江西武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片質(zhì)量研究

諶瑞林 吳蜀瑤 何 浪 費俗青 柴艷承

(1 江西中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,南昌,330006; 2 江西中醫(yī)藥大學(xué),南昌,330006; 3 江西江中中藥飲片有限公司,九江,332300; 4 范崔生全國名老中醫(yī)藥專家傳承工作室,南昌,330006)

中藥研究

江西武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片質(zhì)量研究

諶瑞林1,3,4吳蜀瑤2,4何 浪3費俗青3柴艷承3

(1 江西中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,南昌,330006; 2 江西中醫(yī)藥大學(xué),南昌,330006; 3 江西江中中藥飲片有限公司,九江,332300; 4 范崔生全國名老中醫(yī)藥專家傳承工作室,南昌,330006)

目的:對浙江、江西、安徽等6個產(chǎn)地的白術(shù)藥材及其白術(shù)飲片的浸出物、揮發(fā)油、含量進行比較研究。方法:根據(jù)《中國華人民共和國藥典》2010年版白術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中薄層鑒別和浸出物測定法、《中國華人民共和國藥典》2010年版中附錄揮發(fā)油測定法。結(jié)果:江西武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片各項質(zhì)量指標(biāo)不僅遠遠高于藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),甚至還優(yōu)于道地藥材及其飲片。結(jié)論:江西武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片質(zhì)量上乘。

白術(shù);浸出物;揮發(fā)油;質(zhì)量研究

白術(shù)為中藥臨床上常用的補益藥。具有健脾益氣,燥濕利水,止汗,安胎之功效。用于脾虛食少,腹脹泄瀉,痰飲眩悸,水腫,自汗,胎動不安等證[1]。白術(shù)最早記載見于《山海經(jīng)》《爾雅》等古籍,其入藥最早記載見于《黃帝內(nèi)經(jīng)》《神農(nóng)本草經(jīng)》等文獻[2]。有很多文獻報道,白術(shù)主要有揮發(fā)油類成分和白術(shù)內(nèi)酯類成分?，F(xiàn)代研究表明,白術(shù)煎液、揮發(fā)油類成分具有強壯身體、提高抗病能力、利尿等作用[3]。

中藥白術(shù)為菊科植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖,在我國浙江、江西等地均有栽培。江西自清朝康熙年間從浙江於潛引種,分布于九江的武寧、修水和宜春的袁州、銅鼓,是白術(shù)的傳統(tǒng)產(chǎn)地之一[4]。為了種植、加工更加規(guī)范和科學(xué),我們將武寧產(chǎn)的白術(shù)與浙江等傳統(tǒng)道地白術(shù)產(chǎn)區(qū)的白術(shù)進行質(zhì)量對比研究。

1 材料

1.1 儀器與試劑 ESJ系列電子天平(沈陽龍騰電子有限公司)、UV-7504單光束紫外-可見分光光度計(上海新茂儀器有限公司)、BT 25S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)、101-0型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津泰斯特儀器有限公司)、HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海浦東物理光學(xué)儀器廠)、揮發(fā)油測定器、KQ-50B型超聲波清洗器。白術(shù)對照藥材(中國藥品生物制品檢定所)、甲醇(色譜醇,西隴化工股份有限公司)、甲酸(分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠)、正己烷(色譜純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)、石油醚(60～90 ℃,分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠)、乙酸乙酯(分析純,西隴化工股份有限公司)、香草醛(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠)、硫酸(分析純,西隴化工股份有限公司)、乙醇(分析純,西隴化工股份有限公司)、二甲苯(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠)。

1.2 藥材 白術(shù)經(jīng)作者鑒定為菊科植物白術(shù)AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖。白術(shù)樣品于2014年12月至2015年1月,采集自武寧泉口、修水大橋鎮(zhèn)、浙江臺州天臺縣、嵊縣貴門鄉(xiāng)、安徽亳州五馬鄉(xiāng)共6個產(chǎn)地,具體采集樣品明細見表1。

表1 樣品采集信息

圖1 各產(chǎn)地白術(shù)干燥藥材樣品圖

白術(shù)飲片取白術(shù)藥材,大小分檔,挑選去除雜質(zhì)、須根,用洗藥機清洗去除泥沙,倒入潤藥池內(nèi)加水沒過藥面10 cm浸泡2 h,排空池內(nèi)積水,用濕麻布袋遮蓋悶潤,潤透,切厚片,干燥。

2 各產(chǎn)地白術(shù)干燥藥材樣品圖片

見圖1。各產(chǎn)地白術(shù)藥材樣品形狀特征:浙江;新昌、嵊縣所產(chǎn)多為“小山貨”,個形短狀;徽術(shù)形狀很不完整,大小懸殊,大者如拳,小者如指,大者稱“大種術(shù)”,小者稱“小種術(shù)”;江西產(chǎn)白術(shù)形細瘦長而曲,形如鶴脛[4]。

