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    水楊酸酚搽劑水楊酸含量測(cè)定方法的研究

    2015-01-23 22:39:45許懷勇
    關(guān)鍵詞:量瓶水楊酸光度法

    許懷勇

    水楊酸酚搽劑水楊酸含量測(cè)定方法的研究

    許懷勇

    目的對(duì)水楊酸酚搽劑中水楊酸的含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。方法利用雙光束紫外-可見分光光度計(jì), 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定供試品中水楊酸的含量, 考察方法的可行性及線性范圍。結(jié)果水楊酸在4.24~42.4 μg/ml濃度范圍內(nèi), 吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系。回歸方程:Y=0.02648X+0.00039, r=0.9998。結(jié)論該方法用于水楊酸酚搽劑中水楊酸的含量測(cè)定, 定量準(zhǔn)確, 可靠性強(qiáng)。

    水楊酸酚搽劑;紫外-可見分光光度法;標(biāo)準(zhǔn)曲線;含量測(cè)定

    水楊酸酚搽劑為四川省的一個(gè)醫(yī)院制劑品種, 為外用制劑, 其成分中含有水楊酸、苯酚、麝香草酚等, 主要用于體、股癬、瘙癢等。該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是2008年起草的, 其主要成分水楊酸的含量測(cè)定方法采用酸堿滴定法, 在進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí), 要求考察樣品中苯酚和麝香草酚對(duì)含量測(cè)定的干擾, 如有必要, 重新建立水楊酸含量測(cè)定方法。作者對(duì)原有方法進(jìn)行研究改進(jìn), 采用紫外-可見分光光度法進(jìn)行了水楊酸含量測(cè)定的研究, 取得了滿意的結(jié)果?,F(xiàn)報(bào)告如下。

    1 儀器與試藥

    XS205DU電子天平(瑞士METTLER TOLEDO), TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 出廠編號(hào)16-1901-01-0239);水楊酸對(duì)照品(批號(hào)100106-200303)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;乙醇、苯酚、麝香草酚等試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 線性關(guān)系 精密稱取對(duì)照品21.2 mg, 置100 ml量瓶中,加75%乙醇溶液使溶解, 并稀釋至刻度, 搖勻, 作為對(duì)照品儲(chǔ)備液;精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0、1、2、4、6、8、10 ml,分別置50 ml量瓶中, 用75%乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 照紫外-可見分光光度法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅳ A)在300 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度[X(μg/ml)]對(duì)吸光度(Y)作線性回歸, 得回歸方程:Y=0.02648X+0.00039, r=0.9998。結(jié)果表明, 水楊酸在4.24~42.4 μg/ml濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.2 樣品測(cè)定

    2.2.1 供試品溶液制備 精密量取本品1 ml, 置100 ml容量瓶中, 用75%乙醇溶液稀釋至刻度, 搖勻, 精密量取2 ml,置50 ml量瓶中, 加75%乙醇溶液至刻度, 搖勻, 即得。

    2.2.2 測(cè)定 取上述供試品溶液, 采用紫外-可見分光光度法在300 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度, 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含水楊酸的含量(μg/ml), 計(jì)算。用該方法測(cè)定三個(gè)批次樣品, 水楊酸含量分別為101.0%、99.5%、98.7%。

    2.3 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取樣品(批號(hào)140217), 依法處理6份, 測(cè)定水楊酸含量, 結(jié)果RSD%=0.4%, 表明方法的重現(xiàn)性良好。

    2.4 陰性空白試驗(yàn) 分別取不含苯酚、不含麝香草酚、不含苯酚和麝香草酚的制劑, 按供試品溶液制備項(xiàng)下方法制備陰性空白液, 依法測(cè)定, 在300 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度, 對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。

