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    環(huán)境有機(jī)污染物檢測技術(shù)的分析

    2015-01-27 21:45:22饒桂武
    資源節(jié)約與環(huán)保 2015年6期
    關(guān)鍵詞:揮發(fā)性溶劑原理

    饒桂武

    (肇慶市環(huán)境科學(xué)研究所 廣東肇慶 526040)

    在傳統(tǒng)概念中,有機(jī)污染物泛指人類活動對環(huán)境造成污染或?qū)θ祟愖陨碓斐晌廴镜挠袡C(jī)物。環(huán)境中的有機(jī)污染物有著相當(dāng)廣的分布,其范圍從大氣圈一直到巖石圈乃至水圈均有體現(xiàn)。在我國經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展的背景下,人們通過各種科學(xué)手段制備化學(xué)物質(zhì),以達(dá)到現(xiàn)代社會的經(jīng)濟(jì)、生產(chǎn)以及生活之要求。因此,某些有毒有害的有機(jī)物隨之被帶入到了環(huán)境當(dāng)中,給人類健康和自然生態(tài)環(huán)境帶來了嚴(yán)重、持久、潛在的危害。因此,世界各個國家對于有機(jī)物的污染問題十分重視。

    1 樣品的收集與儲存

    在收集有機(jī)樣品時,要考慮其易受污染和易發(fā)生降解作用的特性,對其采取正確的收集方法,并注意良好地儲存,以保證有機(jī)樣品的相關(guān)性質(zhì)基本不變。

    1.1 揮發(fā)性物質(zhì)

    許多有機(jī)物都具有很強(qiáng)的揮發(fā)性,直接暴露在空氣中或使其與空氣接觸不利于其儲存。所以,我們在對該類物質(zhì)進(jìn)行收集時,通常使用有PTFE作為表面墊片并且附有螺旋蓋的專用玻璃VOC樣品瓶。如果是對液體樣品進(jìn)行收集,就有必要把樣品慢速滴加入VOC小樣品瓶中,并且要注意盡可能地降低攪拌樣品而造成揮發(fā)性化合物流失情況的發(fā)生。液體樣品在裝入小樣品瓶之后,如果發(fā)現(xiàn)氣泡,應(yīng)及時進(jìn)行氣泡的排除。當(dāng)樣品裝至VOC小瓶瓶口處,上方形成一個彎月面時,則可認(rèn)為樣品已經(jīng)充滿整個樣品瓶,此時應(yīng)即刻把螺旋蓋旋緊 (有PTFE的一面應(yīng)與樣品相對)。之后,使樣品瓶倒置,并通過輕輕敲打檢查氣泡的產(chǎn)生,如果此時發(fā)現(xiàn)氣泡,則采樣工作須重新來過。給樣品盡快粘上標(biāo)簽,標(biāo)注其編碼、說明采樣時間和采樣地點(diǎn)等,然后以裝有封條的塑料袋加以密封。樣品在裝袋后須進(jìn)行分類處理,以防止不同樣品的交叉,特別是含量不一的揮發(fā)性物質(zhì),對此,可在塑料袋中加入活性炭,對揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行吸收,從而降低樣品間的污染。

    1.2 半揮發(fā)性有機(jī)物

    在對半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行收集時,樣品容器一般采用玻璃或帶有PTFE薄膜襯墊蓋的樣品瓶。考慮PTFE膜的價格昂貴,不易得到,可以洗滌過的鋁箔作為替換品,不過也需要防范強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性的樣品可能腐蝕鋁箔,導(dǎo)致污染樣品。液體樣品的收集通常采用容積為一升的細(xì)口棕色試劑瓶(玻璃制),還要注意收集樣品的量應(yīng)為檢測所用的兩倍有余,以提供備份。固體樣品的收集往往使用容積為250mL的棕色敞口試劑瓶(玻璃制),根據(jù)檢測項目所需的量,采集一瓶或多瓶。

    2 常用有機(jī)物樣品的處理技術(shù)分析

    2.1 液-液萃取技術(shù)

    該檢測技術(shù)的工作原理大致如下所述:根據(jù)溶液中不同組成部分在不同的溶劑中具有不同的溶解度,可以通過分液漏斗的分層原理把相關(guān)溶質(zhì)從混合體系中萃取出來,達(dá)到分離提純液相物質(zhì)的效果。其核心技巧在于萃取劑的使用,要求被萃取物質(zhì)易溶于萃取劑,并且在萃取劑中溶解度比較大,而與其它液體溶劑不溶或微溶。此方法有較高的回收率,且其方法穩(wěn)定、成本低,在過去的幾十年里使用非常普遍,當(dāng)前在一些地下水檢測的實驗中也會用該方法來測定地下水中的半揮發(fā)性有機(jī)物。

    2.2 固相萃取技術(shù)

    該技術(shù)的工作原理如下所述:以固相吸附劑對液體樣品中的沉淀進(jìn)行選擇性地吸附,再以選擇性溶劑洗滌,除去所吸附的組成部分,進(jìn)而對目標(biāo)固體樣品開展富集、分離以及提純的后續(xù)工作。固相萃取技術(shù)是一項比較新的樣品處理方法,它是把液固萃取和柱液色譜技術(shù)聯(lián)合研發(fā)后形成的一種新的萃取技術(shù),因此,該技術(shù)綜合了液固萃取和柱液色譜技術(shù)的一些優(yōu)點(diǎn),是一項比較成熟的萃取技術(shù),在處理液體樣品、萃取、濃縮和凈化半揮發(fā)性物質(zhì)時,具有較好的效果。

    2.3 膜萃取技術(shù)

