鉀與氯化汞的堿性溶液和氨反應(yīng)，最后生成淡紅棕色膠態(tài)絡(luò)合物，其色度與氨氮含量成正比。但在測試時間如沒有嚴(yán)格控制好樣品質(zhì)量以及采用規(guī)范的配置方法這些因素往往會對測定結(jié)果產(chǎn)生不同的影響，下面我們就對影響氨氮測定的因素進(jìn)行具體分析。

1 酒石酸鉀納質(zhì)量的影響

在測定氨氮項目，酒石酸鉀鈉的主要掩蔽劑，去除樣品中Ca2+、Mg2+、Fe3+等金屬離子干擾在通過測試一次制作氨氮曲線時，我們發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)毫無規(guī)律性，以往線性一直很好的曲線突然不上線，通過分析得知由于使用了新配制的酒石酸鉀鈉，因原有的藥品用完了為圖方便而選用久置的酒石酸鉀鈉配置溶液。結(jié)果導(dǎo)致樣品發(fā)生懸浮混濁物。為驗證這一現(xiàn)象，最后我們通過重新取樣并加入久置的酒石酸鉀鈉，樣品突然在比色管中出現(xiàn)有大量的懸浮顆粒，有的漂浮在溶液中或吸附在試管壁上。由此我們通過新舊實驗對比，最終證實了酒石酸鉀鈉試劑質(zhì)量的優(yōu)劣在測定氨氮中有重要的影響。

現(xiàn)將兩種不同酒石酸鉀鈉制作曲線見表1。

2 p H對前處理的影響

通常我們采用絮凝沉淀法對日常用水（包括地表水、地下水、生活用水及輕污染工業(yè)廢水等）進(jìn)行處理。具體操作方法是先取好水樣，然后加入1mL硫酸鋅，再逐滴加入氫氧化鈉，當(dāng)水樣pH在10.5左右時效果最好。因為最終影響氨氮測定結(jié)果準(zhǔn)確性是由pH的高低來決定。在pH偏高時，無法得到澄清水樣，由于氫氧化鋅是兩性物質(zhì)，已生成氫氧化鋅共沉淀物會直接溶解。在pH偏低時，懸浮物去除不干凈不易沉淀，表面澄清但在加入堿性納氏試劑后會導(dǎo)致水樣變混，主要是由于細(xì)顆粒在試劑作用下會繼續(xù)生成新白色絮狀物而影響比色結(jié)果。必須在分析中對氫氧化鈉的加入量宜控制好，并用廣泛試紙粗測水樣使絮凝沉淀后再加入氫氧化鈉，將pH范圍一定要控制在10~11之間，才能使水樣處理達(dá)到滿意結(jié)果。

3 納氏試劑配置方法對空白的影響

當(dāng)前采用兩種方法配制納氏試劑，分別是a試劑和b試劑：

3.1 a試劑：20g碘化鉀溶于100mL水，分次少量加入二氯化汞粉末，直到出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解。將上述溶液與250mL已冷卻的氫氧化鉀溶液混合，定容至400mL，沉淀24h后取上清液使用。

3.2 b試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液徐徐諸如氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL，閉塞保存。

通過采用以上兩種試劑對比發(fā)現(xiàn)：兩種納氏試劑空白吸光度存在較大差異，因此配制方法及沉淀時間對空白試驗有較大的影響。

4 結(jié)語

4.1 酒石酸鉀鈉的品質(zhì)與純度直接影響氨氮的工作曲線，應(yīng)選用合格廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品并在保質(zhì)期內(nèi)使用。充分發(fā)揮酒石酸鉀鈉的掩蔽劑的效果。

4.2 用絮凝沉淀法預(yù)處理水樣時，為了得到澄清水樣，應(yīng)根據(jù)不同樣品pH不同，適當(dāng)加入氫氧化鈉，將pH控制在10.5±0.5之間。在分析過程必須控制好氫氧化鈉的加入量。

4.3 納氏試劑配制方法與沉淀時間均可影響實驗空白值，但屬于系統(tǒng)誤差，不影響標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。但過高的空白值對于氨氮含量低的水樣會影響準(zhǔn)確度，實驗中應(yīng)選用空白值低的納氏試劑。水樣中氨氮濃度較高時，在保證準(zhǔn)確度情況下，可以優(yōu)先選用易與配制的空白值較高的納氏試劑。