    2.5 加樣回收率試驗(yàn) 精密量取本品(批號(hào)140217)1 ml, 置100 ml容量瓶中, 用75%乙醇溶液稀釋至刻度, 搖勻, 精密量取2 ml, 置50 ml量瓶中, 共計(jì)9份, 按低、中、高濃度各3份,分別精密加入2.1中 對(duì)照品儲(chǔ)備液2、4、6 ml, 用75%乙醇溶液至刻度, 搖勻。紫外-可見分光光度法在300 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度, 計(jì)算平均回收率為102.0%, RSD%為1.5%(n=9)。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 精密量取水楊酸酚搽劑(批號(hào):140217)1 ml, 置100 ml量瓶中, 加75%乙醇稀釋至刻度, 搖勻。精密量取2 ml, 置50 ml量瓶中, 加75%乙醇稀釋至刻度, 搖勻,作為供試品溶液, 共做6份, 取供試品溶液分別在300 nm處測(cè)定吸光度, 計(jì)算含量, 含量平均值為98.8%, RSD%為0.4%。結(jié)果表明該方法重復(fù)性很好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取水楊酸酚搽劑(批號(hào):140217)1 ml, 置100 ml量瓶中, 加75%乙醇稀釋至刻度, 搖勻。精密量取2 ml, 置50 ml量瓶中, 加75%乙醇稀釋至刻度, 搖勻,作為穩(wěn)定性考察用供試品溶液。分別于第0、1、2、4、6、8、24小時(shí)取供試品溶液在300 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度, 計(jì)算水楊酸含量, 考查其穩(wěn)定性, 其平均含量為98.7%, RSD%為0.4%。結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定, 能夠滿足檢測(cè)的要求。

    3 討論

    水楊酸酚搽劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中水楊酸含量測(cè)定完全參照《中國(guó)藥典》(2010年版二部)水楊酸測(cè)定方法[1], 以酚酞為指示劑, 用氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定。苯酚為具有特殊氣味的無(wú)色固體, 可溶于5%氫氧化鈉水溶液中, 說(shuō)明其具有酸性[2]。苯酚不能溶于NaHCO3的水溶液, 說(shuō)明它是一種弱酸, 酸性小于羧酸和碳酸, 但比醇和水的酸性均強(qiáng)。由于當(dāng)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)制定倉(cāng)促, 沒(méi)有考慮到苯酚、麝香草酚的化學(xué)性質(zhì)及對(duì)結(jié)果的干擾問(wèn)題, 因此采用酸堿滴定法。馮云曉等[3]采用紫外分光光度法建立了一種同時(shí)檢測(cè)復(fù)方苯甲酸酊劑中水楊酸和苯甲酸含量的方法;何代平等[4]以醋酸銅為顯色劑采用紫外分光光度法測(cè)定藥方中水楊酸含量, 亦獲得滿意結(jié)果。王敏等[5]高效液相色譜法單波長(zhǎng)切換測(cè)定了復(fù)方氯霉素醇溶液中水楊酸、氯霉素的含量??紤]到醫(yī)院節(jié)約成本,作者最終選擇紫外-可見分光光度法進(jìn)行了研究。本法具有對(duì)設(shè)備要求不高, 重現(xiàn)性好, 不受其他組分干擾的特點(diǎn), 適合醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑室采用。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典(二部).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:159.

    [2]倪沛洲. 有機(jī)化學(xué).第5版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:295.

    [3]馮云曉, 吳華濤.復(fù)方苯甲酸酊中水楊酸和苯甲酸含量的測(cè)定.懷化學(xué)院學(xué)報(bào),2009,28(2):48-51.

    [4]何代平, 呂利剛. 醋酸銅為顯色劑測(cè)定藥方中水楊酸含量. 四川師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1997(2):147-150.

    [5]王敏, 張瑞麟, 王逢春, 等. 高效液相色譜法單波長(zhǎng)切換測(cè)定復(fù)方氯霉素醇溶液中水楊酸、氯霉素的含量.解放軍醫(yī)藥雜志,2013,25(8):88-90.

    Research of content determination method of salicylic acid in salicylic acid phenol liniment

    XU Huaiyong. Yaan City Institute for Food and Drug Control, Yaan625000, China

    ObjectiveTo research the content determination method of salicylic acid in salicylic acid phenol liniment.MethodsDouble beam UV-VIS spectrophotometry and standard curve method were applied to detect the salicylic acid content in samples, and this method’s feasibility and linearity range were inspected.ResultsIn the concentration range of4.24~42.4 μg/ml, salicylic acid’s absorbency and concentration had good linear relation. Regression equation: Y=0.02648X+0.00039, r=0.9998.ConclusionThis method has accurate quantification and strong reliability in content determination of salicylic acid in salicylic acid phenol liniment.

    Salicylic acid phenol liniment; UV-VIS spectrophotometry; Standard curve; Content determination

    10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.07.198

    2014-11-06]

    625000 雅安市食品藥品檢驗(yàn)所

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