    該技術(shù)的工作原理是滲析,它是把膜過程和液-液萃取過程進(jìn)行了綜合,利用膜把目標(biāo)分析物從樣品溶液萃取到萃取劑中,達(dá)到對樣品的分離、萃取的目的。目前,該技術(shù)主要有多孔膜與非多孔膜兩種。通過多孔膜技術(shù),過濾、滲析等皆可實現(xiàn)。根據(jù)親水膜孔徑的尺寸設(shè)定,小分子物質(zhì)和無機(jī)鹽可以輕易穿透親水膜,而分子較大的有機(jī)物質(zhì)就被膜擋住。相對而言,非多孔膜技術(shù)則用的是一種高分子材料膜,這種材料使得液體在多孔膜載體中得以保留,構(gòu)成載體液體膜。

    2.4 索氏抽提法

    該技術(shù)的工作原理是:根據(jù)溶劑回流以及虹吸原理,在索氏抽提器中,用提取液對固體樣品進(jìn)行長時間的浸泡,從而將待提取物質(zhì)從固體樣品中醫(yī)分離出來。索氏抽提器的結(jié)構(gòu)不是很復(fù)雜,主要有提取瓶、抽提管和冷凝器,然后在其抽屜管的兩端,設(shè)置了虹吸管與連接管。在使用該儀器對樣品進(jìn)行提取時,須先以脫脂濾紙將待測樣品打包,再放到提取管中,在提取瓶中添加提取溶劑,之后對提取瓶預(yù)熱約15mim。主要提取原理如下所述:提取瓶內(nèi)的溶劑經(jīng)過加熱沸騰后蒸發(fā)為氣態(tài)被導(dǎo)入冷凝器,氣化溶劑冷凝后就會自動提純待測樣品。當(dāng)管內(nèi)溶劑的液面到一定高度時,待測樣品就會經(jīng)過虹吸管而流進(jìn)提取瓶。而此時,流進(jìn)抽提瓶內(nèi)的溶劑則將持續(xù)被加熱,并且經(jīng)過氣化后進(jìn)入冷凝管,滴回到提取管中。如此反復(fù),最終樣品液大部分都會被抽提出去。

    3 有機(jī)污染物檢測技術(shù)

    3.1 色譜法

    色譜法又可以叫做層析法或色譜分析法,其主要用途在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和動力化學(xué)等實驗中均有體現(xiàn)。該技術(shù)的工作原理如下所述:在不同狀態(tài)下,針對不同物質(zhì),使其進(jìn)行一系列分配,使穩(wěn)定相中的體系處于運(yùn)動狀態(tài)以便洗脫處理,由于混合物中各組成物質(zhì)在物化特性上會有所差異,在洗脫時,就會以不同的速度按照不同的移動軌跡運(yùn)動,最終達(dá)到分離的目的。色譜法最大特點(diǎn)就是工作效率高,能在幾分鐘里完成幾十種物質(zhì)的分離,其檢測下限的數(shù)量級能夠到10g~12g。若是把分析方法與不同檢測所用的儀器相結(jié)合,可以使待測樣品組成部分的分析靈敏度提高,從而利于選擇性檢測。因此,色譜法的優(yōu)點(diǎn)可以總結(jié)為:較高的分離提純效率、較快的檢測速度、較強(qiáng)的組分分析靈敏度、較多的可選擇性和較少的樣品劑量,并且支持多組分同時分析,更重要的是,其操作十分簡便。

    3.2 有機(jī)質(zhì)譜法

    該檢測技術(shù)的工作原理如下所述:通過電子轟擊等方法使待測樣品離子化,然后采用電磁學(xué)的重要原理,使離子根據(jù)不同質(zhì)荷比進(jìn)行離子的分離,然后測出各離子的離子強(qiáng)度,進(jìn)一步得出待測樣品的分子量和分子結(jié)構(gòu)。有機(jī)質(zhì)譜法的特點(diǎn)是:工作效率高,幾分鐘甚至幾秒種就可以完成整個檢測;適用范圍廣,可以用來檢測所有能離子化的物質(zhì)。如果把該方法與GC、LC結(jié)合起來使用,它的用途將更為廣泛,可以一次對多種復(fù)雜的混合物進(jìn)行檢測。該技術(shù)是當(dāng)前有機(jī)物樣品檢測的首選方法。

    4 結(jié)語

    從上可以看到,有機(jī)物污染檢測是一個比較復(fù)雜的過程,從樣品的采集以及后續(xù)的檢測都有多種方法。因此,必須結(jié)合實際的經(jīng)濟(jì)條件和檢測現(xiàn)場的環(huán)境來選擇合適的檢測方法,將檢測結(jié)果的誤差降到最低。此外,研究人員還要不斷嘗試新的檢測方法,開發(fā)新的技術(shù)來簡化和精確化整個檢測過程,為社會生態(tài)環(huán)境的穩(wěn)定和人們的身心健康提供可靠的保障。

    [1]饒竹,何淼,陳巍,李松,劉艷.土壤樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥的加速溶劑萃取-氣相色譜測定[J].巖礦測試,2010,(05).

    [2]崔兆杰,宋善軍,劉靜.多氯聯(lián)苯在土壤中的吸附規(guī)律及其影響因素研究[J].生態(tài)環(huán)境學(xué)報,2010,(02).

    [3]謝原利,饒竹,王曉華,王沫.加速溶劑萃取/氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜法對土壤中毒殺芬的測定研究 [J].分析測試學(xué)報,2009,(07).

    [4]吉祝美.環(huán)境監(jiān)測中綜合分析方法與進(jìn)展[J].能源與節(jié)能,2012,(09).

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