3 各產(chǎn)地白術(shù)飲片圖片

見圖2。

圖2 為各產(chǎn)地白術(shù)干燥飲片樣品圖

4 方法與結(jié)果

4.1 薄層鑒別與結(jié)果 參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部白術(shù)項下的薄層鑒別法對白術(shù)藥材樣品及白術(shù)飲片樣品進行薄層檢驗。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,并顯有一桃紅色主斑點(蒼術(shù)酮)。本試驗共收集6批白術(shù)樣品,采用藥典方法進行薄層鑒別。白術(shù)藥材、白術(shù)飲片薄層圖譜結(jié)果見圖3和圖4。

斑點1、2修水大橋鎮(zhèn)(10 μL、15 μL),斑點3、4浙江環(huán)昌山乘縣貴門鄉(xiāng)(10 μL、15 μL),斑點5、6安徽亳州五馬鄉(xiāng)(10 μL、15 μL),斑點7白術(shù)對照藥材，斑點8、9武寧泉口-2(10 μL、15 μL),斑點10、11武寧泉口-1(10 μL、15 μL)，斑點12、13浙江臺州天臺縣(10 μL、15 μL)。從圖3看出,修水大橋鎮(zhèn)及浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)的白術(shù)藥材樣品斑點與白術(shù)對照藥材斑點對比顏色相對較淺;其他產(chǎn)地白術(shù)藥材樣品薄層斑點與白術(shù)對照藥材斑點對比顏色一致,其中武寧泉口-2白術(shù)藥材樣品薄層斑點顏色更深。

圖3 白術(shù)藥材薄層圖譜

圖4 白術(shù)飲片薄層圖譜

表2 白術(shù)藥材水分測定結(jié)果(n=3)

表3 白術(shù)飲片水分測定結(jié)果(n=3)

斑點1、2武寧泉口-1(10 μL、15 μL),斑點3、4武寧泉口-2(10 μL、15 μL),斑點5、6安徽亳州五馬鄉(xiāng)(10 μL、15 μL),斑點7白術(shù)對照藥材,斑點8、9修水大橋鎮(zhèn)(10 μL、15 μL),斑點10、11浙江臺州天臺縣(10 μL、15 μL),斑點12、13浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)(10 μL、15 μL),從圖4看出,修水大橋鎮(zhèn)及浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)的白術(shù)飲片斑點與其他產(chǎn)地白術(shù)飲片斑點對比顏色相對較淺,各產(chǎn)地薄層斑點均比白術(shù)對照藥材深。

4.2 檢查 水分測定:取供試品2～5 g,精密稱定,照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄Ⅸ H水分測定法項下的第一法測定。結(jié)果見表2、表3。

4.3 浸出物測定 取供試品2～4 g,精密稱定,照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄X A項下的熱浸法測定,用60%乙醇作溶劑。結(jié)果見表4、表5。

表4 白術(shù)藥材浸出物測定結(jié)果(n=3)

從表4看出,各產(chǎn)地白術(shù)藥材樣品及其飲片浸出物數(shù)據(jù)均高于《中華人民共和國藥典》浸出物要求不得低于35.0%的標(biāo)準(zhǔn)。6個產(chǎn)地白術(shù)藥材浸出物結(jié)果由低到高依次為:修水大橋鎮(zhèn)<浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<武寧泉口-1<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2。

表5 白術(shù)飲片浸出物測定結(jié)果(n=3)

從表5看出,白術(shù)飲片浸出物結(jié)果由低到高依次為:修水大橋鎮(zhèn)<浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2。

數(shù)據(jù)表明,江西武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片浸出物最高,比浙江道地產(chǎn)區(qū)白術(shù)浸出物還高。

4.4 揮發(fā)油測定 取浙江臺州天臺縣供試品20～40 g(過2號至3號篩,并混合均勻),照揮發(fā)油測定法《中華人民共和國藥典》一部(附錄Ⅹ D)項下的甲法及乙法測定。結(jié)果見表6。

因《中華人民共和國藥典》2010年版一部白術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中未對白術(shù)揮發(fā)油作出的規(guī)定,通過參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部揮發(fā)油測定法項下的兩項方法進行試驗檢測,從表6數(shù)據(jù)看出,采用揮發(fā)油測定法項下的甲法與乙法檢測出的揮發(fā)油量差異不明顯,因乙法所需使用的二甲苯存在一定的安全隱患,故確定采用揮發(fā)油測定法項下的甲法測定。

表6 揮發(fā)油測定結(jié)果(n=3)

表7 白術(shù)藥材揮發(fā)油測定結(jié)果(n=3)

從表7看出,各產(chǎn)地白術(shù)藥材揮發(fā)油結(jié)果由低到高依次為:浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<修水大橋鎮(zhèn)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2<武寧泉口-1。

表8 白術(shù)飲片揮發(fā)油測定結(jié)果(n=3)

從表8看出,白術(shù)飲片揮發(fā)油結(jié)果由低到高依次為:浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<修水大橋鎮(zhèn)<武寧泉口-1<武寧泉口-2。

數(shù)據(jù)表明,江西武寧產(chǎn)的白術(shù)藥材及其飲片揮發(fā)油最高,浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)產(chǎn)的白術(shù)藥材及其飲片揮發(fā)油最低。

5 結(jié)論

通過對白術(shù)藥材與白術(shù)飲片質(zhì)量的研究,從不同產(chǎn)地白術(shù)藥材及其飲片的浸出物、揮發(fā)油、含量測定三者實驗結(jié)果數(shù)據(jù)比較顯示:白術(shù)藥材浸出物結(jié)果由低到高依次為:修水大橋鎮(zhèn)<浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<武寧泉口-1<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2,白術(shù)飲片浸出物結(jié)果由低到高依次為:修水大橋鎮(zhèn)<浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2;白術(shù)藥材揮發(fā)油結(jié)果由低到高依次為:浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<修水大橋鎮(zhèn)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2<武寧泉口-1,白術(shù)飲片揮發(fā)油結(jié)果由低到高依次為:浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<浙江臺州天臺縣<修水大橋鎮(zhèn)<武寧泉口-1<武寧泉口-2;從不同產(chǎn)地白術(shù)藥材及其飲片的浸出物、揮發(fā)油實驗數(shù)據(jù)的排名看出,各產(chǎn)地白術(shù)藥材及其飲片整體質(zhì)量情況由低到高依次為:浙江環(huán)昌嵊縣貴門鄉(xiāng)<安徽亳州五馬鄉(xiāng)<修水大橋鎮(zhèn)<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2。

從各產(chǎn)地所產(chǎn)白術(shù)藥材和白術(shù)飲片質(zhì)量均高于藥典標(biāo)準(zhǔn),說明我國產(chǎn)的白術(shù)質(zhì)量比較穩(wěn)定。從數(shù)據(jù)排名情況體現(xiàn)出江西武寧產(chǎn)的白術(shù)藥材及其飲片各項指標(biāo)數(shù)據(jù)不但高于《中華人民共和國藥典》規(guī)定的要求,甚至比浙江等傳統(tǒng)道地產(chǎn)區(qū)的白術(shù)藥材及其飲片的各項指標(biāo)數(shù)據(jù)還要高,說明武寧產(chǎn)白術(shù)藥材及其飲片質(zhì)量上乘,武寧屬于白術(shù)傳統(tǒng)道地產(chǎn)區(qū)。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

[2]杜福祥.白術(shù)的食用養(yǎng)生經(jīng)[J].開卷有益:求醫(yī)問藥,2004,4(1):28-29.

[3]郝研軍.白術(shù)的炮制原理研究[D].沈陽:遼寧中醫(yī)藥大學(xué),2006.

[4]李建明,胡世霞.歷史上白術(shù)的品種規(guī)格[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2005,19(6):28-30.

[5]李羾,何丹,楊常成.高效液相色譜法測定白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量[J].中南藥學(xué),2014,12(1):70-73.

(2015-05-27收稿 責(zé)任編輯：王明)

Quality Research of Materia Medica and Prepared Slices of White Atractylodes Rhizome Produced in Wuning in Jiangxi Province

Chen Ruilin1,3,4, Wu Shuyao2,4, He Lang3, Fei Suqing3, Chai Yancheng3

(1AffiliatedHospitalofJiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine(TCM),Nanchang330006,China; 2JiangxiUniversityofTCM,Nanchang330006,China; 3JiangxiJiangzhongPreparedSlicesofChineseCrudeDrugsCo.,Ltd,Jiujiang332300,China; 4FanCuisheng'sInheritanceStudiooftheNationalVeteranExpertsofTCM,Nanchang330006,China)

Objective:To compare contents of extractives, volatile oil, active constituent of White Atractylodes Rhizome material medica and prepared slices produced from six different habitat regions, such as Zhejiang, Jiangxi, Anhui provinces. Methods: The assay was performed according to the methods of TLC identification and extract determination under the standard of White Atractylodes Rhizome in Chinese Pharmacopoeia (Edition 2010), as well as the method of volatile oil determination in the appendix of Chinese Pharmacopeia' (Edition 2010). Results: Several quality indicators of White Atractylodes Rhizome produced in Wuning in Jiangxi province showed that it does not only have higher quality than the set standard on Pharmacopoeia, but also better than genuine regional material medica. Conclusion: The White Atractylodes Rhizome produced in Wuning in Jiangxi province has excellent quality.

White Atractylodes Rhizome; Extractives; Volatile oil; Quality research

江西省衛(wèi)生廳中醫(yī)藥科研計劃(重點)課題(編號:2012Z005);全國老中醫(yī)藥專家傳承項目

諶瑞林,副主任中藥師,主要從事中藥炮制與中藥質(zhì)量研究,Tel/Fax:(0792)2838079,E-mail:chruilin@sohu.com

R284.1

A

10.3969/j.issn.1673-7202.2015.09.030